X射线衍射物相分析

X 射线衍射物相 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 PB07206298 龚智良 实验目的 1. 熟悉 Philips 射线衍射仪的基本结构和工作原理。 2. 基本学会样品测试过程 3. 基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法。 实验原理 1. X 射线和普通光一样，是一种电磁波，单波长很短，光子能量很大，穿透力很强。X 射线 波长一般为0.01 − 10Å，X 射线结构分析中常用0.5 − 2Å波长的 X 射线。X射线的波长分布有 连续光谱和不连续光谱两种。 2. X 射线射入晶体后，会在晶体中产生一种周期性递变的电场。原子中的电子和原子核受 迫振动。一般原子核的e/m值要比电子小很多，原子核的振动可以略去。振动着的电子成为 X 射线次生波源，其振动的频率、周期和入射 X射线相一致。 晶体 X 射线衍射的现象是一种基于振动叠加原理的干涉现象，干涉结果随光程差与波长 的比值，即Δ/λ不同而有不同（Δ为光程差，λ为波长）。Δ/λ为整数的方向上，各列波有最大 程度的相互加强，结晶学中将最大程度的加强成为衍射，而发生最大程度加强的方向称为衍 射方向。 3. X 射线能够在晶体中发生衍射的原因有：（1）晶体中的电子能散射 X 光；（2）晶体是点 阵结构，原子排列周期和 X 射线的波长属于同一个数量级；（3）电子散射出来的次生 X 射线 能够产生干涉现象。 4. 布拉格方程： 2d୦∗୪∗୩∗sinθ = nλ 其中 d 为面间距，θ为布拉格角。 布拉格方程说明了晶面指数、衍射指数、衍射级数三者之间的关系：nh∗ = h,nk∗ = k，nl∗ = l 布拉格方程还 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明了 X 射线不是在所有的方向上都能发生衍射，而只有入射角满足布拉格方 程时才能在相应的反射角上（等于入射角）的方向上产生衍射。 5．X 射线衍射的强度满足下面的方程：‘Iୟ = I଴ (ze)ସrଶ(zm)ଶcଶቆ1 + cosଶ2ߠ2 ቇ= zଶIୣIୟ = fଶIୣ 其中 f 为原子散射因子 f = 一个原子的相干散射振幅 一个电子的相干散射振幅 f 随着sinθ/λ的增大而减小。一个晶胞的散射强度Iୠ = FଶIୣ F 为结构因子： F = 一个晶胞中所有相干散射和振幅 一个电子的相干散射振幅 对于晶胞中某个原子（x，y，z），相对于晶胞原点的原子，其散射因子可表示为：fe୧஍，其 中eம为原子对原子的位相因子，则： F୦୩୪= ෍ fe୧ம = ෍ fe୧ଶ஠୼஛ = ෍ fe୧ଶ஠(୦୶ା୩୷ା୪୸) 其中ϕ为衍射的周相角，F୦୩୪为结构因子，|F୦୩୪|称为结构振幅，I୦୩୪∝ |F୦୩୪|ଶ。根据结构因 子可以得到系统消光的条件。 实际 X 射线衍射强度为 I(hkl) = P ∙ L ∙ J ∙ A ∙ |F|ଶ ∙ eିଶ୑ 其中 P 为偏振因子，L 为洛伦兹因子，J为倍数因子，A 为吸收因子，eିଶ୑为温度因子，F 为结构因子。 仪器结构 1．X 射线管是热阴极灯丝和阳极靶组成的大型真空管。靶用 Cr、Fe、Cu、Co、Ni等金属制 成，等死变压器提供一定的电压把灯丝加热到白热化使灯丝放射出电子。高压变压器在阴极 和阳极之间产生几万伏的高压电场。阴极放射出来的电子受到高压电场加压轰击阳极，这时 1%的能量将转化为 X射线，99%的能量转化为热能，所以阳极必须用很好的冷凝水冷却，以 防止阳极融化。射线波长很短，用毫安表测量电子流强度，以显示 X 射线强弱。 2．有两种衍射几何：平行光束型和聚焦光束型。 3．滤波片：Kஒ线的存在会给分析衍射花样带来困难，需要滤掉Kஒ。利用元素的吸收线，可 以制成滤波片。 4. 探测器：用于 X 射线衍射的探测器有盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计数管以及固 体探测器。Xper 衍射仪采用的是 celerator 超能探测器，它是由一百个微型探测器组成的， 数据收录效率比以往的探测器提高了几十倍。 实验步骤、现象及讨论 1. 实验条件的选择 用于粉末衍射的射线波长一般选用 0.5-2.5A，这是因为该波长范围与晶体点阵的面网 间距大致相当，波长过长会造成样品和空气对样品的吸收越来越大从而降低仪器灵敏度，而 波长过短则使衍射条纹过分集中在低角度区，还可能造成荧光辐射。 X 射线中特征波和连续波是随着管压的增大而增大的，这样连续波不容易被滤掉，因此 必须选择合适的管压。 特征谱有K஑和Kஒ组成，需要滤掉Kஒ线而留下K஑线。对滤波片的选择就是它的 K 吸收线 刚好位于两者之间并且尽量靠近Kஒ。 X 射线衍射仪光路中有五只狭缝：梭拉狭缝（两只），发散狭缝，散射狭缝和接受狭缝。 梭拉狭缝是固定的，需要选择另外三个狭缝。梭拉狭缝用来限制 X 光的垂直发散度，梭拉狭 缝发散度的大小对强度和分辨率都有很大影响。发散狭缝是用来限制样品表面初级 X 射线衍 射水平发散度，加大狭缝分辨率降低但强度增加。散射狭缝用来减少非相干散射和本底等造 成的背景。接受狭缝是用来限定进入探测器的 X 射线衍射的，它位于衍射线的焦点，测量时 如果主要为了提高分辨率，应该选择较小的接受狭缝；如果为了得到高的衍射强度，则要增 大接受狭缝。 2. 实验操作 1）粉末样品的制备 取适量未知样品在玛瑙研钵中，研成很细的粉末。为达到 X 射线粉末衍射测量的要求， 应该使光照范围内有足够的晶粒，一般要求一平方厘米内有 200-300 个晶粒。 测量要求样品表面平整，因此将粉末研好后，把中间有浅槽的的样品板擦干净，粉末样 品放入浅槽中，用另一个样品板压一下，样品压平且和样品板相平。 所测量的样品为白色干燥粉末。 2）样品扫描 在 new program 中编好测试程序→open program→measure→program 开始采集数据→在 HighScore 中处理数据。处理数据时先寻峰，然后去掉Kஒ线，再将各个峰的相对峰值和对应 的 d 值标示出来，再将谱图打印。得到的谱图附在报告最后。 3. 物相鉴定 找出所得到的谱图中的八个最强峰的 d值和相对强度，按照强度从大到小排列。选出强 度最大的三个峰，依据这三个峰来查找所测量的物相。 由于最强线的强度大大超过两个次强线，因此认为最强线一定是真实的最强线，找到这 条最强线之后，对照次强线盒再次强线，很容易找到几乎完全符合的一个物相：Sb2O3。对比 其他的五个峰，发现符合相当好，故认定该物相就是 Sb2O3，卡片编号为 43-1071。PDF 卡片 上面的八个强峰和所测得的八个强峰的 d 值和相对强度列在表 1中。 表格 关于规范使用各类表格的通知入职表格免费下载关于主播时间做一个表格详细英语字母大小写表格下载简历表格模板下载 1：PDF卡片（43-1071）八个强峰和实验测量的八个强峰对比表 PDF卡片 值 d 值/Å 3.219 2.788 1.974 1.6812 6.430 2.558 1.6097 1.2792 强度% 100 35 33 31 17 8 9 9 实验测 定值 d 值/ Å 3.21859 2.78566 1.97025 1.68065 6.42378 2.55665 1.60906 1.27901 强度% 100 30 28 23 16 8 8 6 从表中数据看，除了 2.558 Å左右的一个峰的相对强度排序有所出入，其他的峰的 d 值和相 对强度排序及大小均符合很好。考虑到八个强峰的符合都十分好，实验鉴定的可信性极高。 思考 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 1. X 射线在晶体中衍射的二要素是什么？ 答：二要素一是晶体中原子必须具有三维周期性的排布，而是 X 射线的波长必须和晶体中原 子周期性排布的尺度在同一个量级。 2. 劳埃方程与布拉格方程解决什么问题？它们的本质是否相同？ 答：两个方程解决晶面指数、衍射指数和衍射级数三者之间关系的问题，以及衍射方向的问 题。它们的本质是相同的。 3．如何从一种晶体的多晶 X 射线衍射图上判别是立方还是四方？ 答：由布拉格公式 2d୦∗୪∗୩∗sinθ = nλ 可见对于立方晶系，晶面间的距离存在1:√2:√3这么三种（当然还有其他的），于是出峰的 角度的正弦之比也应该存在1:√2:√3三个，而且都是强峰；对于四方晶系，则晶面间的距离 不存在1:√2:√3这个三种，而只存在1:√2的。所以，观察所得到的谱线的θ角若存在正弦比 为1:√2:√3的三个，就可以判定为立方晶系；若是没有，而只有θ角正弦比为1:√2的，则判 定为四方晶系。