己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数化合物名称 分子量 性状 比重 （d）熔点 (℃)沸点 （℃)折光率(n）溶解度水乙醇乙醚环己醇100。1６液体或晶体０.９6２425。21６11。4613.52０可溶可溶高锰酸钾1５８。0４斜方晶体2.7０3２40分解-－８3032。75难溶不溶己二酸146。14单斜晶棱柱体1。3６0151－326５10ｍmＨg－1001０0易溶0。6１5环己醇:2g２.1ｍl（0。０2ｍol）;高锰酸钾6g（0。０３８mol）;0。3N氢氧化钠溶液 50mｌ；亚硫酸氢钠;浓盐酸四、主要仪器和
材料
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水浴锅三口烧瓶(100mL、1９#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#） 球形冷凝管（19#) 螺帽接头(19#,2只)温度计（1０0℃） 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸 水泵等。氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾.本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂操作步骤（1)向250ml烧杯内加入50ｍｌ 0．３N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；(2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;（３)用滴管滴加2。1ｍl环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。(4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mＬ）,每次尽量挤压掉滤渣中的水分;（7)合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH２.０；（8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却，分离析出的己二酸。(9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。(10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】1。KMnO4要研细,以利于ＫMｎO4充分反应.2。滴加：本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快(1—2滴/秒），否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。3。严格控制反应温度,稳定在4３~47℃之间。4。反应终点的判断: (1）反应温度降至4３℃以下。 （2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KＭnO4。５。用热水洗涤ＭnO2滤饼时,每次加水量约5~10ml,不可太多。6。用浓盐酸酸化时,要慢慢滴加,酸化至pH＝1～3。７。浓缩蒸发时，加热不要过猛，以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。8。 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加;9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过４5℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃,使反应开始；1０。要不断振摇或搅拌,否则极易爆沸冲出容器;11．最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；12。为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果1、产品性状： ；2、理论产量：2.08g;3、实际产量: ;4、产率: 。
浙公网安备 33021202002483