硫代硫酸钠预习要点直接碘量法、间接碘量法原理以及方法要点。目的要求熟悉硫代硫酸钠的制备原理和方法学习碘量法的基本原理、掌握碘量瓶的使用方法。实验原理硫代硫酸钠的制备的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3•5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。用亚硫酸钠与硫粉在沸腾条件下直接合成，其反应为：Na2SO3+S=Na2S2O3常温下析晶为Na2S2O3·5H2O实验用品台天平，研钵，量筒，电磁加热搅拌器，ф60mm长颈漏斗 漏斗架， 定性滤纸（ф7cm、11cm），蒸发皿，水浴，抽滤装置，烘箱。
分析
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天平，棕色瓶.，碘量瓶，碱式滴定管(50mL，综色)，酸碱式滴定管(50mL，综色)硫粉，乙醇（95%），亚硫酸钠，I2，KI,硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3)，Na2CO3（固），K2Cr2O7（工作基准试剂），KI（固），H2SO4（20%），淀粉指示液(10g/L)，实验步骤硫代硫酸钠的制备称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，搅拌均匀，再加入6gNa2SO3，加蒸馏水30mL，放入磁子，置于磁力搅拌器上，加热至沸腾，调好转速，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上（注意，若体积小于20mL应在反应过程中适当补加些水至20～25mL），趁热过滤（应将长颈漏斗先用热水预热后过滤），将滤液转移至蒸发皿，用水浴加热，蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却，即有大量晶体析出（若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态）。减压抽滤，并用少量乙醇（5～10mL）洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。称量，计算产率。三、产品检验可取产品少许于试管中，加水适量水溶解，逐滴加入I2水，I2水颜色消失。（或反过来操作，先取I2水于试管中，逐渐加入产品晶体）。2Na2S2O3＋I2＝2NaI＋Na2S4O6该反应是分硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:2AgBr+2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr2Ag++S2O32-══Ag2S2O3Ag2S2O3+H2O====Ag2S↓+H2SO4（此反应用作S2O32-的定性鉴定）2S2O32-+I2══S4O62-+2I-Na2S2O3•5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3•5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。实验内容与步骤1、5.0gNa2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。2、取1.5g硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。5、冷却、结晶（思考题5）。6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题8）。7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol•L-1AgNO3，观察现象，写出反应方程式。9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。10、取10滴0.1mol•L-1AgNO3于试管中，加10滴0.1mol•L-1KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。注意事项1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。参考资料：是个ppt 1析化学碘量法的基础。实验五硫代硫酸钠的制备一,实验目的1.学习制备硫代硫酸钠的原理和方法;2.学习蒸发,浓缩,结晶,抽滤操作.二,实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称"海波",又名"大苏打",是无色透明单斜晶体.易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂.有关反应如下:2AgBr+2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr2Ag++S2O32-══Ag2S2O3Ag2S2O3+H2O====Ag2S↓+H2SO4(此反应用作S2O32-的定性鉴定)2S2O32-+I2══S4O62-+2I-Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:Na2S2O3+S+5H2O══Na2S2O3·5H2O反应液经脱色,过滤,浓缩结晶,过滤,干燥即得产品.Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度.三,实验用品烧杯,抽滤瓶,蒸发皿,石棉网,点滴板,试管,亚硫酸钠,硫粉0.1mol·L-1AgNO3,0.1mol·L-1KBr,乙醇四,实验内容1.硫代硫酸钠的制备称取无水(或七水合)亚硫酸钠12.6g(或25.2g)于250mL烧杯中,加50mL去离子水再加入3.2g充分研细的硫粉(用3mL乙醇充分搅拌均匀),小火煮沸至硫粉全部溶解(煮沸过程中要不停地搅拌,并要注意补充蒸发掉的水分),停止加热,待溶液稍冷却后加1g活性炭,加热煮沸2min,趁热过滤.将滤液放在蒸发皿中,于石棉网(或泥三角)上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止,冷却,抽滤,用滤纸吸干晶体
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面上的水分后,称重,计算产率.产品放入干燥器中保存.2.硫代硫酸钠定性检验(1)取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中,加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴0.1mol·L-1AgNO3,观察现象,写出反应方程式.(2)取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘水,观察现象,写出反应方程式.(3)取10滴0.1mol·L-1AgNO3于试管中,加10滴0.1mol·L-1KBr,静置沉淀,弃去上清液.另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解.将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中,观察现象,写出反应方程式.五,思考题1.硫磺粉稍有过量,为什么为什么加入乙醇目的何在为什么要加入活性炭2.蒸发浓缩硫代硫酸钠碱液时,为什么不能蒸发得太浓干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么控制在40℃
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