实验7聚合物的热重分析（TGA）热重分析（TGA）是以恒定速度加热试样， 同时连续地测定试样失重的一种动态方法。 此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的
函
关于工期滞后的函关于工程严重滞后的函关于工程进度滞后的回复函关于征求同志党风廉政意见的函关于征求廉洁自律情况的复函
数进行测定。 应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用， 测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成， 它还可以研究固相反应。 因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。1.实验目的（1） 了解热重分析法在高分子领域的应用。（2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法， 学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度Td。2.实验原理热重分析法（thermogravimetricanalysis ，TGA）是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。现代热重分析仪一般由 4部分组成，分别是电子天平、加热炉、 程序控温系统和数据处理系统（微计算机）。通常，TGA谱图是由试样的质量残余率 Y（%）对温度T的曲线（称为热重曲线，TG）和/或试样的质量残余率 Y（%）随时间的变化率dY/dt（%/min）对温度T的曲线（称为微商热重法，DTG组成，见图2—40。温度/C图2—40TGA谱图开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为 （100—丫1）%;经过一段时间的加热后，温度升至 T1，试样开始出现大量的质量损失，直至 T2,损失率达（Y1—丫2）%;在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。图 2—40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度作为分解温度，后者数值偏高。TGA在高分子科学中有着广泛的应用。例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析， 水分（含湿量）的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析以及使用寿命的预测等。正如其他分析方法一样，热重分析法的实验结果也受到一些因素的影响， 加之温度的动态特性和天平的平衡特性，使影响 TG曲线的因素更加复杂，但基本上可以分为两类；（1）仪器因素 升温速率、气氛、支架、炉子的几何形状、电子天平的灵敏度以及坩埚材料。（2）样品因素 样品量、反应放出的气体在样品中的溶解性、粒度、反应热、样品装填、导热性等。3.实验设备和材料（1）仪器图2-41STA449C型热重分析仪德国NETZSCHSTA449C型热重分析仪（见图2-41和图2-42所示）。仪器的称量范围500mg；精度1卩g;温度范围20〜1650C；加热速率0.1〜80K/min;样品气氛可为真空10Pa或惰性气体和反应气体（无毒、非易燃）。图2—42STA449C型热重分析透视图（2）试样本试验使用聚乙烯。4.实验步骤（1）提前1h检查恒温水浴的水位，保持液面低于顶面 2cm。打开面板上的上下两个电源，启动运行，并检查设定的工作模式，设定的温度值应比环境温度约高 3C。（2） 按顺序依次打开显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器以及测量单元上电子天平的电源开关。（3）确定实验用的气体（一般为N2），调节输出压力（0.05〜0.1MPa），在测量单元上手动测试气路的通畅，并调节好相应的流量。（4） 从电脑桌面上打开STA449测量软件。打开炉盖，确认炉体中央的支架不会碰壁时，按面板上的“UP'键，将其升起，放入选好的空坩埚，确认空坩埚在炉体中央支架上的中心位置后，按面板上的“DOWN键，将其降下，并盖好炉盖。入起始温度、终止温度和升温速率 )，运行。(6)TG曲线的测量：待上一程序正常结束并冷却至80C以下时，打开炉子，取出坩埚(同样要注意支架的中心位置)。放入约5mg样品，称重(仪器自动给出)。然后打开基线文件,选择基线加样品的测量模式，编程运行。(7)数据处理：程序正常结束后会自动存储，可打开分析软件包对结果进行数据处理，处理完好可保存为另一种类型的文件。(8)待温度降至80C以下时，打开炉盖，拿出坩埚。(9)按顺序依次关闭软件和退出操作系统，关闭电脑主机和测量单元电源。(10)关闭恒温水浴面板上的运行开关和上下两个电源开关，最后及时清理坩埚和实验室台面。5.实验处理打印TGA谱图，求出试样的分解温度Td。6.问题与讨论(1)TGA实验结果的影响因素有哪些？(2)讨论TGA在高分子学科的主要应用有哪些？
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