药物
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
习题
《药物分析》习题
第一章 药典概况
第二章 药物的杂质鉴别
第三章 药物的杂质检查
第四章 药物定量分析与分析方法验证
第五章 巴比妥类药物分析
第六章 芳酸及其酯类药物分析
第七章 芳香胺类药物分析
第八章 杂环类药物的分析
第九章 维生素类药物分析
第十章 甾体激素类药物的分析
第十一章 抗生素类药物的分析
第十二章 药物制剂分析
第十三章 药品质量
标准
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的制订
第十四章 综合性试题
第一章 药典概况
一、练习思考题
1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？
2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？
3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？
4、药物分析的主要目的是什么？
5、试述药品检验程序及各项检验的意义？
6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？
7、中国药典附录包括哪些内容？
8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？
9、制订药品质量标准的原则是什么？
10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？
11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？
12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？
13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？
14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？
15、什么叫标准品？什么叫对照品？
16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？
17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？
18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？
19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？
20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、我国现行药品质量标准有 （E）
A、国家药典和地方标准
B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准
C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准
D、国家药监局标准和地方标准
E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）
2、药品质量的全面控制是 （A）
A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的
制度
关于办公室下班关闭电源制度矿山事故隐患举报和奖励制度制度下载人事管理制度doc盘点制度下载
和实践
B、药品生产和供应的质量标准
C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉
E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
3、凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均 （D）
A、不得生产、不得销售、不得使用 B、不得出厂、不得销售、不得供应
C、不得出厂、不得供应、不得实验 D、不得出厂、不得销售、不得使用
E、不得制造、不得销售、不得应用
4、中国药典主要内容分为 （E）
A、正文、含量测定、索引 B、凡例、制剂、原料
C、鉴别、检查、含量测定 D、前言、正文、附录
E、凡例、正文、附录
5、药典规定的标准是对药品质量的 （A）
A、最低要求 B、最高要求 C、一般要求 D、行政要求
E、内部要求
6、药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的 （B）
A、百分之一 B、千分之一 C、万分之一 D、十万分之一
E、百万分之一
7、按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为 （B）
A、盐酸滴定液（0.1520M） B、盐酸滴定液（0.1524mol/L）
C、盐酸滴定液（0.1520M/L） D、0.1520M盐酸滴定液
E、0.1520mol/L盐酸滴定液
8、中国药典规定，称取“2.00g”系指 （C）
A、称取重量可为1.5~2.5g B、称取重量可为1.95~2.05g
C、称取重量可为1.995~2.005g D、称取重量可为1.9995~2.0005g
E、称取重量可为1~3g
9、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 （D）
A、±0.1% B、±1% C、±5% D、±10%
E、±2%
10、中国药典规定溶液的百分比，指 （C）
A、100mL中含有溶质若干毫升 B、100g中含有溶质若干克
C、100mL中含有溶质若干克 D、100g中含有溶质若干毫克
E、100g中含有溶质若干毫升
11、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过 （B）
A、100.1% B、101.0% C、100.0% D、100%
E、110.0%
12、药典所用的稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸是指浓度为 （A）
A、9.5%~10.5%（g/ml）的溶液 B、1mol/L的溶液
C、9.5%~10.5%（ml/ml）的溶液 D、PH1.0的溶液
E、10mol/L的溶液
13、酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指 （C）
A、1~14的PH试纸 B、酚酞指示剂
C、石蕊试纸 D、甲基红指示剂
E、6~9PH试纸
14、药典规定酸碱度检查所用的水是指 （E）
A、蒸馏水 B、离子交换水
C、蒸馏水或离子交换水 D、反渗透水
E、新沸并放冷至室温的水
15、药典中所用乙醇未指明浓度时系指 （A）
A、95%（ml/ml） B、95%（g/ml）
C、95%（g/g）的乙醇 D、无水乙醇
E、75%(g/g)的乙醇
16、药品质量标准的基本内容包括 （E）
A、凡例、注释、附录、用法与用途 B、正文、索引、附录
C、取样、鉴别、检查、含量测定 D、凡例、正文、附录
E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏
（二）多项选择题
1、区别晶形的方法有 （BCD）
A、紫外光谱法 B、红外光谱法
C、熔点测定法 D、X射线衍射法
E、手性色谱法
2、被国家药典收载的药品必须是 （BCD）
A、价格合理 B、疗效确切
C、生产稳定 D、有合理的质量标准
E、服用方便
3、中国药典附录内容包括 （BDE）
A、红外光谱图 B、制剂通则
C、对照品（标准品）色谱图 D、标准溶液的配制和标定
E、物理常数测定法
4、评价一个药物的质量的主要方面有 （ABDE）
A、鉴别 B、含量测定 C、外观 D、检查
E、稳定性
5、药物的稳定性考察包括 （ABDE）
A、强光照射试验 B、高温试验
C、高压试验 D、高湿度试验
E、长期留样考察
6、物理常数是指 （ABCE）
A、熔点 B、比旋度 C、相对密度 D、晶形
E、吸收系数
7、对照品是 （BD）
A、色谱中应用的内标准
B、由国务院药品监督部门指定的单位置备、标定和供应
C、按效价单位（或μg）计
D、按干燥品（或无水物）进行计算后使用
E、制剂的原料药物
8、标准品系指 （ABC）
A、用于生物检定的标准物质
B、用于抗生素含量或效价测定的标准物质
C、用于生化药品含量或效价测定的标准物质
D、用于校正检定仪器性能的标准物质
E、用于鉴别、杂质检查的标准物质
9、药物分析学科的任务，不仅仅是静态的常规检验，而是要深入到 （ABCD）
A、生物体内 B、工艺流程
C、代谢过程 D、综合评价
第二章 药物的杂质鉴别与杂质检查
一、练习思考题
1、药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？
2、什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。
3、对化学鉴别试验的要求是什么？
4、紫外分光光度法在药物鉴别试验中有哪些应用？中国药典方法与USP、BP法有何
5、中国药典采用红外光谱法鉴别药物时，试样制备方法有哪些？
6、如何利用色谱法来鉴别药物？
7、影响鉴别试验的因素有哪些？
8、什么叫鉴别反应的空白对照试验和对照试验？其意义何在？
9、什么叫药物的纯度？
10、试述杂质检查的意义、来源？
11、什么叫限度检查？杂质限量如何计算？
12、何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？
13、试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓
14、如何检查高锰酸钾中的氯化物？
15、铁盐检查中除另有规定外，为什么要加过硫酸铵？有的样品采用硝酸处理，用硝酸
处理的样品是否还需加过硫酸铵？加硝酸后的样品为什么要煮沸？
16、进行药物的重金属检查时，一般溶液的PH应控制在3~3.5的范围内。如超出此范
围可能会出现什么情况？
17、什么叫重金属？中国药典采用哪几种测定方法？分别适合怎样的分析对象？
18、中国药典采用什么方法检查残留的有机溶剂？
19、试述古蔡法测砷原理。操作中为何要加入碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅
棉花起什么作用？
20、采用Ag-DDC法检查砷，最后生成的红色是由生成物As(DDC)3产生还是由胶态银
21、什么叫干燥失重？常用干燥失重测定法有哪些？“干燥失重”与“水分”有何区别？
22、什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？
23、常用热分析法有哪几种？试述他们的原理？
24、药物的“易炭化物检查”是指什么？
25、炽灼残渣指什么？检查时需注意什么问题？
26、什么叫酸碱度？常用酸碱速检查方法有哪些？
27、什么叫溶液的澄清度？中国药典规定的浊度标准液是由哪两种试剂组成的？
28、试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法？
29、如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查（举数例说明）？
30、试述利用高效液相法和气相色谱法检查杂质限量的几种方法？
31、某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液，置1cm
比色池中，于310nm处测定（杂质有吸收，药物无吸收）吸收度，不得超过0.05。另取中
间体对照品，用相同溶剂配制成每ml含10μg的溶液。在相同条件下测得吸收度为0.435，
试问该药品中间体杂质的限量是多少？
32、规定苯巴比妥钠中重金属不得超过百万分之十。方法：取本品适量，加水32ml溶
解后，缓缓加1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞
指示剂1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成
25ml，依法测定，所显颜色与1.5ml标准铅溶液（每1ml相当于0.01mgPb）同法制得的结
果比较，不得更深。应取样品多少量？
33、药用炭的重金属检查方法如下：取本品1.0g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸
5min，滤过，滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，分取20ml，
加酚酞指示剂1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适
量使成25ml，加维生素C0.5g溶解后，含重金属不得过百万分之三十。问：
（1）应取标准铅溶液（1ml相当于10μg的Pb）多少毫升？
（2）为什么要滴加氨试液至溶液显淡红色后加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml？
（3）加维生素C的目的是什么？
34、氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约
20ml，放冷，加醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml和水适量使成25ml，依法检查，含重金属不
得过千万分之三。问：
（1）应取标准铅溶液（10μgPb/ml）多少毫升？
（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？
35、葡萄糖酸锑钠中砷盐检查为什么不用古蔡法？应选用什么法检查？
36、乙醇中杂醇油，NaCl中I2，Br2，葡萄糖中糊精可分别采用什么方法检查，并说明
检查原理。
二、选择题
（一）最佳选择题
1、下列叙述中不正确的说法是 （B）
A、鉴别反应完成需要一定时间 B、鉴别反应不必考虑“量”的问题
C、鉴别反应需要有一定专属性 D、鉴别反应需在一定条件下进行
E、温度对鉴别反应有影响
2、药物纯度合格是指 （E）
A、含量符合药典的规定 B、符合分析纯的规定
C、绝对不存在杂质 D、对病人无害
E、不超过该药杂质限量的规定
3、在药物的重金属检查中，溶液的酸碱度通常是（B）
A、强酸性 B、弱酸性 C、中性 D、弱碱性
E、强碱性
4、药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，
所用的酸是 （B）
A、稀硫酸 B、稀硝酸 C、稀盐酸 D、稀醋酸
E、稀磷酸
5、药物杂质限量检查的结果是1ppm，表示 （E）
A、药物杂质的重量是1μg
B、在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg杂质
C、在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg杂质
D、在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg杂质
E、药物所含杂质是本身重量的百万分之一
6、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它 （D）
A、是有疗效的物质
B、是对药物疗效有不利影响的物质
C、是对人体有害的物质
D、可以考核生产工艺和企业管理是否正常
E、可能引起制剂的不稳定性
7、在砷盐检查中，供试品可能含有微量硫化物会形成硫化氢，后者与溴化汞作用形成
硫化汞色斑，干扰砷斑的确认。为了除去硫化氢，需用蘸有下列溶液的药棉吸收硫化氢气体
A、硝酸铅 B、硝酸铅加硝酸钠
C、醋酸铅 D、醋酸铅加醋酸钠
E、醋酸铅加氯化钠
8、热重量分析简称为 （A）
A、TGA B、DTA C、DSC D、TMP E、USP
9、检查药物中硫酸盐杂质，50ml溶液中适宜的比浊浓度为 （E）
A、0.05~0.08mg B、0.2~0.5mg
C、10~20μg D、0.5~0.8mg
E、0.1~0.5mg
10、Ag-DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag-DCC、吡啶作用，生成的红色物质（E）
A、砷盐 B、锑斑 C、胶态砷 D、三氧化二砷
E、胶态银
11、微孔滤膜法用来检查 （C）
A、氯化物 B、砷盐 C、重金属 D、硫化物 E、氰化物
12、在用古蔡法检查砷盐时，Zn和HCl的作用是 （D）
A、产生AsH3↑ B、去极化作用
C、调节酸度 D、生成新生态H2↑
E、使As5+→As3+
13、干燥失重主要检查药物中的 （D）
A、硫酸灰分 B、水分
C、易炭化物 D、水分及其他挥发性成分
E、结晶水
14、检查维生素C中重金属时，若取样量为1.0g，要求重金属含量不得过百万分之十，
应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb）多少毫升？ （D）
A、0.2 B、0.4 C、2.0 D、1.0 E、20
15、检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷
斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为 （B）
A、0.02g B、2.0g C、0.020g D、1.0g E、0.10g
16、重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，溶液最佳PH值是 （B）
A、1.5 B、3.5 C、2.5 D、>7 E、10.0
17、在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入棉花的目的是 （C）
A、除去I2 B、除去AsH3 C、除去H2S D、除去HBr
E、除去SbH3
18、乙醇中检查杂醇油是利用 （C）
A、颜色的差异 B、旋光性质的差异
C、臭味及挥发性的差异 D、对光选择吸收性质的差异
E、溶解行为的差异
19、检查某药品杂质限量时，取供试品W（g），量取待测杂质的标准溶液体积为V（ml），
浓度为C（g/ml），则该药品的杂质限量是 （C）
A、W/（C?V）*100% B、C?V?W?100%
C、V?C/W*100% D、C?W/V*100%
E、V?W/C*100%
20、某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g,加水溶解并稀释到25.0ml，取此液5.0ml，
稀释至25.0ml，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照
品配成每ml含8mg的溶液，在相同条件下测得吸收度为0.435，该药物中间体杂质的含量
是 ？ （D）
A、0.0058% B、0.575% C、0.58% D、0.0575%
E、5.75%
21、在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？ （B）
A、防止Fe3+水解 B、使Fe2+→Fe3+
C、使Fe3+→Fe2+ D、防止干扰
E、除去Fe2+的影响
22、若炽灼残渣留做重金属检查时，炽灼温度应控制在 （E）
A、500℃以下 B、600℃以上 C、700~800℃ D、650℃
E、500~600℃
23、取某药2.0g，加水100ml溶解后，取滤取滤液25ml，依法检查氯化物，规定氯化
物限量不得过0.01%，应取标准氯化钠溶液（10μgCl/ml）多少毫升？ （A）
A、5.0 B、5 C、0.5 D、0.50 E、2.0
24、磷酸可待因中检查吗啡，取本品0.20g，加HCL溶液使溶解成5ml，加亚硝酸钠试
液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg，加HCL溶
液溶解成100ml）5.0ml用同一方法制成的对照液比较不得更深，其限量是 （C）
A、0.10% B、0.20% C、0.05% D、0.25% E、0.005%
25、杂质限量是指 （D）
A、药物中杂质含量 B、药物中所含杂质种类
C、药物中有害成分含量 D、药物中所含杂质的最大允许量
E、药物中所含杂质的最低允许量
26、取葡萄糖2g，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml（10μFe/ml）
比较，不得更深，铁盐限量为 （D）
A、0.01% B、0.001% C、0.0005% D、0.0015% E、0.003%
27、易炭化物是指 （B）
A、药物中存在的有色杂质
B、药物中所夹杂的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机杂质
C、影响药物澄明度的无机杂质
D、有机氧化物
E、有色络合物
28、热稳定物质干燥失重测定时，通常选用哪种方法？ （E）
A、恒压恒重 B、恒压恒温 C、减压恒温 D、减压常温
E、常压恒温
29、高锰酸钾的溶液呈紫色，当检查其中所含的氯化物时，药典规定，需在加热情况下，
E、硫化物
4、对乙酰氨基酚中氯化物检查：取供试品2.0g，加水100ml，加热溶解，冷却，过滤，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（10μg/ml）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓，氯化物的限量是 （ABCD）
A、0.01% B、10ppm
C、百万分之一百 D、千万分之一百
E、10ppb
5、药物中铁盐检查，不需特别处理可直接参照中国药典方法测定的有 （ACD）
A、对氨基水杨酸钠的铁盐检查 B、氯化钠中的铁盐检查
C、枸橼酸哌嗪中的铁盐检查 D、甘油中的铁盐检查
E、硼砂中的铁盐检查
6、药品干燥失重的测定方法包括
A、干燥剂干燥法 B、加热干燥法
C、费休氏水分测定法 D、加压干燥法
E、减压干燥法
7、中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括
A、外观的检查 B、安全性的检查
C、纯度的检查 D、有效性的检查
E、物理常数的检查
8、古蔡法检查砷盐中，氯化亚锡的作用是
A、使As5+→As3+ B、除去H2S
C、使生成的I2→I- D、形成锌-锡齐
E、除去其他杂质
9、药物中杂质来源于
A、中间体、副产物 B、生产所用的器皿
C、药物氧化、分解产物 D、异构体
E、试剂、催化剂等
10、氯化物检查中加硝酸的目的是
A、防止AgCl水解 B、加速AgCl↓形成
C、产生较好乳浊 D、避免氨制硝酸银形成
E、避免(Ag)2CO3↓,Ag2O↓,Ag3PO4↓形成
11、中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有
A、峰面积归一化法
B、加校正因子的主成分自身对照法
C、不加校正因子的主成分自身对照法
D、内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量
E、外标法测定供试品中某个杂质含量
12、用TLC法检查药物中杂质时，通常有以下几种方法
A、杂质对照法
B、高低浓度对比法
C、选用与供试品相同的药物标准品做对照
D、以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制
E、选用可能存在的某种杂质的代用品为对照
13、砷盐检查中加KI的作用是 （BCE） （CE） （ACE） （ABD） （BCD） （CDE） （ABDE） ABCDE） （
A、与Zn2+形成络合物，有利于生成AsH3↑B、使As5+→As3+
C、使As3+→As5+ D、可抑制SbH3↑的生成
E、在锌表面起去极化作用
14、砷盐检查方法有 （AB）
A、古蔡法 B、Ag-DCC法
C、微孔滤膜过滤法 D、白田道夫法
E、次磷酸法
15、杂质限量常用的表示方法有 （ABC）
A、mol/L B、M C、% D、百万分之几
16、中国药典收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 （ABCDE）
A、砷盐与锌、酸作用生成H2S气体
B、砷盐与锌、酸作用生成AsH3气体
C、产生的AsH3气体遇溴化汞试纸生成砷斑
D、比较供试品砷斑与标准品砷斑大小
E、比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度
17、检查药物中杂质 （ABCD）
A、是保证人们用药安全
B、可考核生产工艺和企业管理是否正常
C、以保证药物质量的一个重要方面
D、是控制药物质量的一个重要方面
E、通常采用限度检查
18、氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取 （ABCD）
A、过滤后再测定
B、用含有硝酸的水洗净滤纸中Cl-后过滤样品，再测定
C、用含有盐酸的水洗净滤纸中的硫酸根离子后过滤样品，再测定
D、用干燥垂熔漏斗过滤后再测定
E、用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定
19、干燥失重包括 （ABCDE）
A、药物表面吸附水 B、药物结晶水
C、残留催化剂 D、挥发性成分
E、硫酸盐灰分
20、药物在贮藏过程中引入的杂质是 （ABCDE）
A、中间体、副产物 B、氧化物、潮解物、聚合物
C、降解物、水解物 D、分解物、霉变物
E、异构体、残留溶剂、重金属
21、下列检查项目中哪些不属于一般杂质检查 （ABCDE）
A、硫酸盐检查 B、氯化物检查 C、溶出度检查
D、重金属检查 E、溶解度检查
22、我国药典对“熔点”测定规定如下 （ABE）
A、记录初熔至全熔时温度
B、“初熔”系指出现明显液滴时温度
C、测定熔融分解的样品时，升温速度较一般测定慢
D、重复测定三次，取平均值
E、被测样品需进行干燥
23、恒重是 （ABCDE）
A、连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量
B、连续两次干燥或炽灼后的重量差在0.3mg以下的重量
C、第二次及以后各次的干燥时间必须在规定条件下干燥1h以上
D、第二次及以后各次的炽灼时间必须在规定条件下炽灼30分钟以上
E、干燥或炽灼3小时后的重量
24、紫外分光光度法鉴别药物时常用的测定方法有 （BDE）
A、测定λmax,λmin B、在λmax处测定一定浓度溶液的A值
C、在某一波长处测定E1%1cm值 D、测定Aλ1/Aλ2比值
E、经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱
25、IR法常用的制样方法有 （ACDE）
A、氯化钠压片法 B、氯化钾压片法
C、溴化钾压片法 D、溴化钠压片法
E、碘化钾压片法
第四章 药物定量分析与分析方法验证
一、练习思考题
1、测定方法的效能指标包括哪些内容？
2、精密度的表示方法有哪些？
3、什么叫准确度？怎样测定？
4、精密度与准确度的关系如何？
5、检测限与定量限的区别？
6、在生物样品测定中，方法的选择性应着重考虑哪些内容？
7、原料药或制剂的含量测定方法要求考察哪些效能指标？
8、用于杂质限量检查或含量测定的方法应分别考察哪些项目？
9、生物样品测定的方法需考察哪些项目？
10、什么叫系统误差？什么叫偶然误差？各有什么特点？
11、如何提高分析的准确度？
12、有效数字的修约规则与运算。
13、什么叫线性？什么叫范围？
14、用什么参数来描述浓度和测定响应值之间关系？
15、一些药物测定前需进行有机破坏处理，常用前处理方法有哪些？
16、试述氧瓶燃烧法破坏含卤素药物的原理和注意事项。
17、含氟药物进行氧瓶燃烧法破坏时应注意什么问题？破坏后可用哪些方法进行测定（说明原理）？
18、以三氯叔丁醇为例说明加热回流水解法的原理和方法，加热回流水解法适用哪一类含卤素有机药物的测定？
19、举例说明酸、碱性还原后测定法的基本原理和方法。
20、常用湿法破坏试剂有哪些？
21、简述氮测定法的基本原理和方法。
22、凯氏定氮常量法测定药物含量时，蒸馏终点的确定有哪些方法？
23、用有机溶剂提取生物样品中药物时，要使90%以上药物被提取，如何根据药物Pka值来选取水相PH值？
24、常用生物样品有血、尿和唾液，测定前一般要进行哪些处理？
25、为什么要除去蛋白质？常用的去蛋白质方法有哪些？
26、常用提取方法有哪些？影响各个方法提取率的影响因素分别有哪些？
27、在GC或HPLC测定中有时要对药物进行衍生化，其目的是什么？
28、干酵母片含量测定：取本品10片，精密称定，重5.0060g，研细，精密称取片粉0.5007g，凯氏定氮法测定，以2%硼酸溶液50ml为吸收液，甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，消耗硫酸滴定液（F=1.029）14.28ml，空白消耗0.08ml，每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的氮，蛋白质中氮含量为16%，干酵母片规格为0.3g，求干酵母片中蛋白质含量相当于标示量的百分含量。并回答下列问题：
（1）、2%硼酸溶液50ml是否需精密量取？为什么？
（2）、若要求相当于干酵母0.5g的片粉，根据上述有关条件，计算应称取片粉多少克？
（3）、凯氏定氮法中硫酸、无水硫酸钠、硫酸铜分别起什么作用？
（4）、计算干酵母片的含量
二、选择题
（一）最佳选择题
1、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法认证不需要考虑 （A）
A、定量限和检测限 B、精密度 C、选择性 D、耐用性 E、线性与范围
2、回收率属于药物分析方法效能指标中的 （B）
A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、定量限
E、线性与范围
3、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法认证不需要考虑（C）
A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、选择性
E、线性与范围
4、选择性是指 （A）
A、有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力
B、表示工作环境对分析方法的影响
C、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量
D、不用空白实验可准确测得被测物的含量的能力
E、不用标准对照可准确测得被测物含量的能力
5、精密度是指 （B）
A、测得的值与真值接近的程度
B、测得的一组测量值彼此符合的程度
C、表示该法测量的正确性
D、在各种正常实验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度
E、对供试物准确而专属的测定能力
6、减少分析测定中偶然误差的方法为 （E）
A、进行对照实验 B、进行空白实验
C、进行仪器校正 D、进行分析结果校正
E、增加平行实验次数
7、方法误差属 （E）
E、4.8以上
18、柱切换技术实为一种在线的什么技术 （B）
A、色质联用 B、固相分离 C、液相分离 D、有效
E、多级色谱
19、血液加抗凝剂，离心，取上清液，即得 （C）
A、血清 B、全血 C、血浆 D、血细胞 E、血清白蛋白
20、冷藏是指 （B）
A、-4℃ B、4℃ C、-20℃ D、8℃以下 E、0℃
21、氧瓶燃烧法中最常用的吸收液是 （C）
A、水 B、氢氧化钠 C、水-氢氧化钠 D、过氧化氢
E、水-氢氧化钠-过氧化氢
22、测定卤素原子和脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是 （D）
A、碱性氧化还原后测定法 B、直接溶解后测定法
C、碱性还原后测定法 D、直接回流后测定法
E、原子吸收分光光度法
（二）多项选择题
1、药物分析所用分析方法的7个效能指标中有 （ABCE）
A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、敏感度 E、定量限
2、下列统计量可用于衡量测量值的准确程度 （ABC）
A、误差 B、相对误差 C、回收率 D、相关系数 E、精密度
3、药物杂质限量检查所要求的效能指标为 （CDE）
A、准确度 B、精密度 C、选择性 D、检测限 E、耐用性
4、与药物分析有关的统计参数有 （ABCDE）
A、标准误差 B、均值 C、回归 D、相对标准偏差 E、相关
5、用于药物含量测定方法的效能指标有 （BCDE）
A、定量限 B、精密度 C、准确度 D、选择性 E、线性范围
6、相关系数r （ADE）
A、是介于0与±1之间的数值 B、当r=1，表示直线与y轴平行
C、当r=1，表示直线与x轴平行 D、当r>0时正相关
E、当r<0时为负相关
7、表示样品含量测定方法精密度的有 （ABCE）
A、变异系数 B、偏差 C、相对标准误差 D、误差 E、标准差
8、在生物样品测定中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？（ACD）
A、代谢产物 B、内标物
C、内源性物质 D、同时服用的药物
E、合成的中间体、副产物
9、原料药物和制剂的分析中，方法的选择性应着重考虑下列哪些物质的干扰？（ACD）
A、合成原料、中间体 B、内标物 C、辅料 D、降解物
E、同时服用的药物
10、氮测定法是将含氮有机物与浓硫酸共热，检品中所含的氮转变成氨并与硫酸结合成盐，用氢氧化钠碱化后蒸馏，蒸馏出的氨可用下列溶液吸收 （ABD）
A、硫酸滴定液 B、硼酸溶液 C、氯化钠溶液 D、盐酸滴定液 E、蒸馏水
11、有机破坏的方法可分为湿法和干法两大类，根据所用试剂不同，湿法破坏有（CDE）
A、Na2CO3-KOH法 B、MgO-H2SO4
C、HNO3-HClO4 D、HNO3-H2SO4法
E、H2SO4-K2SO4法
12、氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理 （ACD）
A、含卤素有机药物的含量测定 B、含硅有机药物的鉴别
C、含氟有机药物的鉴定 D、药物中杂质硒的检查
E、含金属药物的含量测定
13、常用生物样品包括 （ABCD）
A、血浆 B、尿 C、唾液 D、肝匀浆 E、血球
14、含卤素药物进行含量测定时，根据卤素结合的牢固程度可选用下列处理方法（ACDE）
A、直接回流法 B、直接滴定法 C、碱性还原法 D、碱性氧化法 E、氧瓶燃烧法
15、卤素药物经氧瓶燃烧后可采用下列方法测定 （ABCD）
A、银量法 B、碘量法 C、离子选择电极法 D、比色法 E、紫外法
16、去除生物样品中蛋白质的方法有 （ABCDE）
A、加入中性盐 B、加入强酸
C、加入重金属离子 D、加入与水相混溶的有机溶剂
E、加蛋白水解酶
17、离子对提取法中，烷基磺酸盐主要作哪一类药物的反离子？ （BC）
A、有机强酸 B、有机强碱 C、季胺盐 D、有机弱酸
18、液-液提取中，影响提取率的因素有 （ABCDE）
A、溶液的PH值 B、提取溶剂 C、离子强度 D、提取次数 E、提取溶剂的用量
19、对药物进行化学衍生化的目的是 （ABE）
A、提高检测灵敏度 B、增强药物稳定性
C、增强药物的极性 D、降低药物的挥发性
E、改变药物的性质，使易于分离分析
20、生物样品测定前为什么要进行预处理？ （ABCD）
A、生物样品中被测物浓度低 B、成分复杂，干扰多
C、药物在体内以多种形式存在 D、蛋白质对测定有干扰
E、测定工作量大
第五章 巴比妥类药物分析
一、练习思考题
1、司可巴比妥钠的澄清度检查中溶解样品的水为什么要事先煮沸？
2、如何利用巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征来区别不同类型的巴比妥和进行含量测
3、巴比妥类药物的鉴别实验主要有哪些？其原理是什么？
4、银量法测定巴比妥类药物的原理是什么？历版药典对该法进行了哪些改进？
5、试述巴比妥类药物的银量法与沉淀滴定法中的银量法的异同点？
6、说明溴量法测定司可巴比妥含量的原理、滴定度和含量计算。
7、什么叫差示紫外分光光度法？说明其含量测定原理。
8、如何区别硫喷妥钠、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是 （B）
A、红色 B、紫色 C、黄色 D、蓝绿色 E、蓝色
2、用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一种方法是正确的？ （E）
A、将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氢酸胺滴定液回滴，以铁盐为指示剂
B、将检品溶于水，用硝酸银滴定标准液滴定，以铬酸钾为指示剂
C、将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂
D、将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点
E、将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准溶液滴定，以电位法指示终点
3、巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为 （C）
A、甲醇-冰醋酸 B、醋酐 C、二甲基甲酰胺 D、苯-乙醇
E、乙醚-乙酸乙酯
4、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（E）
A、苯巴比妥 B、异戊巴比妥 C、司可巴比妥 D、巴比妥
E、硫喷妥钠
5、银量法测定巴比妥类药物的含量，现版中国药典采用的指示终点方法是 （E）
A、吸附指示剂法
B、过量银与巴比妥类药物形成二银盐沉淀
C、K2CrO4指示剂法
D、永停法
E、电位滴定法
6、银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行，该碱性溶液为 （E）
A、碳酸钠溶液 B、碳酸氢钠溶液
C、新配制的碳酸钠溶液 D、新配制的碳酸氢钠溶液
E、新配制的3%无水碳酸钠溶液
7、巴比妥类药物在PH13和PH10溶液中，紫外最大吸收均为240nm的药物是 （C）
A、苯巴比妥 B、硫喷妥钠 C、己锁巴比妥 D、异戊巴比妥
E、巴比妥酸
8、用银量法测定巴比妥类药物的含量时，指示终点的原理是 （C）
A、过量的滴定剂使巴比妥类药物形成银盐沉淀
B、过量的滴定剂使一银盐浑浊恰好溶解
C、过量的滴定剂与巴比妥类药物的一银盐作用形成二银盐浑浊
D、滴定至所有的巴比妥类药物全部成为二银盐沉淀
E、过量的滴定剂使荧光黄指示剂变色
9、苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用 （D）
A、产生白色升华物 B、产生紫色沉淀
C、产生绿色沉淀 D、产生白色沉淀
E、以上结果全不是
10、溴量法测定药物含量时一般采用剩余滴定法，在酸性溶液中与药物发生作用的标准溶液是 （B）
A、KbrO3溶液 B、KBr+KbrO3溶液
C、Br2+KBr溶液 D、Na2S2O3溶液
E、I2溶液
11、差示光谱法测定药物含量时，测定的是 （A）
A、某一波长处，同一物质在两种不同介质中的ΔA值
B、某一物质在两个波长处（为另一物质的等吸收波长）的ΔA值
C、样品与空白试剂的ΔA值
D、最大与最小吸收度的ΔA值
E、两种成分的吸收度比值
12、下列哪个能使溴试液褪色？ （B）
A、异戊巴比妥 B、司可巴比妥 C、苯巴比妥 D、巴比妥酸 E、环己巴比妥
13、注射用硫喷妥钠（C11H17N2NaO2S的分子量为264.33）的含量测定：精密称取内容物适量（相当于硫喷妥钠0.25g），置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此液适量，用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液；另取硫喷妥（C11H18N2O2S的分子量为242.33）对照品，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。在304nm波长处分别测定吸收度，已知：称取本品内容物0.2658g，对照品浓度为5.05μg/ml，测得样品的吸收度为0.446，对照品的吸收度为0.477，本品规格0.5g，5支内容物重2.6481g。计算本品相当于标示量的百分含量 （E）
A、94.1% B、94.4% C、103.0% D、97.76% E、102.6%
14、精密称取苯巴比妥钠0.2071g，依法用硝酸银滴定液（0.1001mol/L）滴定，消耗8.02ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于25.75mg的苯巴比妥钠，计算含量。（A）
A、99.8% B、94.4% C、98% D、97.76% E、98.6%
15、司可巴比妥钠的含量测定：精密称取0.1053g，置250ml碘量瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，密塞振摇，暗处放置15min，加碘化钾试液10ml摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，做空白校正。1ml溴滴定液相当于13.01mg的司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）17.01ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）25.12ml,0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定液的F值=1.003，计算样品的百分含量 （D）
A、98.5% B、100.5% C、97.2% D、99.4% E、98.6%
（二）多项选择题
1、异戊巴比妥可采用哪些方法测定含量？ （ACDE）
A、非水滴定法 B、溴量法
C、银量法 D、水-醇溶液中的酸量法
E、紫外分光光度法
2、5，5-取代巴比妥类药物具备下列性质 （BCDE）
一、练习思考题
1、如何用化学方法区别乙酰水杨酸、对氨基水杨酸、苯甲酸和羟苯乙酯？
2、根据阿司匹林的合成工艺及化学结构，说明阿司匹林特殊杂质检查项目的制订依据与检查原理。
3、乙酰水杨酸及其片剂中的游离水杨酸是如何引入的？其检查原理如何？
4、中国药典对乙酰水杨酸片含量测定为什么采用两步滴定法？第一步滴定的氢氧化钠量是否要精确度取？
5、用中和法测定乙酰水杨酸片的含量，怎样防止乙酰水杨酸的水解？
6、用水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量时要进行同样条件下的空白实验，这是为什么？
7、试述柱分配层析法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的方法和原理。
8、对氨基水杨酸中的主要特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法和原理。
9、双相滴定法的原理是什么？
10、设计水杨酸钠和氯贝丁酯的含量测定方法？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、两步滴定法测定阿司匹林片是因为 （A）
A、片剂中有其他酸性物质 B、片剂中有其他碱性物质
C、需用碱定量水解 D、阿司匹林具有酸碱两性
E、使滴定终点明显
2、某药与碳酸钠共热，酸化后有白色沉淀产生，加乙醇和硫酸，共热，有香气产生，此药可能是 （D）
A、对氨基水杨酸 B、对氨基苯甲酸 C、苯甲酸钠 D、乙酰水杨酸
E、普鲁卡因
3、两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量是180.16）的质量是 （A）
A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg
E、450.0mg
4、用双相滴定法测定含量的药物为 （E）
A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸
E、苯甲酸钠
5、鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试剂是 （C）
A、碘化钾 B、碘化汞钾 C、三氯化铁 D、硫酸亚铁
E、亚铁氢化钾
6、取乙酰水杨酸1.5040g，准确加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0ml，水浴上煮沸15分钟，放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液（0.25mol/L,F=1.004）滴定，并将滴定结果用空白实验校正，每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg乙酰水杨酸。样品消耗硫酸滴定液（0.25mol/L,F=1.004）17.05ml，空白消耗49.95ml，本品含量为 （E）
A、49.46% B、51.11% C、95.9% D、100.3% E、98.9%
7、阿司匹林片规格为0.3g，含阿司匹林（M=180.2）应为标示量的95%~105%，现用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定本品一片，应消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）多少毫升？
A、16.65ml B、15.82ml~16.65ml C、17.48ml
D、15.82~17.48ml E、仅上述已知条件无法确定出毫升数
8、用柱分配层析-紫外分光光度法，检查乙酰水杨酸中水杨酸等杂质时，采用含有三氯化铁-尿素试液的硅藻土为固定相，用氯仿洗脱时 （B）
A、水杨酸被洗脱 B、乙酰水杨酸被洗脱
C、其中杂质被洗脱 D、尿素被洗脱
E、三氯化铁被洗脱
9、双相滴定是指 （C）
A、双步滴定 B、水和乙醇中的滴定
C、水和水不相混溶的有机溶剂中的滴定 D、分两次滴定
E、酸碱回滴定
10、柱分配层析—紫外分光光度法测定乙酰水杨酸含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用氯仿洗脱的是 （C）
A、乙酰水杨酸 B、水杨酸 C、中性或碱性杂质
D、水杨酸或乙酰水杨酸 E、酸性杂质
11、苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用溶剂体系为 （D）
A、水-乙醇 B、水-冰醋酸 C、水-氯仿 D、水-乙醚
E、水-丙酮
12、在本类药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指（B）
A、PH=7 B、对所用指示剂显中性
C、除去酸性杂质的乙醇 D、对甲基橙显中性
E、相对被测物而言
13、溴量法测定对氨基水杨酸钠含量时1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当于多少毫克的对氨基水杨酸钠？（M=175.14） （B）
A、4.378 B、2.919 C、5.838 D、17.51 E、8.757
（二）多项选择题
1、乙酰水杨酸中的游离水杨酸 （BCE）
A、是在贮存中氧化产生的
B、是在贮存中水解产生的
C、可与硫酸铁胺溶液形成紫堇色加以检出
D、可将其水溶液滴于石蕊试纸上进行检出
E、可氧化成醌型有色物质
2、需检查游离水杨酸的药物有 （BC）
A、丙磺舒 B、乙酰水杨酸 C、羟苯乙酯 D、水杨酸钠 E、对氨基水杨酸钠
3、两步滴定法测定乙酰水杨酸片含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是 （ACDE）
A、中和乙酰水杨酸分子中的游离酸 B、水解酯键
C、中和游离水杨酸 D、中和片剂中可能加入的有机酸
E、中和游离醋酸
4、下列药物中属于芳酸类药物的有 （ABCD）
A、水杨酸 B、乙酰水杨酸 C、苯甲酸钠 D、水杨酸甲酯 E、枸橼酸
5、乙酰水杨酸制剂可采用的含量测定方法有 （CD）
A、非水滴定法 B、水解后剩余滴定法
C、两步滴定法 D、柱色谱法
E、双相色谱法
6、药用芳酸一般为弱酸，其酸性 （BCDE）
A、教碳酸弱 B、较盐酸弱 C、较酚类强 D、较醇类强
E、较碳酸强
7、乙酰水杨酸原料需要作澄清度检查，这项检查主要是检查 （AD）
A、酚类杂质 B、游离水杨酸 C、游离乙酸 D、苯酯类杂质 E、苯甲酸
8、可直接用氢氧化钠滴定液滴定的药物有 （CDE）
A、氨甲苯酸 B、水杨酸钠 C、布洛芬 D、甲芬那酸
E、乙酰水杨酸
9、在适当的条件下可与三氯化铁反应产生有色溶液或沉淀的药物有 （BCDE）
A、枸橼酸 B、乙酰水杨酸 C、羟苯乙酯 D、对氨基水杨酸 E、丙磺舒
10、USP采用离子对HPLC法检查杂质间氨基酚的限量 （AB）
A、此杂质为对氨基水杨酸钠在生产、贮藏过程中产生的特殊杂质
B、采用的反离子为季铵盐
C、加入的反离子与间氨基酚中氨基作用
D、采用的反离子为烷基磺酸盐
E、采用离子对方法是为了增加被测物在流动相中的溶解度
11、氢氧化钠标准液的配制和标定要求 （ABCD）
A、先配制成饱和溶液
B、静置数日后，取上清液适量，用新沸放冷的水稀释至所需浓度
C、贮藏在塑料瓶中
D、用基准临苯二甲酸氢钾进行标定
E、标定过程中需加热煮沸
12、溴量法测定对氨基水杨酸钠 （CD）
A、为中国药典的法定方法
B、1摩尔对氨基水杨酸钠与3摩尔溴相当
C、做空白实验
D、加冰醋酸目的是溶解生成的溴代物
E、反应在盐酸酸性条件下进行是为了避免溴蒸发
13、水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量的步骤如下：称取检品适量，加过量氢氧化钠液，加热回流，放冷，用硫酸液滴定剩余的氢氧化钠，以酚酞为指示剂，结果用空白实验校正。做空白实验的主要目的是 （BC）
A、消除游离水杨酸的影响 B、消除测定操作中的一些因素的影响
C、校正氢氧化钠的浓度 D、消除容器的影响
E、消除溶剂的影响
第七章 芳香胺类药物分析
一、练习思考题
1、根据胺类药物的结构，可把该类药物分为哪几类？各类药物的结构特征是什么？
2、试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素？
3、用亚硝酸钠法测定芳胺类药物时，为什么要加溴化钾？解析其作用原理。
4、亚硝酸钠滴定法中为什么要加过量盐酸？
5、重氮化法指示终点的原理？
6、试述永停法指示终点的原理？
7、具有怎样结构的药物有重氮化-偶合反应？
8、如何用化学方法区别普鲁卡因和丁卡因？
9、苯乙胺类药物具有怎样的结构和理化性质？
10、对乙酰氨基酚中对氨基酚是如何产生的？中国药典采用什么方法检查？
11、盐酸丁卡因和盐酸利多卡因的含量测定为什么不用亚硝酸钠法？
12、紫外分光光度法测定药物含量的方法主要有哪两种？各有何优缺点？
13、怎样检查肾上腺素中的酮体杂质？
14、有三瓶药物，它们分别是乙酰氨基酚、肾上腺素和盐酸苯海拉明，因标签掉了，请区别之。
15、试述溴量法测定盐酸去氧肾上腺素的原理、滴定当量和含量计算。
16、什么叫阳离子表面活性剂滴定法？
17、解释普鲁卡因水解产物反应鉴别原理。
二、选择题
（一）最佳选择题
1、中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定？ （C）
A、氧化还原电位滴定法 B、非水溶液中和法
C、用永停法指示等当点的重氮化滴定法D、用电位法指示等当点的银量法
E、用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法
2、非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00ml。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13NO2，计算非那西丁的含量 （E）
A、95.6% B、96.6% C、97.6% D、98.6% E、99.7%
3、中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为 （B）
A、电位法 B、永停法
C、外指示剂法 D、不可逆指示剂法
E、电导法
4、在亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是在被测溶液中 （B）
A、添加Br- B、生成NO+? Br-
C、生成HBr D、生成Br2
E、抑制反应进行
5、下列哪个药物不能用亚硝酸钠法进行测定？ （A）
A、盐酸丁卡因 B、盐酸普鲁卡因
C、苯佐卡因 D、盐酸普鲁卡因胺
E、对乙酰氨基酚
6、永停法采用的电极是 （B）
A、玻璃电极—甘汞电极 B、两根铂电极
A、永停法 B、外标指示法 C、内标指示法
D、电位法 E、示波极谱法
4、盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有 （ABE）
A、重氮化-偶合反应 B、红外光谱法 C、氧化反应
D、碘仿反应 E、水解产物反应
5、影响重氮化反应的因素有 （ABCDE）
A、药物的化学结构 B、酸及酸度
C、芳伯氨基的碱性强弱 D、反应温度
E、滴定速度
6、重氮化反应要求在强酸性介质中进行，这是因为 （BCE）
A、防止亚硝酸挥发 B、可加速反应
C、重氮化合物在酸性溶液中稳定 D、可使反应平稳进行
E、可防止生成偶氮氨基化合物
7、下列哪些药物不能与亚硝酸钠、β-萘酚作用生成猩红色沉淀？ （BCD）
A、对氨基水杨酸钠 B、盐酸丁卡因
C、肾上腺素 D、麻黄碱
E、对乙酰氨基酚
8、下列药物中能与亚硝酸钠反应的有 （ABE）
A、苯佐卡因 B、普鲁卡因
C、盐酸去氧肾上腺素 D、盐酸苯海拉明
E、盐酸丁卡因
9、对乙酰氨基酚的含量测定方法有 （ACDE）
A、紫外分光光度法 B、非水溶液滴定法
C、亚硝酸钠滴定法 D、重氮化-偶合比色法
E、高效液相法
10、苯乙胺类药物含量测定方法有 （ABCD）
A、非水溶液滴定法 B、溴量法
C、荧光分光光度法 D、高效液相法
E、阴离子表面活性剂法
11、盐酸普鲁卡因具有下列性质 （ABCDE）
A、具有芳伯氨基 B、与芳醛缩合成喜夫氏碱
C、具重氮化-偶合反应 D、具有酯键可水解
E、羟胺侧链具碱性
第八章 杂环类药物的分析
一、练习思考题
1、根据异烟肼的结构，简述其鉴别和含量测定方法？
2、试述异烟肼中游离肼的检查方法和各方法的检查原理。
3、说明溴酸钾法测定异烟肼的原理和滴定度的计算？
4、吩噻嗪类药物具有怎样的化学结构？
5、说明铈量法测定吩噻嗪类药物的反应原理、滴定当量与终点判断。
6、钯离子比色法能否用于含有氧化产物砜或亚砜混合物中吩噻嗪类药物的含量测定？
7、吩噻嗪老药物的几种含量测定方法分别利用了其哪些性质？原料和制剂分别以什么方法为主进行测定？
8、苯骈二氮卓类药物具有怎样的化学性质？
9、用化学方法区别氯氮卓和地西泮。
10、氯氮卓鉴别方法之一是：取本品约10mg，加盐酸溶液（1→2）15ml，缓缓煮沸15分钟，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，即显橙红色沉淀。说明上述鉴别原理。
11、苯骈二氮卓类药物的含量测定主要采用什么方法？
13、地西泮片中有关物质检查：取本品细粉2.0g（相当于地西泮200mg），加丙酮5ml溶解，滤过，取滤液作为供试液；精密量取适量，加丙酮稀释成每1ml中含0.20mg的溶液，作为对照液。吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，依法测定。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。硅胶GF254中G、F和254分别代表什么意思？
14、生物碱类药物的鉴别反应有哪些？
15、某一药物与生物碱沉淀剂发生沉淀反应，是否可以断定这一药物是生物碱？若与生物碱沉淀剂发生阴性反应，能否肯定该药不是生物碱？为什么？
16、生物碱类药物主要特殊杂质是什么？可用哪些方法检查？试举2~3例。
17、生物碱类药物在TLC分析中，为什么必须以游离碱形式展开？可采用什么办法解决？
18、试述中和法与非水碱量法的异同点？
19、非水滴定法测定生物碱类药物时要注意哪些问题？写出常用非水溶剂、滴定剂和指示剂。
20、非水碱量法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时会有何干扰？如何消除干扰？（分别叙述）
21、试述硫酸奎宁以冰醋酸为溶剂，用HClO4直接滴定时的反应当量。
22、提取酸碱滴定法测定生物碱含量使利用了生物碱什么性质？说明测定原理。
23、在生物碱的提取酸碱滴定法中，选择碱化试剂时应注意什么问题？最常用的碱化试剂是什么？它有什么优点？
24、在提取酸碱滴定法中，对提取溶剂的要求是什么？
25、提取酸碱滴定法中用氯仿做提取溶剂时，为什么通常蒸至近干，加一定量酸后再将氯仿除尽？
26、试述酸性染料比色法测定药物含量的原理及影响定量测定的关键因素。
27、酸性染料比色法测定生物碱类药物时必须选择合适的水相PH，若PH太低或太高将会发生不良影响，试说明原因？
28、酸性染料比色法中，水分对测定有何影响？
29、RP-HPLC法测定碱性药物时，采用DOS柱作为分析柱，存在哪些问题？原因何在？如何解决？
30、盐酸伪麻黄碱中酸碱度检查：取本品0.2g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，如显淡红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为黄色。如显黄色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为红色。求盐酸伪麻黄碱中酸性和碱性杂质的限量各为多少毫摩尔/克，并说明原理。
31、中国药典对硫酸奎尼丁及其片剂均采用非水滴定法测定含量。硫酸奎尼丁用高氯酸滴定液（0.1mol/L）直接滴定，其片则加氢氧化钠溶解后用氯仿提取，再用高氯酸滴定液滴定，试分别计算滴定度T[硫酸奎尼丁分子式为（C20H24N2O2）2?H2SO4，分子量为746.9]
二、选择题
（一）最佳选择题
1、异烟肼加氨制硝酸银试液即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜。这是由于其分子结构中有 （A）
A、酰肼基 B、吡啶环 C、叔胺氮 D、共轭系统
E、酰胺基
2、用铈量法测定盐酸盐酸氯丙嗪步骤如下：检品适量，溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至形成的红色消失。终点指示原理是 （E）
A、硫酸铈与盐酸氯丙嗪形成配合物
B、硫酸铈被氧化
C、盐酸氯丙嗪溶于稀硫酸立即显红色，与硫酸铈反应后红色消失
D、盐酸氯丙嗪被还原
E、分步氧化：盐酸氯丙嗪分子在滴定过程中先失去一个电子形成红色的自由基，到达等当点时，全部氯丙嗪分子失去两个电子，红色消失。
3、中国药典采用什么方法测定异烟肼含量？ （E）
A、剩余碘量法 B、溴量法 C、铈量法 D、比色法
E、溴酸钾法
4、下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应？ （C）
A、地西泮 B、阿司匹林 C、异烟肼 D、苯佐卡因
E、苯巴比妥
5、硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显
A、红色荧光 B、橙色荧光 C、黄绿色荧光 D、淡蓝色荧光 E、紫色荧光
6、有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法可选择 （D）
A、非水溶液滴定法 B、紫外分光光度法
C、荧光分光光度法 D、钯离子比色法
E、酸碱滴定法
7、盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选择在299nm波长处测定，其原因是 （C）
A、299nm处是它的最大吸收波长 B、为了排除其氧化产物的影响
C、为了排除抗氧剂的干扰 D、在299nm处，它的吸收值最稳定 E、在299nm处测定误差最小
8、铈量法测定氯丙嗪含量时，终点颜色变化 （E）
A、淡红色→淡蓝色 B、无色→红色 C、黄色→绿色
D、蓝色褪去 E、红色褪去
9、用溴酸钾测定异烟肼含量时，1摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当？ （C）
A、1/6 B、1/3 C、3/2 D、1/2 E、2
10、某药物遇香草醛，生成黄色结晶，此药物是 （B）
A、苯巴比妥 B、异烟肼 C、奋乃静 D、尼可刹米
E、氯氮卓
11、苯骈噻嗪类药物在冰醋酸和醋酸汞中用高氯酸标准液滴定时，会产生红色氧化物，干扰终点观察，采用什么方法可消除干扰？ （D）
A、电位法指示终点 B、加氯化汞 C、改变溶液PH
D、加维生素C E、做空白
12、非水法滴定苯骈噻嗪类药物时，HClO4与 （B）
A、母核上氮原子作用 B、侧链上氮原子作用
C、分子中所有氮原子作用 D、未被氧化的分子作用
E、抗氧剂有作用
13、下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强？ （C）
A、H3PO4 B、HNO3 C、HClO4 D、HCl E、H2SO4
14、绿奎宁反应主要用于 （A）
A、硫酸奎宁的鉴别 B、盐酸吗啡的鉴别
C、磷酸可待因的鉴别 D、盐酸麻黄碱的鉴别
E、硫酸阿托品的鉴别
15、用高氯酸溶液滴定硫酸奎尼丁[（C20H24N2O2）2?H2SO4]，以结晶紫为指示剂。1摩尔硫酸奎尼丁与几摩尔高氯酸相当？ （B）
A、2 B、3 C、1 D、1/2 E、1/3
16、在酸性染料比色法中，对溶液PH值的要求下列哪一种说法不对？ （C）
A、必须使有机碱与H+结合成盐
B、必须使有机碱成阳离子，染料成阴离子
C、必须使酸性染料成分子状态
D、必须有利于离子对的形成
E、必须使酸性染料解离成In-
17、HClO4标准液的浓度，室温15℃时标定结果为0.1009mol/L，测定碱性药物时，室温为26℃，此时标准液浓度为 （B）
A、0.09939 B、重新标定 C、0.09969 D、0.1021 E、0.1009
18、硫酸阿托品中检查莨菪碱是利用了两者的 （D）
A、碱性差异 B、对光选择吸收性质差异
C、溶解度差异 D、旋光性质差异
E、吸附性质差异
19、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品，1摩尔高氯酸与几摩尔硫酸奎宁相当？ （C）
A、2 B、1/2 C、1/3 D、1/4 E、3
20、酸性染料比色法中水相的PH值过小，则 （E）
A、能形成离子对 B、有机溶剂能提取完全
C、酸性染料以阴离子状态存在 D、生物碱几乎全部以分子状态存在
E、酸性染料以分子状态存在
21、标定高氯酸滴定液时采用的指示剂和基准物质是 （D）
A、酚酞、邻苯二甲酸氢钾 B、酚酞、重铬酸钾
C、淀粉、邻苯二甲酸氢钾 D、结晶紫、邻苯二甲酸氢钾
E、结晶紫、重铬酸钾
22、硫酸阿托品的含量可采用提取中和法测定，在用有机溶剂提取时，可加入下列哪种试剂处理？ （C）
A、氢氧化钠 B、醋酸 C、氨水 D、醋酸钠 E、硫酸
23、酸性染料比色法测定的是 （E）
A、水相中染料的颜色 B、有机相中染料的颜色
C、被测离子对的颜色 D、呈电离状态的染料的颜色
C、能与金属离子络合 D、侧链上氮原子有碱性
E、杂环上氮原子有碱性
8、下列药物用非水滴定法测定含量时，需加醋酸汞处理的有 （BDE）
A、氯氮卓 B、盐酸异丙嗪 C、尼可刹米 D、盐酸氯丙嗪
E、硫酸硫达利嗪
9、杂环药物的非水滴定法中，溶解样品的溶剂一般有 （DE）
A、甲醇 B、二甲基甲酰胺 C、甲醇钠 D、醋酐
E、冰醋酸
10、可消除吩噻嗪类药物中氧化产物干扰的含量测定方法有 （CD）
A、紫外标准对照法 B、导数分光光度法
C、萃取-双波长分光光度法 D、钯离子比色法
E、铈量法
11、下列药物可用酸性染料比色法进行含量测定？ （ABE）
A、硫酸阿托品 B、氢溴酸东莨菪碱
C、水合氯醛 D、氢化可的松
E、盐酸麻黄碱
12、影响酸性染料比色法的因素有 （ABCD）
A、水相的PH值 B、染料及其浓度的选择
C、有机溶剂的选择 D、水分的影响
E、容器的选择
13、生物碱类药物常用的含量测定方法有 （ABCD）
A、HPLC法 B、提取中和法
C、酸性染料比色法 D、GC法
E、非水酸量法
14、酸性染料比色法中，水分的混入 （ABE）
A、使有机溶剂浑浊 B、影响比色
C、稀释了离子对浓度 D、是离子对解离
E、带入了水相中的过量染料
15、用TLC法进行生物碱盐类药物的鉴别时，为使不产生斑点严重拖尾现象，可采用
A、碱性薄层板 B、酸性展开剂
C、中性硅胶板 D、展开剂中加缓冲液
E、碱性展开剂
16、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为 （ABC）
A、冰醋酸-醋酐为溶剂 B、高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定
C、1摩尔高氯酸与1/3摩尔的硫酸奎宁等当量D、必须用电位法指示终点
E、溴酚蓝为指示剂
17、硫酸阿托品的含量测定可采用 （ABC）
A、非水碱量法 B、提取中和法
C、酸性染料比色法 D、三氯化铁比色法
E、银量法
18、酸性染料比色法测定生物碱时常用的有机溶剂有 （BC）
A、二氯乙烯 B、三氯甲烷 C、二氯甲烷 D、苯
E、四氯化碳
19、RP-HPLC法测定生物碱药物时存在的问题如保留时间过长、拖尾等，可采用下列方法加以解决。 （ACE）
A、加扫尾剂 B、加酸使生物碱成盐
C、用硅胶作固定相 D、提取后再测定
E、用金刚烷基硅烷化硅胶作固定相
20、酸性染料比色法测定生物碱，最常用的酸性染料为 （CDE）
A、甲酚红 B、酚红 C、溴麝香草酚蓝 D、溴甲酚绿
E、溴甲酚紫
21、气相法测定生物碱类药物含量时，通常具有下列哪一特征？ （BCE）
A、注入生物碱盐时可得到游离碱和盐两个色谱峰
B、无论注入生物碱盐还是游离碱，均只能得到游离碱一个色谱峰
C、在高温下汽化，盐类解离成游离碱
D、必须用热导检测器检测
E、一般将生物碱盐碱化后用有机溶剂提取游离碱，再在进样分析
22、生物碱一般的鉴别反应有 （ABCDE）
A、沉淀反应 B、显色反应 C、熔点测定 D、红外光谱法 E、紫外光谱法
23、提取酸碱滴定法通常是将被测物碱化，有机溶剂提取，然后用适当方法进行滴定，滴定方法有 （BCE）
A、用碱返提后用酸滴定剩余的碱
B、将有机溶剂蒸干，加过量的酸滴定液使溶解，然后用碱滴定剩余的酸
C、用酸滴定液返提后用碱滴定剩余的酸
D、不蒸去溶剂，直接用碱滴定
E、将有机溶剂蒸干，加中性乙醇溶解后用酸直接滴定
24、生物碱类药物的特殊杂质检查，常用的方法有 （ACD）
A、旋光法 B、非水滴定法 C、紫外分光光度法 D、TLC法 E、EDTA法
第九章 维生素类药物分析
一、练习思考题
1、将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在326nm波长处有一吸收峰，而将此液置于水浴上加热，冷却后，在300~400nm范围内出现3个吸收峰，这是为什么？
2、用紫外分光光度法测定A含量时，采用三点校正法的目的是什么？
3、药典规定以什么表示维生素A的质量，它与重量关系如何？
4、维生素A用紫外法测定含量时，要应用校正公式，此校正公式的推导有哪两种方法？分别说说每一种方法中λ2，λ3是怎样选择的？
5、按照中国药典维生素A测定法测定时，什么情况下需应用校正公式？什么情况下需用第二法测定？
6、紫外分光光度法测定维生素A中的换算因数1900的含义是什么？含量公式中的E1%cm与通常意义的E1%cm有何不同？
7、维生素E具有怎样的结构特点和性质？
8、维生素E中游离生育酚的检查原理是什么？
9、中国药典、美国药典、日本药局方分别采用什么方法测定维生素E的含量？
10、维生素B1具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？
11、盐酸硫胺的特殊反应是什么？说明其原理。
12、重量法测定维生素B1时，为什么要加盐酸？硅钨酸量对含量测定有何影响？
13、硅钨酸重量法测定维生素B1时，其重量换算因数0.1939是如何求得的？
14、硅钨酸重量法测定维生素B1中，生成的沉淀为什么要依次用煮沸的盐酸溶液、水和丙酮洗涤？
15、维生素B1除用硅钨酸重量法、非水碱量法测定含量外，还可采用什么方法测定含量？试举2~3例，并说明原理。
16、维生素C具有哪些鉴别反应？
17、药典采用什么方法测定维生素C含量？该法测定时应注意什么问题？
18、用2，6-二氯吲哚酚测定维生素C含量时，如何判断滴定终点？
19、维生素D的含量测定中国药典采用HPLC法，该法所用的色谱柱和流动相与一般反相色谱法有何区别？药典收载了几种测定方法，分别用于什么情况下维生素D的含量测定？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有（E）
A、环己烯基 B、2，6，6-三甲基环己烯基
C、伯醇基 D、乙醇基
E、共轭多烯醇侧链
2、维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有（D）
A、环己烯基 B、伯醇基 C、仲醇基 D、二烯醇基
E、环氧基
3、维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中 （B）
A、C2上的羟基 B、C3上的羟基 C、C6上的羟基 D、二烯醇基 E、环氧基
4、中国药典测定维生素E含量的方法为 （A）
A、气相色谱法 B、高效液相色谱法
C、碘量法 D、荧光分光光度法
E、紫外分光光度法
5、下列药物的碱性溶液，加入铁氢化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B）
A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C D、维生素D E、维生素E
6、紫外法测定维生素A含量时，测得λmax在330nm，A/A328比值中有一个比值超过了规定值±0.02，应采取什么方法测定？ （C）
A、多波长测定 B、取A328值直接计算
C、用皂化法（第二法） D、用校正值计算
E、比较校正值与未校正值的差值后在决定
7、用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液
（0.1mol/L）相当于维生素C的量为 （B）
A、17.61mg B、8.806mg C、176.1mg D、88.06mg E、1.761mg
8、需检查特殊杂质游离生物酚的药物是 （D）
A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C D、维生素E
E、维生素D
9、重量法测定时，加入适量过量的沉淀剂，可使被测物沉淀更完全，这是利用（E）
A、盐效应 B、酸效应 C、络合效应 D、溶剂化效应
E、同离子效应
10、2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量，终点时溶液 （C）
A、红色→无色 B、蓝色→无色 C、无色→红色 D、无色→蓝色 E、红色→蓝色
11、硫色素荧光法测定维生素B1溶液，测得对照荧光强度为45%（浓度2.0μg/ml）,空白液荧光强度为5%；样品荧光强度为55%，空白液荧光强度为5%。维生素B1溶液的含量为 （B）
A、2.4μg/ml B、2.5μg/ml C、1.5μg/ml D、1.6μg/ml E、2.44μg/ml
12、维生素A在盐酸存在下加热后，在350~390nm波长间出现3个最大吸收峰，这是因为维生素A发生了 （B）
A、氧化反应 B、去水反应 C、水解反应 D、异构化反应 E、共轭反应
13、维生素B1与下列哪个试剂反应产生白色扇形白色结晶？ （B）
A、硅钨酸 B、苦酮酸 C、磷钼酸 D、碘化汞钾 E、碘
14、精密称取维生素C约0.2g，加新煮沸放冷的蒸馏水100ml，与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示剂1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显持续的蓝色。此操作中加新煮沸放冷的蒸馏水的目的是 （E）
A、使维生素C溶解 B、除去水中微生物的影响
C、使终点敏锐 D、除去水中二氧化碳的影响
E、消除水中溶解氧的影响
15、紫外法测定维生素A含量，测得校正后的A值与未校正的A值的差值为-10%。（D）
A、改用色谱法测定 B、应按“其他维生素A”规定的方法测定
C、不需要校正，仍按照原来的A值计算D、应以校正后的A值计算含量
E、改用第二法测定
16、盐酸硫胺在碱性溶液中与下列哪个试剂作用，在异丁醇中产生蓝色荧光？（E）
A、过氧化氢 B、高锰酸钾 C、溴水 D、晴化钾 E、铁晴化钾
17、在用反相HPLC法分离测定B族维生素时，常加入己烷磺酸钠，其目的是（B）
A、调节溶液PH，使样品充分游离
B、与B族维生素反应，生成离子对，易于被色谱柱保留
C、防止样品被氧化
D、络合样品中的为量的金属离子
E、提高分离度
18、维生素A胶丸规格为5000U，20粒胶丸内容物总重量为1.6532g，精密称取内容物适量，加环己烷溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，再加环己烷稀释至10ml，使其浓度为9~15U/ml。试计算内容物取样量范围（g）？ （E）
A、1.653~2.480 B、0.1653~0.2480
A、高效液相法 B、紫外分光光度法 C、非水碱量法
D、硅钨酸重量法 E、硫色素荧光法
10、下列哪些不是维生素C所具有的性质？ （AD）
A、在乙醚、氯仿中溶解 B、具还原性
C、分子中有两个手性碳原子 D、在酸性溶液中成盐
E、具有糖的性质
第十章 甾体激素类药物的分析
一、练习思考题
1、甾体类激素药物可分为哪几类？各类有何特征？
2、如何根据甾体激素类药物的进行特征性鉴别？
3、指出氢化可的松、雌二醇和醋酸甲地孕酮的化学结构式中各自具有分析意义的并能体现该类激素专属性反应的基团及其分析方法。
4、本类药物的红外光谱图具有哪些特征吸收频率？
5、中国药典与美国药典用红外光谱法鉴别药物时，采用的方法有何不同？各有何优缺点？
6、如何区别睾丸素与炔雌醇的红外光谱图？
7、用紫外分光光度法测定甾体激素类药物含量是利用了哪一部分结构特征？最大吸收波长分别在何处？
8、可的松由于保存不当，C17侧链已部分分解为C17-COOH，用异烟肼法不能测得其中可的松的含量，为什么？可以改用什么方法测定其含量，并说明此种方法的测定原理？
9、炔雌醇可用硝酸银-氢氧化钠滴定法测定含量，试用反应式表示测定原理。
10、四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素药物含量，药物官能团对反应速度有何影响？列出可的松、氢化可的松和地塞米松磷酸钠的四氮唑比色法反应速度快慢顺序，并说明理由。
11、甾体激素类药物中含有哪些特殊杂质？分别采用什么方法检测？如何控制其他甾体含量？
12、异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定？请说明测定原理、影响因素及主要应用范围。
13、Kober反应用于哪类甾体激素药物的分析？主要试剂是什么？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、甾体激素分子中A环的α、β-不饱和酮基，在乙醇溶液中的紫外吸收波长约在（A）
A、240nm B、260nm C、280nm D、300nm E、320nm
2、用IR法鉴别某一药物，测得1635cm-1处、3000cm-1左右、3400~3500cm-1处，1700~1750cm处有四组特征峰，此药可能是 （D）
A、雌二醇 B、黄体酮 C、甲基睾丸素 D、醋酸氢化可的松 E、炔雌醇
3、四氮唑比色法可用下列哪个药物的含量测定？ （A）
A、可的松 B、睾丸素 C、雄性激素 D、皮质激素
E、孕激素
4、Kober反应用于定量测定的药物为 （B） -1
A、口服避孕药 B、雌激素 C、雄性激素 D、皮质激素
E、孕激素
5、氢化可的松因保管不当，C17-α酮醇基有部分被分解，欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用 （D）
A、三氯化铁比色法 B、紫外分光光度法
C、异烟肼比色法 D、四氮唑比色法
E、酸性染料比色法
6、取己酸孕酮0.0105g，加无水乙醇溶解后稀释至10.0ml，取此液1.00ml，置100ml
1%量瓶中，加无水乙醇至刻度，置1cm吸收池内测得吸收度0.390，以E1cm为393，计算己
酸孕酮的百分含量。 （B）
A、9.45% B、94.5% C、98.3% D、9.3% E、101.2%
7、某一药物，测得红外光谱的特征峰为：3610cm，3505cm,3300cm,1600cm左右，该药可能是 （C）
A、氢化可的松 B、甲基睾丸素 C、炔雌醇 D、苯丙酸诺龙 E、醋酸泼尼松
8、分别有可的松、黄体酮、地塞米松磷酸钠三种制剂，要进行含量测定，可采用（B）
A、四氮唑法测定可的松、黄体酮，异烟肼法测定地塞米松磷酸钠
B、异烟肼法测定该三种药物
C、四氮唑法测定黄体酮、地塞米松磷酸钠，2，4-二硝基苯肼法测定可的松
D、铁酚法测定地塞米松磷酸钠，四氮唑法测定可的松，异烟肼法测定黄体酮
E、芳香醛比色法测定黄体酮、可的松，HPLC测定地塞米松磷酸钠
9、四氮唑比色法测定皮质激素时，下列哪一个药物反应最快？ （B）
A、地塞米松磷酸钠 B、可的松
C、氢化可的松 D、醋酸氢化可的松
E、醋酸泼尼松龙
10、某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红色，此药物是 （C）
A、睾丸素 B、黄体酮 C、雌二醇 D、炔诺酮 E、可的松
11、下列哪个药物具有盐酸苯肼反应？ （E）
A、黄体酮 B、苯甲酸雌二醇 C、雌二醇 D、甲睾酮
E、氢化可的松
12、下面哪一种说法不正确？ （D）
A、Kober反应用于雌激素测定
B、紫外光谱法用于所有甾体激素测定
C、四氮唑法用于皮质激素测定
D、异烟肼法用于所有甾体激素测定
E、盐酸苯肼法用于皮质激素测定
-1-1-1-1
（二）多项选择题
1、氢化可的松含量测定可采用下列方法 （ABCDE）
A、紫外分光光度法 B、异烟肼比色法
C、反相HPLC法 D、四氮唑盐法
E、硫酸苯肼法
2、其他甾体检查通常采用 （ADE）
A、TLC法测定 B、比色法测定
C、GC法测定 D、多采用硫酸-乙醇或四氮唑盐显色 E、以高低浓度法控制杂质含量
3、在酸性溶液中能与异烟肼试剂产生黄色化合物的甾体激素有 （ABDE）
A、黄体酮 B、睾丸素 C、炔雌醇 D、可的松
E、地塞米松
4、根据可的松的分子结构与性质可用下列哪些方法进行含量测定？ （ABC）
A、四氮唑盐比色法 B、异烟肼比色法
C、紫外分光光度法 D、硝酸银-氢氧化钠滴定法
E、铁-酚试剂比色法
5、在强碱性溶液中能与四氮唑盐反应生成有色化合物的甾体激素有 （CDE）
A、黄体酮 B、雌二醇 C、醋酸可的松 D、地塞米松 E、氢化可的松
6、可用于氢化可的松的鉴别反应有 （ACD）
A、与浓硫酸的呈色反应 B、重氮化偶合反应
C、与四氮唑盐的呈色反应 D、与2，4-二硝基苯肼的呈色反应 E、与碘化铋钾试液的呈色反应
7、四氮唑比色法 （BCDE）
A、是Δ4-3酮结构的特征反应 B、在氢氧化四甲基铵溶液中进行
C、避光暗处保存 D、生成红色或蓝色
E、以乙醇为溶剂
8、甾类激素的特殊杂质检查项目有 （BC）
A、碱度或酸度 B、雌酮 C、其他甾体 D、乙炔基
E、杂质吸收度
9、醋酸可的松软膏的含量测定可采用 （AB）
A、四氮唑比色法 B、盐酸苯肼法 C、紫外分光光度法
D、硝酸银滴定法 E、三氯化铁比色法
10、TLC法检查甾体激素类药物中的其他甾体时，常用的显色剂是 （BDE）
A、三氯化锑 B、硫酸
C、氢氧化四甲基铵 D、红四氮唑
E、蓝四氮唑
11、醋酸地塞米松的鉴别方法有 （ABCD）
A、硫酸显色法 B、四氮唑比色法
C、异烟肼比色法 D、与斐林试剂反应生成橙红色沉淀 E、与硝酸银生成白色银盐沉淀
12、炔诺酮的分子具有下列特征 （AC）
A、Δ4-3酮结构 B、C17-CO-CH2OH结构
C、乙炔基 D、C17-COCH3结构
13、影响四氮唑盐比色法的因素有 （ABCDE）
A、药物分子中基团的影响 B、空气和光线
C、温度与时间 D、溶液酸碱度
E、溶剂与水分
第十一章 抗生素类药物的分析
一、练习思考题
1、抗生素类药物具有哪些特点？分析方法和含量表示方法与化学合成药有何不同？
2、抗生素效价测定方法主要分为生物学法和物理化学法两大类，两法各有什么特点？
3、β-内酰胺类抗生素具有怎样的结构特征和性质？
4、青霉素类抗生素分子中哪部分结构最不稳定？易被哪些试剂作用发生降解反应失活？
5、β-内酰胺类抗生素的含量可采用多种理化方法测定，这些方法分别利用了该类药物的什么性质？
6、试述碘量法测定β-内酰胺类抗生素含量的反应原理、影响因素和含量计算方法。并说明为什么不采用一般容量分析以滴定度计算含量的方式来计算β-内酰胺类抗生素的含量。
7、β-内酰胺类抗生素的特殊杂质主要有哪些？如何检查？
8、试述电位络合滴定法测定青霉素含量的原理、指示终点的方法、空白实验的操作与目的。
9、氨基糖苷类抗生素分子具有怎样的结构特征？
10、链霉素的麦芽酚反应、N-甲基葡萄糖胺反应、坂口反应分别利用了链霉素分子哪部分结构？说明方法的原理与专属性。
11、庆大霉素无紫外吸收，中国药典采用高效液相法测定C组分的相对含量时采用什么方法进行检出？
12、试述四环素类药物的结构特征与理化性质。
13、在四环素类药物的薄层层析分析中为获得较好的分离及克服拖尾现象，可采用什么措施？
14、四环素类抗生素中有关杂质主要指什么？一般采用什么方法控制这些杂质？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、下列哪个药物发生羟肟酸铁反应？ （A）
A、青霉素 B、庆大霉素 C、红霉素 D、链霉素 E、维生素C
2、用碘量法测定青霉素的依据是 （E）
A、青霉素分子中的β-内酰胺环与碘作用
B、青霉素分子中的氢化噻嗪环上硫原子与碘作用
C、青霉素整个分子与碘作用
D、青霉素分子中的酰胺基与碘作用
E、青霉素经碱水解生成的噻唑酸与碘作用
3、碘量法测定青霉素类药物时，为克服温度影响，可采用 （C）
A、空白实验 B、平行实验 C、对照品实验 D、生物学法 E、降低PH值
4、具有氨基糖苷结构的药物是 （A）
A、链霉素 B、青霉素G C、头孢拉定 D、金霉素 E、红霉素
5、中国药典测定氨基糖苷类药物的含量采用 （A）
2、青霉素和头孢菌素类抗生素具有下列性质 （ABD）
A、酸性 B、旋光性
C、能与三氯化铁反应
D、在酸、碱和某些氧化剂的作用下，分子中的β-内酰胺环破裂或分子发生重排 E、能与矿酸或有机酸形成溶于水的盐
3、用生物学方法测定抗生素的效价有下列优点 （ABCD）
A、能确定抗生素的生物效价
B、方法灵敏度高，检品用量少
C、对纯度高和纯度差的检品都适用
D、对分子结构已知或未知的抗生素均适用
E、快速、简便
4、属于β-内酰胺类的抗生素药物有 （AC）
A、阿莫西林 B、新霉素 C、头孢克洛 D、奈替米星
E、多西环素
5、链霉素的鉴别方法有 （ABDE）
A、坂口反应 B、麦芽酚反应 C、三氯化铁反应 D、茚三酮反应
E、N-甲基葡萄糖胺反应
6、抗生素类药物具有下列特点 （ABCE）
A、稳定性差 B、化学纯度低 C、异构体多 D、脂溶性小 E、异物污染可能性大
7、抗生素活性以效价单位表示，它是指 （BCDE）
A、每毫升或每克中含有某种抗生素的有效成分的多少
B、每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分多少
C、用单位（u）表示
D、用微克（μg）表示
E、各种抗生素的效价基准是人为规定的
8、四环素类抗生素 （ABC）
A、易产生异构化反应 B、具有荧光
C、可与三氯化铁反应，产生不同颜色 D、糖基部分易水解
E、只能与酸成盐
9、红霉素分子由下列结构组成 （BD）
A、β-内酰胺环、克拉定糖
B、大环内酯、两个糖分别与内酯环相连
C、β-内酰胺环，克拉定糖、葡萄糖
D、红霉内酯、克拉定糖、脱氧氨基己糖
E、红霉内酯、果糖、葡萄糖
10、电位络合滴定法测定青霉素类药物 （ABCE）
A、以硝酸汞为滴定剂 B、电位法指示终点
C、滴定出现两个突越 D、以第一突越为滴定终点
E、青霉素分子不与汞盐反应
11、氨苄西林钠的紫外分光光度法 （CDE）
A、在λmax处直接测定
B、提取后测定
C、采用咪唑催化-汞盐形成的分光光度法
D、在λ325nm处测定青霉稀酸硫醇汞盐的吸收度
E、须先乙酰化
12、影响碘量法测定青霉素类药物的因素有 （BDE）
A、指示剂用量 B、酸度 C、滴定剂浓度 D、反应时间 E、温度
13、四环素的“杂质吸收度”检查主要是检查 （ABC）
A、异构体 B、脱水四环素 C、脱水差向四环素 D、金霉素 E、其他四环素类
14、下列药物中中国药典采用HPLC法测定含量的有 （ADE）
A、头孢哌酮 B、维生素E C、新霉素 D、美他霉素
E、氧氟沙星制剂
第十三章 药品质量标准的制订
一、练习思考题
1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？
2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？
3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？
4、药物分析的主要目的是什么？
5、试述药品检验程序及各项检验的意义？
6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？
7、中国药典附录包括哪些内容？
8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？
9、制订药品质量标准的原则是什么？
10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？
11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？
12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？
13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？
14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？
15、什么叫标准品？什么叫对照品？
16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？
17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？
18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？
19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？
20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、我国现行药品质量标准有 （E）
A、国家药典和地方标准
B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准
C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准
D、国家药监局标准和地方标准
E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）
2、药品质量的全面控制是 （A）
A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践
B、药品生产和供应的质量标准
C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉
E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
3、凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均 （D）
A、不得生产、不得销售、不得使用 B、不得出厂、不得销售、不得供应
C、不得出厂、不得供应、不得实验 D、不得出厂、不得销售、不得使用 E、不得制造、不得销售、不得应用
4、中国药典主要内容分为 （E）
A、正文、含量测定、索引 B、凡例、制剂、原料
C、鉴别、检查、含量测定 D、前言、正文、附录
E、凡例、正文、附录
5、药典规定的标准是对药品质量的 （A）
A、最低要求 B、最高要求 C、一般要求 D、行政要求
E、内部要求
6、药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的 （B）
A、百分之一 B、千分之一 C、万分之一 D、十万分之一
E、百万分之一
7、按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为 （B）
A、盐酸滴定液（0.1520M） B、盐酸滴定液（0.1524mol/L）
C、盐酸滴定液（0.1520M/L） D、0.1520M盐酸滴定液
E、0.1520mol/L盐酸滴定液
8、中国药典规定，称取“2.00g”系指 （C）
A、称取重量可为1.5~2.5g B、称取重量可为1.95~2.05g
C、称取重量可为1.995~2.005g D、称取重量可为1.9995~2.0005g
E、称取重量可为1~3g
9、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 （D）
A、±0.1% B、±1% C、±5% D、±10%
E、±2%
10、中国药典规定溶液的百分比，指 （C）
A、100mL中含有溶质若干毫升 B、100g中含有溶质若干克
C、100mL中含有溶质若干克 D、100g中含有溶质若干毫克
E、100g中含有溶质若干毫升
11、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过 （B）
A、100.1% B、101.0% C、100.0% D、100%
E、110.0%
12、药典所用的稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸是指浓度为 （A）
A、9.5%~10.5%（g/ml）的溶液 B、1mol/L的溶液
C、9.5%~10.5%（ml/ml）的溶液 D、PH1.0的溶液
E、10mol/L的溶液
13、酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指 （C）
A、1~14的PH试纸 B、酚酞指示剂
C、石蕊试纸 D、甲基红指示剂
E、6~9PH试纸
14、药典规定酸碱度检查所用的水是指 （E）
A、蒸馏水 B、离子交换水
C、蒸馏水或离子交换水 D、反渗透水
E、新沸并放冷至室温的水
15、药典中所用乙醇未指明浓度时系指 （A）
A、95%（ml/ml） B、95%（g/ml）
C、95%（g/g）的乙醇 D、无水乙醇
E、75%(g/g)的乙醇
16、药品质量标准的基本内容包括 （E）
A、凡例、注释、附录、用法与用途 B、正文、索引、附录
C、取样、鉴别、检查、含量测定 D、凡例、正文、附录
E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏
（二）多项选择题
1、区别晶形的方法有 （BCD）
A、紫外光谱法 B、红外光谱法
C、熔点测定法 D、X射线衍射法
E、手性色谱法
2、被国家药典收载的药品必须是 （BCD）
A、价格合理 B、疗效确切
C、生产稳定 D、有合理的质量标准
E、服用方便
3、中国药典附录内容包括 （BDE）
A、红外光谱图 B、制剂通则
C、对照品（标准品）色谱图 D、标准溶液的配制和标定
E、物理常数测定法
4、评价一个药物的质量的主要方面有 （ABDE）
A、鉴别 B、含量测定 C、外观 D、检查
E、稳定性
5、药物的稳定性考察包括 （ABDE）
A、强光照射试验 B、高温试验
C、高压试验 D、高湿度试验
E、长期留样考察
6、物理常数是指 （ABCE）
A、熔点 B、比旋度 C、相对密度 D、晶形
E、吸收系数
7、对照品是 （BD）
A、色谱中应用的内标准
B、由国务院药品监督部门指定的单位置备、标定和供应
A、专属、灵敏 B、化学方法与仪器法相结合
C、快速、定量 D、尽可能采用药典收载的方法
E、原料和片剂首选红外光谱法
19、药典溶液后标记的“1→10”符号系指 （CD）
A、固体溶质1.0g加溶剂10ml的溶液
B、液体溶质1.0ml加溶剂10ml的溶液
C、固体溶质1.0g加溶剂使成10ml的溶液
D、液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液
E、固体溶质1.0g加水（未指明何种溶剂时）10ml的溶液
第十二章 药物制剂分析
一、练习思考题
1、药物制剂分析有何特点？
2、片剂分析包括哪些检查项目？片剂的常规检查指什么？
3、含量均匀度的含义是什么？什么情况下要进行含量均匀度测定？
4、制剂溶出度的含义是什么？与释放度有什么区别？什么情况下要进行溶出度测定？
5、注射积的常规分析项目有哪些？常见附加成分有什么？这些附加成分对哪些含量测定方法有干扰？如何排除干扰？
6、片剂中常见赋形剂有哪几类？分别对哪些分析方法有干扰？如何排除干扰？
7、什么叫标示量？制剂的含量限度表示方法有哪几种类型？
8、复方制剂分析有何特点？
9、试述分光光度法在复方制剂分析中的应用。
10、简述导数光谱法消除干扰的原理。
11、谈谈差示分光光度法与双波长分光光度法的原理及异同点。
12、中药制剂分析的特点是什么？中药制剂分析前为什么要进行提取、纯化处理？
13、中药制剂的常用鉴别试验有哪些？
14、中药制剂主要杂质检查项目有哪些？
15、中药含量测定项目选定的原则是什么？
16、试述光谱法与色谱法在中药制剂含量测定中的应用？
17、薄层扫描法影响因素较多，测定时应注意什么问题？
18、生化药物的特点是什么？
19、生化药物的安全性试验包括哪些项目？
20、什么叫生化药物？什么叫基因工程药物？
21、试述酶活力测定法与酶分析法的区别？
22、什么叫电泳？常用电泳有哪几类？
23、乳酸钙片（规格为0.5g）的含量测定方法：精密称取本品10片，重量为6.0320g，研细，精密称取片粉0.3587g，按药典规定进行测定，消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.0501mol/L）18.92ml。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于15.40mg的乳酸钙，计算乳酸钙含量占标示量的百分率。
24、复方磺胺甲恶唑（SMZ）的含量测定：精密称取本品（每片含SMZ为0.4g）10片，总重量为5.5028g。精密称定SMZ对照品0.0501g、片粉0.0756g，按双波长分光光度法测定SMZ含量。在257nm波长处测得：对照品溶液的吸收度A对为0.330，供试溶液的吸收
度A样为0.372。在304nm波长处测得：对照品溶液的吸收度A对为0.009，供试溶液的吸收
度A样为0.021。计算SMZ相当于标示量的百分含量。
25、地西泮片含量均匀度测定：取本品1片（规格2.5mg），置1000ml量瓶中，加水5ml，振摇，使药片崩解，加0.5%硫酸的甲醇溶液约60ml，充分振摇，使地西泮溶解，并稀释至刻度。滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，用0.5%的硫酸甲醇溶液稀释至刻度。在282nm波长处测定吸收度，按其百分吸收系数为454计算含量。测得10片溶液的吸收度分别为0.456，0.473，0.483，0.442，0.451，0.493，0.485，0.421，0.411，0.435。求含量均匀度是否符合规定。
26、精密量取维生素C注射液4ml（相当于维生素C0.2g），加水15ml 与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示剂1ml，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并持续30→不褪。已知：注射液规格2ml：0.1g，消耗0.1mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45ml，维生素C的分子量为176.12，问：
（1）丙酮和稀醋酸分别起什么作用？
（2）每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于多少毫克的维生素C？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、在中国药典含量均匀度检查法的一个判别式A+1.80S=15.0中，A是 （C）
A、初试中以mg表示的标示量与测定均值之差
B、复试中以mg表示的标示量与测定均值之差
C、初试中以100标示的标示量和测定均值之差的绝对值
D、复试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值
E、初试中以100表示的标示量与测定均值之差。
2、注射液中常加入的抗氧化剂有 （D）
A、硫酸钠 B、碳酸钠 C、磷酸氢二钠 D、亚硫酸氢钠
E、氯化钠
3、中国药典用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液。在滴定前应加入（A）
A、丙酮 B、乙醇 C、草酸 D、盐酸 E、氯化钠
4、中国药典对硫酸亚铁原料药用高锰酸钾法测定，而对硫酸亚铁糖衣片用硫酸铈法，其原因是 （E）
A、糖衣中的色素影响高锰酸钾法终点的观察
B、蔗糖本身还原高锰酸钾
C、蔗糖水解产生的果糖还原高锰酸钾
D、原料厂习惯用高锰酸钾法，而制剂厂习惯用硫酸铈法
E、蔗糖水解产生饿葡萄糖不会还原硫酸铈而会还原高锰酸钾
5、富马酸亚铁片的含量测定通常选用 （B）
A、高锰酸钾法 B、铈量法 C、重量法 D、重氮化法
E、紫外法
6、精密量取维生素C注射液4ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，加稀醋酸4ml与淀粉指示剂1ml，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，已知维生素C注射液的规格2ml:0.1g，消耗0.1mol/L碘滴定液（F=1.002）22.15ml，维生素C分子量为176.12，求该注射液相当于标示量的百分含量。 （A）
A、97.7% B、9.772% C、99.50% D、195.4% E、88.82%
7、中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不在进行 （A）
A、崩解时限检查 B、主药含量检查
C、热原实验 D、含量均匀度检查
E、重（装）量检查
8、注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰，可采用下列哪一试剂与其生成加成物而排除干扰？ （C）
A、硼酸 B、草酸 C、甲醛 D、酒石酸 E、丙醇
9、中国药典收载的含量均匀度检查法，采用 （E）
A、计数型，一次抽检法，以平均含量均值为参照值
B、计数型，二次抽检法，以平均含量均值为参照值
C、计数型，二次抽检法，以标示量为参照值
D、计量型，一次抽检法，以标示量为参照值
E、计量型，二次抽检法，以标示量为参照值
10、溶出度测定的结果判断：6片中每片的溶出度按标示量计算，均应不低于规定限度Q，除另有规定外，“Q”值应为标示量的 （B）
A、60% B、70% C、80% D、90% E、95%
11、已知某一片剂，规格为0.3g，测得10片重3.5670g，欲称取相当于该药物0.5g的量，应取片粉多少克？ （B）
A、0.4205 B、0.5945 C、0.5000 D、0.3000 E、0.5
12、一阶导数光谱法测定混合物含量可消除 （C）
A、曲线干扰 B、抛物线干扰 C、线性干扰 D、无关吸收干扰 E、有关吸收干扰
13、在用反相HPLC法分离测定B族维生素时常加入己磺酸钠，其目的是 （B）
A、调节溶液的PH值，使样品充分游离
B、与样品离子反应生成离子对，改善色谱行为
C、防止样品被氧化
D、络合样品中微量的金属离子
E、抑制B族维生素电离
14、维生素B12注射液规格为1ml：0.1mg，含量测定方法如下：精密量取本品7.5ml，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置1cm石英池中，以蒸馏水为空白，在（361±1）nm波长处测得吸收度为0.593，以E1cm为207，计算得维生素B12相当于标示量的百分含
量为 （C）
A、90% B、92.5% C、95.5% D、97.5% E、99.5%
15、总灰分是指 （B）
A、中药所带的泥土、砂石等不溶性成分
B、药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物
C、药材或制剂经加热炽灼所遗留的有机杂质
D、药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机杂质
E、中药生理灰分
16、电泳法适用于 （B）
A、极性大的组分的分离 B、带电组分的分离
C、中性物质的分离 D、极性小的物质的分离
E、游离药物的分离
17、酶分析法是 （E） 1%
A、测定酶的活力
B、测定一个被酶催化的化学反应速率
C、测定反应产物的量
D、测定Km值
E、以酶为分析工具，测定酶的底物或辅酶等的量
18、烟酸片的含量测定：取本品20片，精密称定重量为7.1680g，研细，取片粉0.3729g，加新沸放冷的水50ml，加热使溶解，放冷，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗25.20ml，每1mlNaOH滴定液（0.1mol/L）相当于12.31mg烟酸，已知烟酸片规格0.3g，NaOH滴定液（0.1mol/L）的F=1.005，计算每片烟酸的含量 （B）
A、83.60% B、0.2996g C、99.38% D、0.8360g E、0.9938g
19、HPLC测定复方SMZ片中SMZ的含量，以SG为内标，测得标准液中：SMZ峰高14.90cm，浓度8.0mg/ml，SG峰高13.80cm，浓度4.0mg/ml。样品液中SMZ峰高11.92cm，SG峰高16.20cm，浓度4.0mg/ml。样品液中SMZ的浓度为（进样量为5μl） （C）
A、3.668mg/ml B、6.536mg/ml C、5.45mg/ml D、11.74mg/ml E、2.935mg/ml
20、用旋光法测得10%葡萄糖（以无水计）注射液的旋光度为+9.99o，已知葡萄糖的
[α]D=+52.75o，测定管长为200mm，该注射液含量相当于标示量的百分之几？（E）
A、9.47% B、9.99% C、104.2% D、94.9% E、94.7%
21、干酵母片含量测定：取干酵母片粉0.5507g，依法测定，样品消耗硫酸滴定液（0.05mol/L,F=1.029）14.28ml，空白消耗0.08ml。已知10片干酵母重5.0060g，规格0.3g，每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的氮，求干酵母片中蛋白质含量为标示量的百分数（蛋白质含氮量为16%） （E）
A、99.25% B、9.925% C、37.68% D、38.8% E、38.77%
22、生化药物是指 （E）
A、由微生物发酵制得或半合成的生物活性物质
B、由免疫反应制得的生物活性物质
C、从动物中提取分离的天然活性物质
D、从植物中提取分离的天然活性物质
E、从动植物和微生物等生物体内提取分离的天然活性物质，以及用化学方法半合成或用现代生物技术制得的生命基本物质
（二）多项选择题
1、在注射剂的含量测定中有时要考虑附加剂的影响。常用的附加剂有 （BC）
A、黏合剂 B、抗氧剂 C、防腐剂 D、糖浆剂 E、润滑剂
2、在建立复方制剂分析方法的工作中，需要考虑 （ABC）
A、分析方法的精密度、准确度、线性与范围
B、选择性
C、通用性（指在不同条件下结果的再现程度）
D、分析速度
E、灵敏性
3、对加有亚硫酸氢钠这类抗氧剂的制剂进行含量时，下列哪些容量分析方法受干扰（ABCD）
A、银量法 B、碘量法 C、铈量法 D、重氮化法 E、络合滴定法
E、含量计算与表示方法不同
14、中国药典收载的溶出度测定法有 （AB）
A、转篮法 B、浆法 C、循环法 D、崩解仪法 E、渗透膜法
15、影响片剂溶出度的因素有 （ABC）
A、药物本身的粒子大小 B、制剂中所含赋形剂
C、压片时的压力大小 D、贮存期
E、主药含量大小
16、中药制剂特点 （ABCDE）
A、组成复杂 B、有效成分含量低
C、分析前需要经过提纯分离 D、贮存过程易发生吸潮、霉变
E、有效成分含量受药材质量等影响因素
17、中药的提取方法有 （ABCD）
A、萃取法 B、冷浸法 C、水蒸气蒸馏法 D、超声提取法
E、色谱法
18、生化药物需检查 （ABCD）
A、热原试验 B、过敏试验 C、无菌试验 D、异常毒性试验
E、含量均匀度试验
19、常用电泳法有 （ABCDE）
A、聚丙烯酰胺凝胶电泳 B、纸电泳
C、醋酸纤维素薄膜电泳 D、毛细管电泳
E、SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳
20、注射用油除测定物理常数外，尚需进行 （ABCDE）
A、微生物检查 B、酸值检查 C、皂化值检查 D、过氧化物检查 E、碘值检查
21、中药注射液的有关检查包括 （ABCDE）
A、蛋白质 B、鞣质 C、树脂 D、草酸盐 E、钾离子
22、中药制剂的检查项目有 （ABE）
A、水分、灰分 B、重金属、砷盐
C、有机氯、有机溶剂、氯化物 D、相对密度、PH、折光率
E、热原、蛋白质
23、中药制剂的鉴别方法有 （ABCD）
A、显微鉴别 B、薄层色谱 C、化学鉴别 D、指纹图谱 E、红外图谱
24、中药制剂的薄层色谱鉴别，常采用什么对照品？ （BDE）
A、标准制剂 B、药材对照品 C、样品稀释液 D、有效成分对照品 E、对照Rf值
25、生化药物与基因工程药物具有下列特点 （ACDE）
A、分子量大且不确定 B、含量测定方法主要是酶法
C、需进行安全性试验 D、需进行分子量测定
E、结构确正难
第十四章 综合性试题
一、练习思考题
1、异烟肼、司可巴比妥和对氨基水杨酸均可用溴量法测定含量，试分别说明反应原理，写出反应式，并计算滴定当量。
2、用一种化学方法同时区别氯氮卓、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因，并说明原理。
3、紫外分光光度法广泛用于药物的定量分析，常用的含量计算方法有哪些？
4、紫外分光光度法测定药物含量时应注意哪些问题？
5、荧光分光光度法测定的是物质的吸收光谱还是发射光谱？什么叫荧光光谱？什么叫激发光谱？
6、请解释反相高效液相色谱、正相高效色谱、离子抑制色谱和离子对色谱。
7、反相高效液相色谱的常用色谱法的常用固定相和流动相是什么？
8、气相色谱仪的常用检测器有哪两种类型？分别举例说明。
9、青霉素、维生素C和咖啡因均可用碘量法测定含量，试述各自的测定原理和计算方法。
10、在盐酸四环素、炔雌醇、盐酸硫胺和地西泮中，哪几个药物在硫酸介质中具有荧光？
11、在肾上腺素、硫酸链霉素、氨甲苯酸和维生素E中，哪几个药物可与茚三酮反应显色？
12、色谱法测定药物药物制剂含量的优点是什么？
13、什么叫手性色谱？其在手性药物的质量控制中有何意义？
14、常用手性HPLC法有哪些？试比较这些方法的优缺点。
15、测得某药物A的对照品溶液（1.00*10-1mol/L）在300nm处吸收度为0.400，370nm处吸收度为0.010；测得该药物的代谢产物B的对照品溶液（1.00*10mol/L）在370nm处的吸收度为0.460，300nm处吸收可忽略。对病人尿样中药物A和代谢物B进行测定：精密吸取尿样10ml，稀释至100ml，在与对照品相同条件下测量吸收度值，于300nm处测得吸收度为0.325，370nm处吸收度为0.720。试计算病人尿样中药物A及代谢物B的摩尔浓度。
二、选择题
（一）最佳选择题
1、一混合物的组分A和B在30.0cm长的色谱柱上的保留时间分别为16.40min和17.63min,而两个色谱峰宽分别是1.11min和1.21min，则其分离度R是 （A）
A、1.06 B、1.60 C、0.95 D、1.50 E、1.78
2、一色谱柱长30.0cm，其理论板数为3445，则其理论板高度是 （B）
A、8.71*10cm B、8.71*10cm
C、8.71*10-4cm D、1.74*10-4cm
E、1.74*10-3cm
3、下列符号哪一个代表质谱中最重要的参数？ （B）
A、M+1峰 B、质核比（m/z） C、M+2峰 D、M峰 E、相对强度RI
4、根据色谱理论板数的两个计算公式：n=16(tR/W)2,n=5.54(tR/W1/2)2,可求出色谱峰的峰半高宽度与峰底宽度之比是 （A）
A、0.5884 B、0.5684 C、0.5784 D、0.6270 E、0.6170
5、下列哪个药物发生羟渥酸铁反应？ （A）
A、普鲁卡因胺 B、对氨基苯甲酸 C、红霉素 D、水杨酸 E、维生素C
6、在冰醋酸中，用高氯酸标准溶液可以直接滴定下列哪个药物？ （E）
A、磺胺嘧啶 B、盐酸氯丙嗪 C、维生素B1 D、苯甲酸 -2-3
E、磷酸可待因
7、紫外法做定性鉴别时，常用的特征数据有 （B）
A、λmax,α,肩峰 B、λmax,λmin,A1/A2,E1%cm
1%C、λmax/λmin,末端吸收，Ecm D、λmax/λmin,肩峰，末端吸收
E、λmax，λmin,ΣA
8、有一种含氮的药物，如用红外光谱判断它是否为晴类物质时，主要依据的谱带范围为（C）
A、3300~3000cm B、3000~2700cm
-1 -1C、2400~2100cm D、1900~1650cm
E、1500~1300cm-1
9、下列药物中无旋光性的药物是 （D）
A、四环素 B、青霉素 C、盐酸麻黄碱 D、乙酰水杨酸 E、葡萄糖
10、某药物的摩尔吸收系数（ε）很大，则表示 （C）
A、光通过该物质溶液的光程长
B、该物质溶液的浓度很大
C、该物质对某波长的光吸收能力很强
D、该物质对某波长的光透光率很高
E、测定该物质的灵敏度低
11、既具有酸性又具有还原性的药物是 （E）
A、维生素A B、咖啡因 C、苯巴比妥 D、氯丙嗪 E、维生素C
12、红外光谱图中，1650~1900cm-1处具有吸收峰的基团是 （B）
A、甲基 B、羰基 C、羟基 D、氰基 E、苯环
13、吸收系数有两种表示方法，摩尔吸收系数ε和百分吸收系数E1%cm两者关系为（A）
A、ε=(M/10)* E1%cm B、ε= E1%cm *10
C、ε=(10/M)* E1%cm D、ε=10M* E1%cm
E、ε=( E1%cm/100)*M
14、高效液相色谱中常用的检测器为 （A）
A、紫外检测器 B、红外检测器
C、热导检测器 D、电子捕获检测器
E、光焰离子化检测器
15、荧光法测定的是 （E）
A、发射光的强弱 B、激发光的强弱
C、吸收光的强弱 D、透过光的强弱
E、紫外光光源的强弱
16、为避免荧光分析中的“自熄灭”现象，荧光分析应在 （B）
A、碱性溶液中进行 B、酸性溶液中进行
C、中性溶液中进行 D、浓溶液中进行
E、低浓度溶液中进行
17、斐林试剂与还原糖作用生成 （D）
A、红色CuO↓ B、红色Cu2O↓
C、砖红色Cu(OH)2↓ D、红色Cu
E、红色Cu2O3 -1 -1
18、下列哪个药物在适当条件下与茚三酮无反应？ （A）
A、硫酸庆大霉素 B、地西泮 C、氨甲苯酸 D、对氨基水杨酸 E、链霉素
2+19、下列哪个药物与Cu没有反应？ （A）
A、黄体酮 B、利多卡因 C、磺胺嘧啶 D、盐酸伪麻黄碱 E、巴比妥
20、高分辨率气相色谱法所用的分析柱是 （B）
A、长2~6cm的玻璃毛细管柱 B、长10~100cm的石英毛细管柱
C、内径0.5~4mm的微径柱 D、50cm长的石英毛细管柱
E、高效填充柱
21、在毛细管电泳中推动流体前进的驱动力是 （D）
A、电泳流 B、高压泵 C、载气 D、电渗流
（二）多项选择题
1、光学异构体药物具有不同的 （AD）
A、生理活性 B、熔点
C、非水溶剂中的溶解度 D、旋光性
E、色谱行为
2、分子中电子跃迁的种类有 （ABDE）
A、σ→σ* B、π→π* C、σ→π* D、n→π*
E、n→σ*
3、下列分析方法中哪些属于吸收分光光度法？ （ACD）
A、红外分光光度法 B、荧光分析
C、紫外分光光度法 D、比色法
E、旋光度测定法
4、下列哪些药物可用HPLC法进行含量测定？ （ABCD）
A、头孢哌酮 B、氢化可的松
C、复方维生素制剂 D、黄体酮注射液
E、氧化锌软膏
5、下列哪些方法可拆分药物的对映异构体？ （ABCDE）
A、手性固定相法 B、手性流动相添加剂法
C、柱前手性衍生化法 D、分步结晶法
E、酶消化法
6、下列哪些药物可采用气相色谱法分析？ （ACD）
A、维生素E的含量测定 B、枸橼酸哌嗪中铁盐的检查
C、聚乙二醇400中乙二醇的检查 D、残留溶剂二氧六环的检查
E、高锰酸钾的含量测定
7、药物的光谱鉴别方法规定有 （ABCDE）
A、在一个或几个波长处有最大吸收
B、一定浓度的检品溶液在一定波长下的紫外吸收度
C、红外光谱图与对照品图谱一致
D、在某一波长处的紫外吸收系数
E、一对或几对波长处的紫外吸收度比
C、1800~1700cm D、1684~1620cm
E、1000~650cm
18、在络合滴定中，金属指示剂必备的条件是 （BC）
A、指示剂与金属离子生成的络合物颜色应与指示剂本身颜色一致
B、指示剂与金属离子生成的络合物颜色应与指示剂本身颜色有明显区别
C、指示剂与金属离子生成的络合物稳定性小于金属-EDTA络合物
D、指示剂-金属络合物的稳定性大于金属-EDTA络合物
E、在PH6-10之间能完全电离
19、一张核磁共振图谱中可获得三种参数，即 （ABE）
A、化学位移 B、共振峰面积或峰高
C、质荷比 D、分子离子峰
E、偶合常数
20、手性色谱包括 （ADE）
A、手性HPLC B、手性NMR C、手性IR D、手性TLC
E、手性GC
-1-1-1
1. 崩解时限：是指固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成
碎粒并通过筛网所需时间的限度
2. 杂质的限量：在不影响药物的疗效和不发生毒性的前提下，允许药物中存在有一定量
的杂质，这一最大允许量称为杂质的限量
3. 标准品：系指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质，按效价
单位计，以国际标准品进行标定。由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
4. 定量限（LOQ）： 是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准
确度和精密度。杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定定量限
5. 释放度：是指口服药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂以及透皮贴剂等在规定溶剂
中释放的速度和程度。检查释放度的制剂，也不再进行崩解时限的检查
6. 薄层扫描法：系用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱有吸收紫外光和可见光
的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、检查和含量测定的方法。薄层扫描法具有分离效能高、快速、简便等
特点，适用于中药制剂的分析
7. 检测限（LOD）：是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。LOD是一种限度检
验效能指标，既反应方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白值的高低
8. 溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。溶出度是片剂
质量控制的一个重要指标，对难溶性的药物一般都应作溶出度的检查。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
9. 空白实验：指在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均
同样加入而进行的试验，其目的是消除试剂和器皿可能带来的影响
10. 耐用性：在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。为常规检验提供
11. 一般鉴别试验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反映来鉴
别药物的真伪。只能鉴别证实是某一类药物，而不能证实是那一种药物。
1、酸性染料比色法的原理、分析对象，主要影响因素及排除方法
答：①原理：碱性药物与酸结合成阳离子，酸性燃料解离成阴离子，阴阳离子结合成离子对，测定其吸收度，计算出碱性药物的含量。②分析对象，少量供试品，水剂量药物及其制剂，或生物体内碱性药物的定量分析。③影响因素，a.水相的PH值，b.有机溶剂的选择，c.水分的影响,一般采用加入脱水剂或经滤纸过滤的方法，d.酸性染料的种类。除去混入的水分。
2．古蔡式法的原理： 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反映生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断供试品中金属是否符合限量规定。
3．再制定质量标准时，如何确定含量的限度？
1 根据不同的剂型
2 根据生产实际水品3 根据主要含量的多少
4.用于原料药中杂质测定或制剂中降解产物的分析方法，应该进行验证的内容有那些？ 答：分为：定量测定和限量检查。
定量测定需药验证的内容包括： 准确度，精密度，专属性，定量限，线性，范围，耐用性。
限量检查：专属性，检测限和耐用性。
5简诉亚硝酸钠滴定法中加入过量盐酸的目的？
可以加快反应速度，因为胺类药物的盐酸盐较其硫酸盐的溶解度大，反应速度也比较快，所以多采用盐酸。加入过量盐酸有利于：a.重氮化反应速度加快；b.重氮盐在酸性溶液中稳定；c.防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果。
6 简诉药物稳定性试验的分类及目的？
1.影响因素试验。目的：研究药品的固有性质，为贮藏、处方、生产工艺等提供资料。
2.加速试验。目的：在尚未取得室温或一般条件下长期贮藏稳定性考察前，在临床研究或试生产期间能保证药品质量。
3长期试验。目的：考察药品的使用期限或有效期
1 药物分析主要是研究（化学结构已明确的合成药物）（天然药物及其制剂）和生化药物及其制剂的质量问题。
2 中国药典主要由（凡例）（正文）（附录）和索引等4部分组成
3 一般杂质检查中应注意（平行）原则，即供试品和标准溶液应注意所加入的试剂，反应的温度，（放置时间）等均应相同
4 常用的生物样品种类有（血液）（唾液）和尿液
5 复方制剂分析方法的选择较为困难，不仅要考虑（附加剂）的影响，同时还要考虑（药物之间）的影响
6显微鉴别时利用显微镜来观察药材及中成药的（组织构造）（细胞形状）以及化合物的
特征，以鉴别中药的真伪
7 对杂质检查的基本要求是 要研究方法的基本原理，（专属性）（灵敏性）和（实验条件）的最佳化
8 药物分析主要是通过建立有效的分析方法，包括物理的,(化学的)物理化学的，生物学的乃至（微生物学）方法对药物进行质量控制
9 药物的检验工作的基本程序一般为（取样）(鉴别) 检查，含量测定和（写检验报告） 10 药物中的杂质在不影响药物的（疗效）和不发生（毒性）的前提条件下，允许药物中存在一定量的杂质
11 常用的测定药物含量的紫外可见分光光度法有（对照品比较法）（吸收系数法）和计算分光光度法
12 制剂的检查时为了保证制剂的（稳定性）（均一性）和有效性
13 中药材及其制剂经加热制作灰化后遗留的无机物中包括（生理灰分）和（无机杂质） 14 药品质量标准制定的原则（安全有效）（先进性）（针对性）和（规范性）
多项选择题
1 采用紫外鉴别药物时，常用的测定参数有
最大吸收波长 规定吸收波长处的吸收系数 吸收度比值法
2 药物杂质中的有害杂质是
坤盐 氰化物 重金属
3 直接和水解后能发生重氮化—偶合反应的的药物是
盐酸普鲁卡因 苯佐卡因 对乙酰氨基酚
4 制剂检验中，片剂按规定应做
鉴别 片剂通则规定的检查项目 主药的含量测定
5 通过测定 可对药物同时进行鉴别和纯度检查。
熔点 吸光系数 溶解度 折光率
6 下列哪些属于杂质范畴
铁盐 异烟肼中的游离肼
7 用于原料药中的主成分或制剂中有效成分含量测定的法，除了检测限和定量限二项指标不必考察外，其他需要考察的指标有
精密度 准确度 专属性 线性与范围 耐用性
8 吡啶环中的开环反应有
戊烯二醛反应 二硝基氯苯反应
9 下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是
麦芽酚反应 坂口反应
10 某难溶药物的片剂（规格 2mg），应检查的项目有
溶出度 含量均匀度
《药物分析》习题
第一章 药典概况
第二章 药物的杂质鉴别
第三章 药物的杂质检查
第四章 药物定量分析与分析方法验证
第五章 巴比妥类药物分析
第六章 芳酸及其酯类药物分析
第七章 芳香胺类药物分析
第八章 杂环类药物的分析
第九章 维生素类药物分析
第十章 甾体激素类药物的分析
第十一章 抗生素类药物的分析
第十二章 药物制剂分析
第十三章 药品质量标准的制订
第十四章 综合性试题
第一章 药典概况
一、练习思考题
1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？
2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？
3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？
4、药物分析的主要目的是什么？
5、试述药品检验程序及各项检验的意义？
6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？
7、中国药典附录包括哪些内容？
8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？
9、制订药品质量标准的原则是什么？
10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？
11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？
12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？
13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？
14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？
15、什么叫标准品？什么叫对照品？
16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？
17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？
18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？
19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？
20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？
二、选择题
（一）最佳选择题
1、我国现行药品质量标准有 （E）
A、国家药典和地方标准
B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准
C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准
D、国家药监局标准和地方标准
E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）
2、药品质量的全面控制是 （A）
A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践
B、药品生产和供应的质量标准
C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉
E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
3、凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均 （D）
A、不得生产、不得销售、不得使用 B、不得出厂、不得销售、不得供应
C、不得出厂、不得供应、不得实验 D、不得出厂、不得销售、不得使用
E、不得制造、不得销售、不得应用
4、中国药典主要内容分为 （E）
A、正文、含量测定、索引 B、凡例、制剂、原料
C、鉴别、检查、含量测定 D、前言、正文、附录
E、凡例、正文、附录
5、药典规定的标准是对药品质量的 （A）
A、最低要求 B、最高要求 C、一般要求 D、行政要求
E、内部要求
6、药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的 （B）
A、百分之一 B、千分之一 C、万分之一 D、十万分之一
E、百万分之一
7、按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为 （B）
A、盐酸滴定液（0.1520M） B、盐酸滴定液（0.1524mol/L）
C、盐酸滴定液（0.1520M/L） D、0.1520M盐酸滴定液
E、0.1520mol/L盐酸滴定液
8、中国药典规定，称取“2.00g”系指 （C）
A、称取重量可为1.5~2.5g B、称取重量可为1.95~2.05g
C、称取重量可为1.995~2.005g D、称取重量可为1.9995~2.0005g
E、称取重量可为1~3g
9、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 （D）
A、±0.1% B、±1% C、±5% D、±10%
E、±2%
10、中国药典规定溶液的百分比，指 （C）
A、100mL中含有溶质若干毫升 B、100g中含有溶质若干克
C、100mL中含有溶质若干克 D、100g中含有溶质若干毫克
E、100g中含有溶质若干毫升
11、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过 （B）
A、100.1% B、101.0% C、100.0% D、100%
E、110.0%
12、药典所用的稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸是指浓度为 （A）
A、9.5%~10.5%（g/ml）的溶液 B、1mol/L的溶液
C、9.5%~10.5%（ml/ml）的溶液 D、PH1.0的溶液
E、10mol/L的溶液
13、酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指 （C）
A、1~14的PH试纸 B、酚酞指示剂
C、石蕊试纸 D、甲基红指示剂
E、6~9PH试纸
14、药典规定酸碱度检查所用的水是指 （E）
A、蒸馏水 B、离子交换水
C、蒸馏水或离子交换水 D、反渗透水
E、新沸并放冷至室温的水
15、药典中所用乙醇未指明浓度时系指 （A）
A、95%（ml/ml） B、95%（g/ml）
C、95%（g/g）的乙醇 D、无水乙醇
E、75%(g/g)的乙醇
16、药品质量标准的基本内容包括 （E）
A、凡例、注释、附录、用法与用途 B、正文、索引、附录
C、取样、鉴别、检查、含量测定 D、凡例、正文、附录
E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏
（二）多项选择题
1、区别晶形的方法有 （BCD）
A、紫外光谱法 B、红外光谱法
C、熔点测定法 D、X射线衍射法
E、手性色谱法
2、被国家药典收载的药品必须是 （BCD）
A、价格合理 B、疗效确切
C、生产稳定 D、有合理的质量标准
E、服用方便
3、中国药典附录内容包括 （BDE）
A、红外光谱图 B、制剂通则
C、对照品（标准品）色谱图 D、标准溶液的配制和标定
E、物理常数测定法
4、评价一个药物的质量的主要方面有 （ABDE）
A、鉴别 B、含量测定 C、外观 D、检查
E、稳定性
5、药物的稳定性考察包括 （ABDE）
A、强光照射试验 B、高温试验
C、高压试验 D、高湿度试验
E、长期留样考察
6、物理常数是指 （ABCE）
A、熔点 B、比旋度 C、相对密度 D、晶形
E、吸收系数
7、对照品是 （BD）
A、色谱中应用的内标准
B、由国务院药品监督部门指定的单位置备、标定和供应
C、按效价单位（或μg）计
D、按干燥品（或无水物）进行计算后使用
E、制剂的原料药物
8、标准品系指 （ABC）
A、用于生物检定的标准物质
B、用于抗生素含量或效价测定的标准物质
C、用于生化药品含量或效价测定的标准物质
D、用于校正检定仪器性能的标准物质
E、用于鉴别、杂质检查的标准物质
9、药物分析学科的任务，不仅仅是静态的常规检验，而是要深入到 （ABCD）
A、生物体内 B、工艺流程
C、代谢过程 D、综合评价
浙公网安备 33021202002483