吉林工业职业技术学院
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用纸实验5-9电位滴定法测食醋的总酸度检查预习情况:检查预习笔记目的要求学习电位滴定装置的安装与操作;初步掌握利用图解法确定滴定终点。实验原理指示电极:玻璃电极参比电极:饱和甘汞电极实验用品滴定分析仪器酸度计玻璃电极饱和甘汞电极电磁搅拌器草酸
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溶液(0.1000mol·L-1)NaOH溶液(0.1mol·L-1,准确浓度待标定)食醋(~0.05g·mL-1)实验步骤安装与调试仪器指示电极:玻璃电极参比电极:饱和甘汞电极安装仪器,调好零点NaOH溶液的标定粗测5.00mL草酸标准溶液→100mL烧杯→30mL水→放入搅拌子→开动搅拌器→滴定→测量电位值②精测5.00mL草酸标准溶液→100mL烧杯→30mL水→放入搅拌子→开动搅拌器→滴定→测量电位值→
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→计算食醋总酸度的测定5.00mL食醋试液→100mL容量瓶→定容→摇匀吸取试液10.00mL→100mL烧杯→30mL蒸馏水→电位滴定总结上次实验:食醋的主要成分是醋酸,此外还含有少量其它弱酸,如乳酸等。采用电位滴定法,以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,与试液组成工作电池。用NaOH标准溶液对试液进行电位滴定,通过测量工作电池的电动势随加入滴定剂体积的变化情况,绘制△E1–工作曲线、确定滴定终点。再根据滴定剂的浓度、终点时消耗滴定剂的体积和试液的取用量,求出食醋的总酸度。以玻璃电极为指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,将酸度计“功能开关”拨至mV档。按图5-16安装仪器,调好零点。准确吸取草酸标准溶液5.00mL,置于100mL烧杯中,加30mL水,放入搅拌子。将待标定的NaOH溶液装入滴定管中,液面调至0.00mL处,开动搅拌器,开始滴定。测量在加入NaOH溶液0、1、2直至10mL后各个点的溶液电位值,初步判断发生pH突跃时所需NaOH溶液的体积范围。重复粗测实验步骤的操作,但在预计的化学计量点附近取较小的等体积增量,增加测量点的密度(如果在粗测时突跃发生在8~9mL,则在精测时以0.10mL为体积增量来加入NaOH溶液,即测量加入8.00、8.10、8.20直至9.00mLNaOH溶液时各点的电位值)。记录每次加入滴定剂后的总体积V和对应的电位值E,计算出连续增加的电位值△E1和△E1之间的差值△E2。△E1的最大值即为滴定终点,终点后再继续记录一、二个电位值。吸取食醋试液5.00mL,置于100mL容量瓶中,用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度,摇匀。吸取稀释后的试液10.00mL,置于100mL烧杯中,加入30mL新煮沸并冷却的蒸馏水,仿照用草酸标准溶液标定NaOH溶液时的粗测和细测步骤,用已标定的NaOH标准滴定溶液对食醋试液进行电位滴定。吉林工业职业技术学院教案用纸数据记录与处理参照下
表
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记录并整理标定NaOH溶液及测定食醋总酸度的数据V/mLE/mV△E1/mV△E2/mV绘制△E1–V工作曲线以加入的滴定剂体积V为横坐标,以测算的电位值增量△E1为纵坐标绘制△E1–V工作曲线,确定滴定终点时消耗NaOH溶液的体积。计算NaOH标准滴定溶液的浓度注意事项:食醋中HAc的浓度较大,颜色较深,必须稀释后方可测定。(2)测定醋酸含量时,所用蒸馏水不能含有CO2,因为CO2溶于水生成的c(NaOH)=30.10005.0010VH2CO3会同时被滴定,从而影响测定的准确性。式中c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的实际浓度,·-1;molL——标定消耗NaOH溶液的体积,L;0.1000——草酸标准溶液浓度,mol·L-1;×-3——草酸标准溶液的体积,L。5.0010(4)计算食醋的总酸度(以HAc的质量浓度计)思考题:c(NaOH)V60.06(1)在标定NaOH溶液浓度和测定ρ(HAc)=5.0010310食醋的总酸度时,为什么都采用了粗测和精测两个步骤?100(2)试以计算法求出滴定终点时消式中-1耗滴定剂的体积,并与滴定曲线法比较c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的实际浓度,molL;·其准确性。V——测定消耗NaOH标准滴定溶液的体积,L;(3)为什么在离化学计量点较远时,60.06——HAc的摩尔质量,g·mol-1;每次加入较多的滴定剂,而接近化学计5.0010310——食醋试液的体积,L。量点时,每次仅加入0.10mL滴定剂?100作业:实验报告