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[精选]03第三章食品安全仪器检测技术第三章食品安全仪器检测技术第三章3.1气相色谱技术3.2高效液相色谱技术3.3质谱分析技术3.4原子吸收光谱技术3.5近红外光谱技术3.6食品安全无损检测技术概述色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置:色谱原型装置,如右图。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动,称为固定相;另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。请指出由图中什么是固定相,什么是流动相?3.1气相色谱法3.1.1概...

[精选]03第三章食品安全仪器检测技术
第三章食品安全仪器检测技术第三章3.1气相色谱技术3.2高效液相色谱技术3.3质谱分析技术3.4原子吸收光谱技术3.5近红外光谱技术3.6食品安全无损检测技术概述色谱法是混合物最有效的分离、分析 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置:色谱原型装置,如右图。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动,称为固定相;另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。请指出由图中什么是固定相,什么是流动相?3.1气相色谱法3.1.1概述概述色谱法气相色谱法液相色谱法其他色谱法按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱液固色谱液液色谱按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱薄层色谱、纸色谱、凝胶色谱法、超临界色谱、高效毛细管电泳3.1气相色谱法3.1.1概述概述色谱法的特点1.分离效率高复杂混合物,有机同系物、异构体、手性异构体。2.灵敏度高可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。3.分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。4.应用范围广气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。不足之处:被分离组分的定性较为困难。3.1气相色谱法3.1.1概述气相色谱:用气体作流动相;液相色谱:用液体作流动相。气相色谱法(gaschromatography简称GC)是色谱法的一种。以惰性气体为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法称为气相色谱法(GC)。气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,以固体吸附剂作为固定相的色谱称为气固色谱,以固定液作为固定相的色谱称为气液色谱。气液色谱的固定相是在化学惰性的固体颗粒 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面上,涂一层高沸点有机化合物的液膜或直接将高沸点有机化合物均匀地涂敷在毛细管的内壁,并形成一层均匀的液膜。3.1气相色谱法3.1.1概述3.1.2原理3.1气相色谱法原理气相色谱主要利用各组分在流动相(气相)和固定相之间的分配系数的不同以达到分离的目的,这与色谱过程的热力学性质有关。同时,两组分的分离效能还与其在色谱柱中传质和扩散行为即色谱动力学有关。3.1.3色谱分离条件的选择1、固定相的选择气-固色谱:固定相一般是表面具有一定活性的固体吸附剂。在选择时,可根据样品的性质,参考各种吸附剂特性和应用范围选择合适的吸附剂。气-液色谱:固定相由担体和固定液组成。固定液是一种高沸点的有机物,一般根据样品的性质,可按照“相似相容”的原理选择固定液。2、载气及流速的选择载气选用惰性气体,如H2、H2、He、Ar等。3.1.3色谱分离条件的选择曲线的最低点,塔板高度H最小,柱效最高,其相应的流速是最佳流速。从图可知,当u较小时,分子扩散项B/u是影响板高的主要因素,此时,宜选择相对分子质量较大的载气(N2,Ar),以使组分在载气中有较小的扩散系数。当u较大时,传质阻力项Cu起主导作用,宜选择相对分子质量小的载气(H2,He),使组分有较大的扩散系数,减小传质阻力,提高柱效。在实际工作中,为了缩短分析时间,往往载气流速要稍大于最佳流速3.1.3色谱分离条件的选择3、柱温的选择柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定液挥发流失。柱温对组分分离的影响较大,提高拄温使各组分的挥发靠拢,不利于分离,所以,从分离的角度考虑,宜采用较低的柱温。但柱温太低,被测组分在两相中的扩散速率大为减小,分配不能迅速达到平衡,峰形变宽,柱效下降,并延长了分折时间。选择的原则是:在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采取较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。3.1.3色谱分离条件的选择4、进样时间和进样量进样速度必须很快,一般用注射器或进样阀进样时,进样时间都在一秒钟以内。若进样时间过长,试样原始宽度变大,半峰宽必将变宽,甚至使峰变形。进样量一般是比较少的。液体试样一般进样0.1~5μL。气体试样0.1~10mL。进样量太多,会使几个峰叠在一起,分离不好。但进样量太少,又会使含量少的组分因检测器灵敏度不够而不出峰。最大允许的进样量,应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。3.1.3色谱分离条件的选择5、气化温度进样后要有足够的气化温度,使液体试样迅速气化后被载气带人柱中。在保证试样不分解的情况下,适当提高气化温度对分离及定量有利,尤其当进样量大时更是如此。一般选择气化温度比往温高30~70℃。3.1.3色谱分离条件的选择6、检测温度为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而污染检测器,检测温度需高于柱温。一般可高于柱温30~50℃,或等于汽化室温度。3.1.3色谱分离条件的选择7、柱长和内径由于柱长与分离度的平方成正比,所以增加柱长可以使分离度提高。但增加柱长会使各组分的保留时间增加,延长分析时间。因此在满足一定分离度的条件下,应尽量使用较短的柱子。增加色谱柱的内径,可以增加分离的样品量,但由于纵向扩散路径的增加,会使柱效降低。3.1.4气相色谱仪器简介1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;7-进样器;8-色谱柱9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12- 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 仪;载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统1.载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气;净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。3.1.4气相色谱仪器简介2.进样系统3.1.4气相色谱仪器简介液体进样器:不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。3.分离系统3.1.4气相色谱仪器简介分离系统有色谱柱组成,是色谱仪的核心部件,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。填充柱:内径2~6mm,柱长0.5~10m,相对较短,分离效率较低。毛细管柱:内径0.1~0.5mm,柱长15~100m,渗透性好,分离效率高,可用于分离复杂的混合物。4.温控系统3.1.4气相色谱仪器简介温度是色谱分离条件的重要选择参数;气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离;4.检测系统3.1.4气相色谱仪器简介色谱仪的眼睛,通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图;3.1.5气相色谱检测器常用检测器:热导池检测器氢火焰离子化检测器电子捕获检测器火焰光度检测器氮磷检测器3.1.6气相色谱定性与定量分析定性与定量分析定性分析气相色谱本身不具备鉴定功能,定性分析的主要依据是保留值(气相或液相操作中,当仪器的操作条件保持不变时,任一物质的色谱峰总是在色谱图上固定的位置出现,即有一定的保留值),这给定性分析带来一定难度。气相色谱与质谱、光谱等联用,既充分利用色谱的高效分离能力,又利用了质谱、光谱的高鉴别能力,加上运用计算机对数据的快速处理和检索,为未知物的定性分析开辟了一个广阔的前景。柱温是非常重要的色谱参数,直接影响到分离效能和分析速度。定性分析(1)利用保留值的定性分析①利用已知纯物质对照定性。在一定操作条件下,任何组分都有一个确定的保留值,基于这一特征,样品和纯物质保留值的直接比对可以作为定性的依据。如果样品较复杂,可在未知混合物中加入已知纯物质,通过未知物中峰的变化,来确定未知物中成分。②利用保留值的经验规律定性。实验证明,在一定柱温下,同系物的保留值对数与分子中的碳数成线性关系,即为碳数规律;在同一族的具有相同碳数的异构体的保留值对数与其沸点成线性关系,即为沸点规律。③利用相对保留值定性。利用保留值定性,样品和纯物质的分析条件必须一致。只要保持柱温、固定液不变,即使载气流速等条件有所变化,也不会影响相对保留值。因此,利用相对保留值定性比直接用保留值定性更为方便、可靠。3.1.6气相色谱定性与定量分析④利用保留指数定性保留指数又称Kovats指数,是一种重现性较其他保留数据都好的定性参数,可根据所用固定相和柱温直接与文献值对照,而不需标准样品。⑤双柱、多柱定性不同物质在同一色谱柱上可能具有相同的保留值,用两根或多根不同极性的色谱柱进行分析,考察样品的纯物质保留值的变化作为定性依据。(2)与其它方法结合定性气相色谱与质谱、光谱、核磁共振等仪器,以及利用化学方法配合进行未知组分定性,在确定未知化合物结构时是非常有效的途径。3.1.6气相色谱定性与定量分析定量分析在气相色谱法中的定量分析就是根据色谱峰的峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量。常用的定量方法有标准曲线法、外标法、面积归一化法和内标法。3.1.6气相色谱定性与定量分析(1)外标法已知浓度的标准样品与待测样品在完全相同的条件下进行色谱分析,以两者的峰高或峰面积的比较计算样品的含量,有直接对比法和标准曲线法。直接对比法是待测样品与标准样品的峰值直接比较计算样品含量;标准曲线法以标准样品作浓度与峰值关系图,然后根据测得的待测样品峰值从峰值—浓度关系曲线图查浓度。外标法较为简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。3.1.6气相色谱定性与定量分析 3.1.6气相色谱定性与定量分析 3.1.6气相色谱定性与定量分析3.1.6气相色谱定性与定量分析 3.2高效液相色谱技术高效液相色谱法原理及分析1.3.2.液相色谱法的基本原理液相色谱的分类定量分析方法概述高效液相色谱是利用溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。色谱法是一种分离技术。混合物分离过程:试样中各组分在色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配。一相固定不动,称为固定相。另一相是携带试样混合物流过固定相的液体,称为流动相。3.2.1高效液相色谱原理当混合物进入色谱柱后,就在固定相、流动相之间不断地进行分配平衡。不同的化合物,分子结构不同,理化性质不同,所以在两相中存在的浓度也各不相同。固定相中存在量多的化合物,冲洗出柱子的时间就长,反之则短。这与分配系数K有关:K值小,先流出柱子,K值大的,保留作用强,后流出柱子。3.2.2高效液相色谱原理3.2.3高效液相色谱分类按流动相和固定相特征分为正相色谱、反相色谱按分离目的分为分析型、制备型按分离机理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱等。3.2.3高效液相色谱分类1、吸附色谱法:固定相:吸附活性强弱不等的吸附剂(硅胶、氧化铝、聚酸胶)等。流动相:各种极性的洗脱剂用途:非极性溶剂中、具有中等相对分子质量且为非离子型的试样。特别适用于分离异构体分离原理:物质在固定相上的吸附作用不同2、分配色谱法:原理:根据各待测物在互不相溶的两溶液中的溶解度不同,因而具有不同的分配系数。在色谱柱中,随着流动相的移动,这种分配平衡需进行多次,造成各待测物的迁移速率不同,从而实现分离的过程。流动相:HPLC分析中,为防止固定相的流失,流动相与固定液应尽量不互溶,或者说二者的极性相差越大越好。因此,根据流动相与固定相极性的差别程度,可将液液色谱分为正相分配色谱(流动相极性小于固定相极性,极性小的先流出,适于极性组分分离)和反相分配色谱(流动相极性大于固定相极性,极性大的先流出,适于非极性组分分离)。3.2.3高效液相色谱分类2、分配色谱法:固定相:原则上,用于气象色谱的固定相也可用于高效液相色谱作固定相。但高效液相色谱固定液易流失,因此常用的只有几种,按极性由高到低为:3,3'-氧二丙腈(ODPN)、聚乙二醇(PEM)、三甲撑二醇(TMG)、十八烷(C18)、角鲨烷(SQ)。3.2.3高效液相色谱分类2.1正相分配色谱法固定相:极性的有机基团,CN、NH2。双羟基等键合在硅胶表面流动相:非极性或极性小的溶剂(如正已烷)中加入适量极性溶剂(如氯仿、醇等)分离机理:范德华力、诱导力或氢键力用途:多用于分离极性或中等极性化合物正相分配色谱:固定相极性大于流动相正相色谱常用的流动相及其冲洗强度的顺序是:正己烷<乙醚<乙酸乙酯<异丙醇3.2.3高效液相色谱分类2.2反相分配色谱法反相分配色谱:固定相极性小于流动相固定相:采用极性较小的键合固定相,如硅胶-C18H37(ODS,C18)、硅胶-苯基等流动相:采用极性较强的溶剂,如甲醇、乙睛-水、水和无机盐的缓冲溶液等。3.2.3高效液相色谱分类2.2反相分配色谱法分离机理——疏溶剂作用理论用途:主要用于分离非极性至中等极性的各类有机化合物反相色谱最常用的流动相及其冲洗强度如下:H2O<甲醇<乙腈<乙醇<丙醇<异丙醇<四氢呋喃3.2.3高效液相色谱分类3、离子交换色谱法原理:不同待测离子对固定相亲和力的差别固定相:基质:合成树脂(聚苯乙烯)、纤维素和硅胶表面键合离子:阳离子和阴离子交换树脂流动相:一定pH和盐浓度的缓冲溶液用途:适用无机离子、有机离子混合物的分离例如氨基酸、核酸、蛋白质等生物大分子。3.2.3高效液相色谱分类4、凝胶色谱法(又称尺寸排阻色谱法)原理:利用被测组分分子大小不同、在固定相上选择性渗透实现分离。固定相:化学惰性的多孔性材料,如聚苯乙烯凝胶、亲水凝胶、无机多孔材料。流动相:作用不是为了控制分离,而是为了溶解样品或减小流动相粘度。常用流动相——四氢呋喃、甲苯、氯仿、二甲基酸胺和水3.2.3高效液相色谱分类4、凝胶色谱法(又称尺寸排阻色谱法)凝胶过滤色谱:以水或缓冲液作流动相主要适合于水溶性高分子的分离凝胶渗透色谱:以有机溶剂作流动相主要适合于脂溶性高分子的分离用途:特点:固定相与分子间作用力趋于零,柱寿命长相对分子质量差别必须大于10%才能分离3.2.3高效液相色谱分类4、凝胶色谱法(又称尺寸排阻色谱法)凝胶的种类很多,按其原料来源可分为有机胶和无机胶。按其制备的方法又可分为均匀、半均匀和非均匀三种凝胶。根据凝胶的强度又可分为软胶、半硬胶和硬胶三大类。根据它对溶剂的适用范围又可分为亲水性、亲油性和两性凝胶等等。按分离机理分为吸附色谱法、分配色谱法、离子色谱法和凝胶色谱法四大类。其实有些液相方法并不能简单的归于这四类(如下表所示)。3.2.3高效液相色谱分类类型分离机理主要分析对象及应用领域吸附色谱吸附能、氢键异构体分离、族分离、制备分配色谱疏水分配作用各种有机化合物的分离、分析和制备凝胶色谱溶质分子大小高分子分离、分子量及其分布的测定离子交换色谱库仑力无机离子、有机离子分析手性色谱立体效应手性异构体分离、药物纯化亲和色谱生化特异亲和力蛋白、酶、抗体分离、生物和医药分析3.2.3高效液相色谱分类3.2.4高效液相色谱仪简介HPLC仪器包括:高压输液系统:储液罐、吸滤器、高压输液泵、脱气装置及梯度洗脱装置进样系统:进样器,进样阀分离系统:色谱柱,恒温箱检测系统:检测器记录系统:记录装置、色谱工作站3.2.4高效液相色谱仪简介液相色谱仪3.2.4高效液相色谱仪简介高效液相色谱仪流程图3.2.4高效液相色谱仪简介分析前,选择适当的色谱柱和流动相,开泵,冲洗柱子,待柱子达到平衡而且基线平直后,用微量注射器把样品注入进样口,流动相把试样带入色谱柱进行分离,分离后的组分依次流入检测器的流通池,最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时,检测器把组分浓度转变成电信号,经过放大,用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。3.2.4高效液相色谱仪简介高压输液系统1)贮液器:由玻璃、不锈钢或氟塑料制成,容量为1到2L,用来贮存足够数量、符合要求的流动相。2)脱气:超声波脱气或真空加热脱气。溶剂通过脱气器中的脱气膜,相对分子量小的气体透过膜从溶剂中除去(气泡会影响检测)。3)高压泵:对输液泵的要求:输出压力高、流量范围大、流量恒定、无脉动,流量精度和重复性为0.5%左右。此外,还应耐腐蚀,密封性好。3.2.4高效液相色谱仪简介高压输液系统输液泵种类:恒压型和恒流型恒压泵(类似于风箱)可迅速获得高压,适于柱的匀浆填充。但因泵腔体积大,在往复推动时,会引起脉动,且输出流量随色谱系统阻力(主要是柱填充物)变化而变化,现已较少使用。恒流型溶剂流量恒定,与柱填充情况无关,使用较多。有机械注射式和机械往复式两种。应用最多的是机械往复式恒流泵(见下图。每分钟往复25~100次,因此脉动小。对流量变化敏感的检测器也会有噪声干扰,此时可连接一脉动阻尼器)。3.2.4高效液相色谱仪简介高压输液系统马达往复式拉动密封溶剂球阀脉动阻尼器到色谱柱机械往复柱塞泵示意图3.2.4高效液相色谱仪简介高压输液系统4)梯度淋洗装置:梯度洗脱就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例,从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化,达到提高分离效果,缩短分析时间的目的。梯度洗脱装置分为两类:外梯度装置和内梯度装置3.2.4高效液相色谱仪简介高压输液系统一类是外梯度装置(又称低压梯度),流动相在常温常压下混合,用高压泵压至柱系统,仅需一台泵即可。另一类是内梯度装置(又称高压梯度),将两种溶剂分别用泵增压后,按电器部件设置的程序,注入梯度混合室混合,再输至柱系统。3.2.4高效液相色谱仪简介高压输液系统梯度洗脱可提高分离度、缩短分离时间、降低最小检测量和提高分离精度。但在使用中,梯度洗脱也有许多与等度洗脱不同的地方需要注意。梯度洗脱时应注意:1、注意各溶剂间的互溶性。2、对溶剂的纯度要求更高(影响重现性)。3、注意梯度变化时系统压力的变化,防止超出限度。4、梯度结束后,用初始流动相冲洗,使柱子平衡一段时间(再生),使系统回复到初始状态。(梯度周期)3.2.4高效液相色谱仪简介高压输液系统5、低压梯度要注意脱气,混合后容易产生气泡。6、容易出现鬼峰,应作空白试验。7、梯度选择时尽量几相之间相变化要小,否则不易平衡。8、梯度洗脱应使用对流动相组成变化不敏感的选择性检测器(如紫外吸收检测器或荧光检测器),而不能使用对流动相组成变化敏感的通用型检测器(如示差折光检测器)。9、要注意水相中盐的浓度,防止在有机相提升过程中盐的析出。3.2.4高效液相色谱仪简介进样系统与GC相比,HPLC柱要短得多,因此由于柱本身所产生的峰形展宽相对要小些。即,HPLC的展宽多因一些柱外因素引起。这些因素包括:进样系统、连接管道及检测器的死体积。进样装置包括两种。1)隔膜注射进样:使用微量注射器进样。装置简单、死体积小。但进样量小且重现性差。2)高压进样阀:目前最常用的为六通阀。由于进样量可由样品管控制,因此进样准确,重复性好,如图。3.2.4高效液相色谱仪简介进样系统装入样品出口进样采样环泵入溶剂进色谱柱3.2.4高效液相色谱仪简介分离系统(色谱柱)组成:精密管径的不锈钢管、填料、柱接头要求:①柱管内壁非常光滑②柱接头 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 要保证系统中引入最小死体积(柱前、柱后)③能密封高压液体④两端加过滤片柱体为直形不锈钢管,内径1~6mm,柱长5~40cm。减小填料粒度和柱径以提高柱效。分离系统(色谱柱)柱效的影响因素①填料的颗粒度及其均匀性②柱长、填装的方法与技巧常用:内径2-5mm(4.6mm)柱效一定时,柱长与颗粒度成正比例如:颗粒度5~10um、柱长15~30cm颗粒度3~5um、柱长7.5~15cm检测系统在液相色谱中,有两种类型的检测器一类是溶质性检测器(选择型),它仅对被分离组分的物理或物理化学特性有响应。属于此类检测器的有紫外、荧光、电化学检测器等;另一类是总体检测器(通用型),它对试样和洗脱液总的物理和化学性质响应。属于此类检测器有示差折光检测器等。功能:连续地将色谱柱中流出的组分随时间变化的情况,转变成大小不同的电信号输入到记录仪中,得到色谱图。检测系统检测器的性能指标一个理想检测器,必须具备下列条件:①灵敏度高②不受温度及流动相流速变化的影响③响应随组分量的变化而线性地变化④稳定性好,操作方便衡量指标:①灵敏度S=△R/△Q②噪音-在没有样品情况下,检测器输出的最大振幅(温度、流量、泵)③漂移-检测器在一段时间内,基线随时间的增加而产生的偏离(电压、流动相)④最小检测限-样品产生两倍于噪音信号时的浓度(检测下限)⑤线性范围-检测信号呈线性变化时,最大和最小进样量之比检测系统紫外检测器应用最广,对大部分有机化合物有响应。特点灵敏度高;线性范围宽;流通池可做得很小(1mm×10mm,容积8μL);对流动相的流速和温度变化不敏感;光源:氘灯(和钨灯),波长可选,(波长范围)200~400nm常用波长254nm、280nm可用于梯度洗脱。氘灯光栅流通池参比发光二极管测量光电二极管紫外-可见光检测器3.2.5高效液相色谱检测器检测系统:光电二极管阵列检测器紫外检测器的重要进展;光电二极管阵列检测器:1024个二极管阵列,各检测特定波长,计算机快速处理,三维立体谱图。检测系统:紫外检测器检测系统:荧光检测器b.荧光检测器许多有机物具荧光活性,尤其是芳香族化合物具有很强的活性。荧光检测器是一种选择性很强的检测器,其灵敏度比UV检测器高2~3个数量级。荧光检测器示意图1—光电倍增管2—发射滤光片3—透镜4—样品流通池5—透镜6—光源7—透镜8—激光滤光片检测系统:荧光检测器特点:选择性好,专属型检测器灵敏度比紫外检测器高(检测限10-10g/ml)激发波长(ex)和发射波长(em)的选择检测原理:化合物受紫外光激发后,发射出比激发光波长更长的光,称为荧光;荧光强度(F)与激发光强度(I0)及荧光物质浓度(C)之间的关系为:F=2.3QKI0εClQ为量子产率,K为荧光效率,ε为摩尔吸光系数,l为光径长度。F=KC检测系统:电化学检测器c.安培检测器由恒电位仪和一薄层反应池(体积为1~5L)组成。如图。该检测器是利用待测物流入反应池时在工作电极表面发生氧化或还原反应,两电极间就有电流通过,此电流大小与待测物浓度成正比。采用安培检测器时,流动相必须含有电解质,且呈化学隋性。它最适于与反相色谱匹配。但此检测器只能检测具有电活性的物质。接参比电极和对电极接色谱柱Teflon塑料块1cm工作电极(Pt,Au,碳糊)检测系统:电化学检测器d.电导检测器电导检测器主要用于离子色谱的检测。其原理是基于待测物在一些介质中电离后所产生的电导(电阻的倒数)变化来测量电离物质的含量。电导检测器的主要部件是电导池。其响应受温度影响较大,因此需要将电导池置于恒温箱中。另外,当pH>7时,该检测器不够灵敏。其它检测器还包括:MS、IR、Evaporativelightscatteringdetector(光散射)、极谱等。检测系统:e.示差折光电化学检测器原理:利用两束相同角度的光照射溶剂相和样品+溶剂相,利用二者对光的折射率不同,其中一束(通常是通过样品+溶剂相)光因为发生偏转造成两束光的强度差发生变化,将此差示信号放大并记录,该信号代表样品的浓度。为通用型检测器,灵敏度为10-7g/mL。但对温度变化敏感,且不适于梯度淋洗。ThankYou9、静夜四无邻,荒居旧业贫。。六月-21六月-21Saturday,June12,202110、雨中黄叶树,灯下白头人。。17:40:2617:40:2617:406/12/20215:40:26PM11、以我独沈久,愧君相见频。。六月-2117:40:2617:40Jun-2112-Jun-2112、故人江海别,几度隔山川。。17:40:2617:40:2617:40Saturday,June12,202113、乍见翻疑梦,相悲各问年。。六月-21六月-2117:40:2617:40:26June12,202114、他乡生白发,旧国见青山。。12六月20215:40:26下午17:40:26六月-2115、比不了得就不比,得不到的就不要。。。六月215:40下午六月-2117:40June12,202116、行动出成果,工作出财富。。2021/6/1217:40:2617:40:2612June202117、做前,能够环视四周;做时,你只能或者最好沿着以脚为起点的射线向前。。5:40:26下午5:40下午17:40:26六月-219、没有失败,只有暂时停止成功!。六月-21六月-21Saturday,June12,202110、很多事情努力了未必有结果,但是不努力却什么改变也没有。。17:40:2617:40:2617:406/12/20215:40:26PM11、成功就是日复一日那一点点小小努力的积累。。六月-2117:40:2617:40Jun-2112-Jun-2112、世间成事,不求其绝对圆满,留一份不足,可得无限完美。。17:40:2617:40:2617:40Saturday,June12,202113、不知香积寺,数里入云峰。。六月-21六月-2117:40:2617:40:26June12,202114、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。12六月20215:40:26下午17:40:26六月-2115、楚塞三湘接,荆门九派通。。。六月215:40下午六月-2117:40June12,202116、少年十五二十时,步行夺得胡马骑。。2021/6/1217:40:2617:40:2612June202117、空山新雨后,天气晚来秋。。5:40:26下午5:40下午17:40:26六月-219、杨柳散和风,青山澹吾虑。。六月-21六月-21Saturday,June12,202110、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。17:40:2617:40:2617:406/12/20215:40:26PM11、越是没有本领的就越加自命不凡。六月-2117:40:2617:40Jun-2112-Jun-2112、越是无能的人,越喜欢挑剔别人的错儿。17:40:2617:40:2617:40Saturday,June12,202113、知人者智,自知者明。胜人者有力,自胜者强。六月-21六月-2117:40:2617:40:26June12,202114、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。12六月20215:40:26下午17:40:26六月-2115、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。。六月215:40下午六月-2117:40June12,202116、业余生活要有意义,不要越轨。2021/6/1217:40:2617:40:2612June202117、一个人即使已登上顶峰,也仍要自强不息。5:40:26下午5:40下午17:40:26六月-21MOMODAPOWERPOINTLoremipsumdolorsitamet,consecteturadipiscingelit.Fusceidurnablandit,eleifendnullaac,fringillapurus.Nullaiaculistemporfelisutcursus.感谢您的下载观看专家告诉演讲完毕,谢谢观看!
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