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会计学1瑞士CAMAGSCANNER薄层扫描仪岛津概述：药物的鉴别试验（identificationtest）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 来判断药物的真伪。意义：药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 才有意义。鉴别方法：化学鉴别法仪器鉴别法（光谱法、色谱法）其他方法等第1页/共35页一、化学鉴别法概念：化学鉴别法是根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，呈现不同荧光，释放不同气体，来判断药物的真伪。特点：化学鉴别法有一定的专属性和灵敏度，实验成本低，应用广，且简便易行。无机药物阴阳离子鉴别反应的专属性和灵敏度都比较高，化学鉴别法是药物分析中最常用的鉴别方法，但专属性比仪器分析法差。第2页/共35页(一)一般鉴别试验一般鉴别试验（generalidentificationtest）是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。第3页/共35页通常一般鉴别试验仅供确认药物质量 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 中单一的化学药物，若为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 外，一般是不适用的。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。第4页/共35页分类：1.显色反应鉴别法2.沉淀生成反应鉴别法3.荧光反应鉴别法4.气体生成反应鉴别法第5页/共35页1.显色反应鉴别法（1）三氯化铁显色反应：含酚羟基或水解后产生酚羟基的药物。（2）异羟肟酸铁反应：芳酸及其酯类、酰胺类的药物。（3）茚三酮显色反应：化学结构中含有脂肪氨基的药物。（4）重氮化-偶合显色反应：含芳伯氨基或能产生芳伯氨基的药物。（5）氧化还原显色反应及其他颜色反应。第6页/共35页【示例】有机氟化物鉴别方法取供试品约7μg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml与0.01mol／L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，待燃烧完全后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验。【示例】水杨酸鉴别方法取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。第7页/共35页2.沉淀生成反应鉴别法（1）与重金属离子的沉淀反应：在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀。（2）与硫氰化铬铵（雷氏铵盐）的沉淀反应：这类药物多为生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐。（3）其他沉淀反应第8页/共35页【示例】氯化物的鉴别取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀。分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。第9页/共35页3.荧光反应鉴别法（1）药物本身可在可见光下发射荧光。（2）药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光下发射荧光。（3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光。（4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其他反应后，发射荧光。第10页/共35页4.气体生成反应鉴别法（1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物：可经强碱处理后加热，产生氨气。（2）化学结构中含硫的药物：可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。（3）含碘有机药物：经直火加热，可生成紫色碘蒸气。（4）含醋酸酯和乙酰胺类药物：经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。第11页/共35页(二)专属鉴别试验药物的专属鉴别试验（specificidentificationtest）是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。第12页/共35页小结：综上所述，一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。第13页/共35页二、仪器鉴别法药物的仪器鉴别法主要包括紫外–可见光谱鉴别法、红外光谱鉴别法、薄层色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法等。第14页/共35页1.紫外–可见光谱鉴别法概述：主要用于有机化合物的分析，有些有机药物分子结构中由于含有在紫外可见光区能产生吸收的基团，因而显示吸收光谱。可根据光谱上的特征吸收，包括最大吸收波长（λmax）、吸收系数（E）、吸收度比值等参数进行鉴别。特点：此法简单易行，应用范围广，使用频率高，但因为吸收光谱比较简单，吸收曲线形状变化不大，缺乏精细结构，故作鉴别的专属性远不如红外光谱法。1%1cm第15页/共35页常用的鉴别方法：（1）比较光谱的一致性：按照药品质量标准，将供试品与对照品用规定溶剂分别配成一定浓度的供试溶液，在规定波长区间绘制吸收曲线，比较光谱图是否一致。（2）比较光谱中最大吸收波长和相应吸光度的一致性：按照药品标准，将供试品配制成相应供试液，在规定条件下测定，与标准品溶液相比较二者的最大吸收波长和吸光度，如果相同可初步判断是同一种药物。第16页/共35页（3）比较最大吸收波长和最小吸收波长的一致性。（4）比较最大、最小吸收波长和相应吸收光度比值的一致性。（5）药物经过化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱。以上方法可以单独使用，也可以几个方法结合起来使用，以提高方法的专属性。第17页/共35页【示例1】布洛芬片的鉴别方法取本品的细粉适量，加0.4％氢氧化钠溶液制成每1ml中含布洛芬0.25mg的溶液，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。第18页/共35页【示例2】维生素B2的鉴别方法取含量测定项下的溶液，照紫外–可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在267nm、375nm、444nm的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度比值应为0.31～0.33；444nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度比值应为0.36～0.39。第19页/共35页【示例3】苯妥英钠的鉴别方法取本品约10mg，加高锰酸钾10mg、氢氧化钠0.25g与水10ml，小火加热5分钟，放冷，取上清液5ml，加正庚烷20ml，振摇提取，静置分层后，取正庚烷提取液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在248nm的波长处有最大吸收。第20页/共35页2.红外光谱鉴别法概述：红外光谱法是一种专属性很强、应用较广（固体、液体、气体样品）的鉴别方法。有机药物在红外光区有特征吸收，药物分子的组成、结构、官能团不同时，其红外吸收光谱也不同，故可以作为有机药物鉴别的依据。第21页/共35页适用对象：红外光谱法主要用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于用其他方法不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品。特点：由于绘制红外光谱时受外界条件影响较大，图谱容易发生变异，为确保鉴别结果准确，中国药典不单独使用本方法进行鉴别，常与其他方法联合应用进行鉴别。第22页/共35页常用的方法有：（1）标准谱图对照法：按照药典指定的条件绘制供试品的红外吸收光谱，然后与《药品红外光谱集》中的相应标准进行对比，比较是否一致，如果峰位、峰形以及相对强度等都一致时，则可以判断二者是同一物质。（2）直接对比法：将供试品与相应的对照品在同样条件下绘制红外吸收图谱，直接对比是否一致。第23页/共35页【示例】丙磺舒的供试品与对照品红外吸收图谱基本一致。第24页/共35页注意事项：①固体药品在测定时，可能由于晶型的影响，致使测定的光谱图与光谱集所收载的光谱图不一致，遇此情况时，应按光谱集中各相应光谱图中备注的方法进行预处理后，再行测定。②采用压片法时，影响图谱形状的因素较多，应注意供试片的制备条件对图谱形状及各谱带的相对吸收强度可能产生的影响。压片时，若样品（包括盐酸盐）与溴化钾之间不发生离子交换反应，则采用溴化钾作为制片基质。否则，盐酸盐样品制片时必须使用氯化钾基质。第25页/共35页③测定时应注意二氧化碳和水气等干扰，必要时，应采取适当措施（如采用干燥氮气吹扫）加以改善。④仪器间分辨率的差异及不同的操作条件（如狭缝程序，扫描速度等）可能影响药品光谱图的判断。为了方便比照，在比照所测药品的光谱图与光谱集所收载的药品的光谱图时，宜首先在测定药品所用的仪器上录制聚苯乙烯薄膜的光谱图，并与光谱集收载的聚苯乙烯薄膜的光谱图加以比较和校正。⑤本法对于多组分药物或存在多晶现象而又无可重复转晶方法的药物不适用。第26页/共35页3.薄层色谱鉴别法概述：薄层色谱法（TLC）简单易行，具有分析和分离双重功能，适用范围日益扩大。在实际工作中，一般采用对照品（或标准品）比较法。即供试品与对照品分别按照中国药典规定，配制一定浓度的供试品溶液与对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开、显色，供试品应与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点。第27页/共35页【示例】维生素C颗粒的鉴别方法取本品细粉适量（约相当维生素C10mg），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（5︰4︰1）为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。第28页/共35页4.高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色谱法或气相色谱法操作条件进行试验。要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。鉴别时如果采用含量测定方法的内标法时，可要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物峰的保留时间比值应相同。第29页/共35页【示例】萘普待因片的高效液相色谱法鉴别方法在含量测定项下 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。第30页/共35页瑞士CAMAGSCANNER3薄层扫描仪岛津CS-9000双波长薄层扫描仪第31页/共35页高效液相色谱鉴别法气相色谱鉴别法第32页/共35页三、其他方法纸色谱法由于分离效能低、分析时间长等缺点，在药物鉴别中逐渐被薄层色谱法或其他方法代替；在《中国药典》（2010年版）中，对胰岛素、中性胰岛素注射液等采用生物法进行鉴别；放射性药物用测定放射性核素的半衰期和γ射线能谱的方法进行鉴别。第33页/共35页四、药物鉴别方法新动向1.仪器方法用于药物的鉴别数量大大增加，尤其是红外光谱法和高效液相色谱法。2.制剂广泛采用IR法鉴别。3.鉴别条目简练，选择专属的方法进行鉴别，平均每个品种收载2条左右。第34页/共35页