附件3、报批稿 铜原矿和尾矿化学分析方法 第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法

YS/TXXXX.10—201XYS/T××××—××××YS/TXXXX.10—201XYS/TXXXX.10—201XICS73.060D42中华人民共和国工业和信息化部　发布XXXX-XX-XX实施XXXX-XX-XX发布铜原矿和尾矿化学分析方法第10部分：磷量的测定钼蓝分光光度法Methodsforchemicalanalysisofcopperoresandtailings—Part10：Determinationofphosphoruscontent—Molybdenumbluespectrophotometricmethod(报批稿)1前言YS/TXXXX-201X《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为14个部分：——第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；——第2部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；——第3部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；——第4部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；——第5部分：钴量的测定火焰原子吸收光谱法；——第6部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；——第7部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；——第8部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；——第9部分：硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；——第10部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；——第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；——第12部分：铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第13部分：氟量的测定离子选择电极法和离子色谱法；——第14部分：砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。本部分为YS/TXXXX-201X的第10部分。本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准负责起草单位：北京矿冶研究总院。本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、大冶有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司、浙江富冶集团有限公司。本部分主要起草人：陈小燕、张钊、王晋平、李琴美、周蕾、褚宁、刘晓燕、熊敏英、刘本发、卢美玲、张园、廖家章、金玲。83铜原矿和尾矿化学分析方法第10部分：磷量的测定钼蓝分光光度法1范围本部分规定了铜原矿和尾矿中磷量的测定方法。本部分适用于砷含量不大于2%的铜原矿和尾矿中磷量的测定，测定范围：0.010%～0.10%。2方法提要试料经盐酸、硝酸、氢氟酸溶解后，高氯酸冒烟蒸干除氟，在硫酸介质中，加入钼酸铵和抗坏血酸，使磷形成钼蓝配合物，于分光光度计波长700nm处测量吸光度，用工作曲线法计算磷量。3试剂除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氯化铵。3.2硫代硫酸钠。3.3氢氟酸（ρ1.14g/mL）。3.4盐酸（ρ1.19g/mL）。3.5硝酸（ρ1.42g/mL）。3.6高氯酸（ρ1.67g/mL）。3.7氨水（ρ0.91g/mL）。3.8硫酸（1+1）。3.9硫酸（1+8）。3.10氨水（1+99）。3.11钼酸铵溶液（30g/L）。3.12硫代硫酸钠溶液（20g/L）：称取2g硫代硫酸钠(Na2O3S2.5H2O)溶于水中，煮沸，用水稀释至100mL，用时现配。3.13抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配。3.14硝酸铋溶液（10g/L）：称取1g硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）溶于100mL硫酸（3.9）中，若有沉淀析出，应过滤使用。3.15磷标准贮存溶液：称取0.4394g磷酸二氢钾(基准试剂，预先在105℃～110℃烘至恒量）于250mL烧杯中，加适量水溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg磷。3.16磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液（3.15）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg磷。4仪器分光光度计。5试样试样粒度应不大于100μm，于100℃～105℃烘箱干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取试样0.20g，精确至0.0001g6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸（3.4）,10mL硝酸（3.5），盖上聚四氟乙烯 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 皿，低温加热至微沸，保持约45min。取下稍冷，用少许水吹洗表皿及杯壁，盖上表面皿，低温加热至微沸，并保持微沸45min，稍冷，用少许水吹洗表皿及杯壁，加入10mL氢氟酸（3.3）和5mL高氯酸（3.6）继续加热蒸发至近干，取下，冷却。6.4.2试样中wCu＜1%时，按6.4.2.1步骤进行处理；试样中wCu≥1%时，按6.4.2.2步骤进行处理。6.4.2.1铜含量小于1%（wCu＜1%）于烧杯（6.4.1）中加入10mL水，1mL硫酸（3.8）加热溶解盐类，冷却后将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用快速滤纸干过滤。6.4.2.2铜含量不小于1%（wCu≥1%）于烧杯（6.4.1）中加入20mL水，加热使可溶性盐溶解后，加入2g～3g氯化铵（3.1），用氨水（3.7）中和至氢氧化物沉淀出现，再过量5mL，加热煮沸，用快速滤纸过滤，用氨水(3.10)洗涤烧杯及沉淀至滤纸无铜的蓝色。用10mL热盐酸(3.4)将沉淀转入到原烧杯中，用热水洗滤纸至无黄色，将烧杯置于电热板上加热至沉淀完全溶解，加入2mL高氯酸（3.6）继续蒸至近干，冷却。加入1mL硫酸（3.8），用少量水冲洗烧杯壁，加热至盐类溶解，冷却后将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用快速滤纸干过滤。6.4.3移取（6.4.2.1）或（6.4.2.2）所获得的滤液25mL于50mL容量瓶中，分别加入5mL硫酸（3.9），5mL硝酸铋溶液（3.14），2mL硫代硫酸钠溶液（3.12）。在不断摇动下加入5mL钼酸铵溶液（3.11），5mL抗坏血酸溶（3.13），用水稀释至刻度，混匀，放置15min。6.4.4于分光光度计上，用1cm比色皿，以“零浓度”标准溶液为参比，于波长700nm处，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷标准溶液（3.16）于一组50mL容量瓶中，加入6mL硫酸（3.9），以下按6.4.3步骤进行。6.5.2将部分溶液移入1cm比色皿中，以“零浓度”标准溶液为参比，在与试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算磷量以磷的质量分数wp计，数值以%表示，按 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 （1）计算：………………………………(1)式中：m1——自工作曲线上查得的分取试料溶液中的磷量，单位为微克（μg）；m2——自工作曲线上查得的随同试料空白溶液的磷量，单位为微克（μg）；m0——试料的质量，单位为克（g）；V0——试液总体积，单位为毫升（mL）；V1——分取试液体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后三位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：表1重复性限 wp/% 0.020 0.041 0.062 0.077 0.100 r/% 0.003 0.004 0.006 0.007 0.0088.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：表2再现性限 wp/% 0.020 0.041 0.062 0.077 0.100 R/% 0.005 0.007 0.009 0.010 0.0129试验报告试验报告至少给出以下几个方面的内容：——试样；——使用的标准（YS/Txxxx.10-201x）；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；——试验日期。