nullnull4. 3 扫描电镜 SEMnullnull 4.3.1 扫描电镜的构造 4.3.1 扫描电镜的构造 六个系统
(1) 电子光学
系统(镜筒)
(2) 扫描系统
(3) 信号收集
系统
(4) 图像显示和
记录系统
(5) 真空系统
(6) 电源系统◆ SEM能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点;
◆ 景深大;
◆ 放大倍数连续调节范围大;
◆ 分辨本领比较高;
◆ 样品制备非常方便
◆ 可直接观察大块试样
◆ 固体材料样品
表
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面和界面
分析
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◆ 适合于观察比较粗糙的表面:材料断口和显微组织
三维形态◆ SEM能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点;
◆ 景深大;
◆ 放大倍数连续调节范围大;
◆ 分辨本领比较高;
◆ 样品制备非常方便
◆ 可直接观察大块试样
◆ 固体材料样品表面和界面分析
◆ 适合于观察比较粗糙的表面:材料断口和显微组织
三维形态4.3.2 SEM的特点和工作原理扫描电镜能完成: 表(界)面形貌分析;
配置各种附件,做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。null 由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过2-3个电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。nullnullnull 这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受,经放大器按顺序、成比例地放大后,送到显像管。
供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。 null4.3.3 扫描电镜的主要性能
(1)放大倍数
扫描电镜的放大倍数可用表达式
M=AC/AS
式中AC是荧光屏上图像的边长, AS是电子束在样品上的扫描振幅。
目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-20000倍,介于光学显微镜和透射电镜之间。null1) 入射电子束束斑直径
入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限,一般为10nm或更小。热阴极电子枪的最小束斑直径6nm,场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。2) 入射束在样品中的扩展效应 不同的物理信号来自不同的深度和广度。 (2) 分辨本领SEM的分辨本领与以下因素有关:null 入射束有效束斑直径随物理信号不同而异,分别等于或大于入射斑的尺寸。因此,用不同的物理信号调制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分辨本领最高,约等于入射电子束直径,一般为6-10nm,背散射电子为50-200 nm,吸收电子和X射线为100-1000nm。 影响分辨本领的因素还有信噪比、杂散电磁场和机械震动等。 SEM样品:固体材料;直径和厚度从几毫米至几厘米。 SEM样品:固体材料;直径和厚度从几毫米至几厘米。4.3.4 SEM样品制备 绝缘体或导电性差的材料:蒸镀一层厚度约10~20 nm的导电层。否则会形成电子堆积。导电层一般是金、银、碳和铝等真空蒸镀层。
有时可采用复型样品。1. 从大的样品上确定取样部位;
2. 根据需要,确定采用切割还是自由断裂得到表界面;
3. 清洗;
4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理。1. 从大的样品上确定取样部位;
2. 根据需要,确定采用切割还是自由断裂得到表界面;
3. 清洗;
4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理。SEM样品制备大致步骤:块样颗粒样1. 取少量粉末样或胶体颗粒在锡箔纸或样品托上铺陈;
2. 喷金处理。 nullnullnullnullnullnullnull