MTT745-1997

MT/'IF 745-1997 前 台 腐植酸钠用作饲料添加剂，在提高饲料效能和饲料报酬，防治畜禽疾病，改善肉、蛋、奶、皮等产品质 量方面都有明显的效果。现在全国有不少省(区)建起了许多腐植酸钠饲料添加剂生产企业 但目前还 没有适合其特点的国际标准、国家标准可采用。为了使这一行业能够健康发展，特制定本标准以加强答 理。 本标准由煤炭工业部科技教育司提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:河南省煤炭科学研究所洛阳分所。 本标准主要起草人:白云灿、刘冬梅。 本标准委托河南省煤炭科学研究所洛阳分所负责解释 中华人民共和国煤炭行业标准 饲料添加剂用腐植酸钠技术条件 1HT/T 745-1997 Technical condition for sodium humate used as feed additive 1 范围 本标准规定了饲料添加剂用腐植酸钠的技术要求、测定方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。 本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的用作饲料添加剂的腐植酸钠。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性. GB/T 601-88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602-88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6679-86 固体化工产品采样通则 中华人民共和国药典 1995年版一部 重金属检查法 ZB G21 005-87 腐植酸钠 3 技术要求 3门 外观:黑色颗粒或粉末。 3. 2 产品应符合表1的规定。 表 1 指 标 名 称 指 标 腐植酸(干基)，% >50 水分(收到基)，% (15 pH 7- 9 水不溶物(干基)，% (25 2.00 --筛的通过率，% )95 重金属(以Pb计)，% 镇0. 002 5 砷，叱 镇0.001 4 测定方法 本标准中除特殊规定外，使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4门 腐植酸产率测定 按ZB G21 005-87中2. 3的规定测定。 中华人民共和国煤炭工业部1997一12一12批准 1998一07一01实施 MT/'e 745-1997 4.2 水分测定 按ZB G21 005-87中2. 4的规定测定。 4.3 pH值测定 按ZB G21 005-87中2. 5的规定测定。 4.4 水不溶物测定 按ZB G21 005-87中2. 7的规定测定。 4.5 2. 00 mm筛通过率测定 4.5门 设备 2. 00 mm试验筛(GB 6003). 4.5.2 测定步骤 称取约50 g试样，精确至。.1 g,置于试验筛(4.5.1)中进行筛分，将筛下物称量，精确至。，Ig 4.5.3 结果表述 测定结果按式(1)计算: 腐植酸钠一鲁x 100 ⋯ 。·.....O....·.·。···⋯ ⋯ (1) 式中:M, - 筛下物质量，9; m— 试样质量，9 试样的同一试验室平行测定结果的绝对差值不大于1%0 4.6 重金属测定 4.6.1 方法提要 在弱酸性条件下，试样中的重金属与硫代乙酞胺作用显色，与同法处理的铅标准溶液比浊。 4.6.2 试剂 4.6.2.1 硝酸(GB 626):相对密度1.41, 4.6.2.2 盐酸(GB 622):相对密度1.18, 4.6.2. 3 硫酸(GB 625):相对密度1.84. 4.6-2.4 焦糖溶液:市购或取5g蔗糖(HG3-1001)，放进蒸发皿中，加10 mL水溶解，加入1 ml-5%的 乙酸溶液，搅匀，放于电炉上小L加热搅拌，当水蒸发完，整个搪液变为酱色时，取下，冷却，加适量水溶 解 4.6.2. 5 乙酸溶液:5%,量取5 mL冰乙酸(GB 676)用水稀释至100 mL. 4.6.2.6 乙酸一乙酸钠缓冲液:pH3. 5，取20 g无水乙酸钠(GB 694)加300 mL水溶解，加1 mL嗅酚蓝 指示剂,60 mL-80 mL冰乙酸(GB 676)至溶液从蓝色转变成绿色，再加水稀释至1 000 ml。 4.6.2.7 氨水溶液:量取400 mL氨水(GB 631),稀释至1 000 mL, 4.6.2.8 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.05 mol/Lo 4.6.2.9 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L, 4. 6.2.10硫代乙酞胺试液:取4g硫代乙酞胺(HG3-970)加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。用前 取5 mL混合液[由15 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液、5 mL水、20 mL甘油(GB 687)组成〕，加1 ml硫代 乙酞胺溶液置水浴上加热20 s，冷却，立即使用 4.6.2.11 酚酞指示剂:1g酚酞溶于60 mL乙醇(GB 679)中，稀释至100 mL 4.6-2. 12 澳酚蓝指示剂:取。.1g澳酚蓝(GB 12592)，加3 mL 0. 05 mol/L氢氧化钠溶液使溶解，再 稀释到200 mL 4.6-2. 13 铅标准溶液:按GB/T 602规定配制，然后稀释10倍。 4.6.3 仪器设备 4.6. 11 马弗炉:附测温和控温仪表，能升温到900 c ,温度可调并通风。 211 MT/T 745-1997 4.6.3.2 可调电炉。 4.6.3.3 具塞刻度比色管:40 ml。 4.6-3.4 瓷钳A:容积30 mL. 4.6.4 测定步骤 称取约2g试样(精确至。.1 mg),置于瓷增祸中，加1 mL硫酸((4. 6. 2.3)，使试样润湿，用可调电 炉低温加热至硫酸除尽后，加1 mL硝酸((4.6.2.1),蒸干，至氧化氮除尽后，放冷，在马弗沪中于550 C 士15℃灰化3h-4h，取出后，冷却，加入2 mL盐酸((4.6.2.2)，在水浴上蒸干后加10 mL水，加入2滴 酚酞指示剂，然后滴加氨水((4.6.2.7)至溶液呈浅红色(如有沉淀析出，则过滤、洗涤，直接滤入比色管)， 将溶液用水定容到40 mL。取10 mL移入另一支40 mL比色管中，加入2 mL铅标准溶液(4.6.2.13), 再加入2 mL乙酸一乙酸钠溶液((4.6. 2. 6 )，用水稀释到40 mL，为(A)液。余留的30 mL试样溶液加 2 ml乙酸一乙酸钠缓冲液(4.6.2-6)，用水稀释到40 mL为(B)液。若(A)液与(B)液颜色不同，可加焦糖 溶液((4.6.2.4)使之一致。然后分别向(A)液和(B)液中各加入2 mL硫代乙酞胺试液，摇匀，放置2 min, 然后同放在白纸上，自上向下观察，所呈暗浊现象(B)液不得深于(A)液(重金属含量不大于25X10-s). 47 砷的测定 4.了门 方法提要 将试样与艾氏剂混合灼烧，用盐酸溶解灼烧物，使五价砷还原成三价，加入锌粒，放出氢气，使砷形 成砷化氢气体，砷化氢在澳化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。 4.7.2 试剂 4.7.2.1艾氏剂:市购或用二份质量的轻质氧化镁(GB 9857)与一份质量的无水碳酸钠(GB 639)混合 而成。 4.7.2.2 无砷金属锌(GB 2304):颗粒状，粒度5 mm, 4.7-2.3 盐酸(GB 622)溶液:c(HCI)=6 mot/L, 4.7-2.4 硫酸(GB 625)溶液,c(1/2H,SO,)=6 mol/L, 4.7.2. 5 碘化钾溶液:3g碘化钾(GB 1272)溶于17 mL水中，用时现配。 4. 7.2.6氯化亚锡溶液:8g氛化亚锡(GB 638)溶于12 mL盐酸(GB 622)中。 4.7.2. 7 乙酸铅棉:将脱脂棉在浓度为400 g/L乙酸铅(HG3-974 )溶液中充分浸泡，取出，拧干，在 8000 100℃下干燥，存放在干燥器中备用。 4.7.2.8 澳化汞试纸:称取1. 25 g澳化汞(GB 1398)溶于25 mL乙醇(GB 679)，再将无灰滤纸放入该 溶液中浸泡1h，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。 4. 7.2.9 砷标准溶液:按GB/T 602规定配制，然后稀释100倍。 4.7.3 仪器、设备 4.7.3.1 砷测定仪:结构如图1所示。 MT/T 745-1997 n 一日 图 1 图中:A为100 mL标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8. 0 mm，内径 6. 0 mm)，全长约180 mm;D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管 C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的项端套入旋塞下部孔内，并使管壁 与旋塞的圆孔相吻合，粘合固定;E为中央具有圆孔(孔径6. 0 mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 测试时，于导气管C中装入乙酸铅棉花60 mg(装管高度为60 mm-80 mm)，再于旋塞D的顶端平 面上放一片澳化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞E并旋紧，即可 4. 7.3.2 马弗炉:附测温和控温仪表，能升温到goo 0C ,温度可调并通风。 4.7.3.3 瓷增塌:容积30 mL, 4. 7.4 测定步骤 4. 7.4门 称取约1 g粒度。2 mm的试样(精确至。.2 mg)，放入预先盛有2g艾氏剂(4-7.2.1)的瓷 增祸(4-7.3.3)中，用玻璃棒搅匀，再用1g艾氏剂盖上。 4. 7.4.2 将柑祸放入冷马弗炉中，在约2h内加热到800℃士100C，并在此温度下保持2h-3h，取出 增祸，冷却至室温。 4.7-4. 3 将灼烧物转移到砷测定仪三角瓶中，用20 mL硫酸(4-7.2.4)分2^-3次冲洗钳祸，再用 30 ml-盐酸(4.7. 2.3)分数次洗柑祸，摇动烧瓶，使灼烧物充分溶解。 4. 7.4.4 在上述溶解物中加入2 mL碘化钾溶液((4.7.2.5),1 mL氯化亚锡溶液((4.7.2.6)，摇匀。在 室温下放置15 min，加入5g锌粒(4.7.2.2)，立即将装好乙酸铅棉花((4. 7. 2. 7 )和澳化汞试纸 (4.7.2.8)的导气管C密塞于A瓶上，将A瓶置25`C ^-40℃水浴中，反应1h，取出澳化汞试纸，试样试 纸所呈颜色不得深于标准。 标准是取10 mL砷标准溶液(4. 7. 2. 10)于另一砷测定仪三角瓶中加入10 mL硫酸((4. 7. 2. 4), 20 ml,盐酸((4. 7. 2. 3)用水稀释至50 mL，与试样同时作同样处理。 5 检验规则 5门 产品应由生产厂的质量检验部门检验，检验合格并签发质量合格证后方可出厂。 5.2 产品按批检验，每批质量不超过Zr, 5.3 采样和分析试样的制备 5. 3. 1 产品按表2规定采样。 Administrator 矩形 Administrator 矩形 MT/e 745-1997 表 2 每 批 总 袋 数 采 样 数 c 5 全部 5--16 4 17-400 了蔽死 ) 400 20 5.3.2 采样时用采样探子(GB 6679附录A)从包装袋一边斜插至对边3/4处采样。每采样点所取试样 不少于2009，然后用缩分器或堆锥四分法将全部试样缩分至5009，分装于两个清洁、干燥、具塞的磨口 玻璃瓶或塑料瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号和采样日期、采样人姓名。一瓶作产品质 量分析，另一瓶密封，保存60 d，备查。 5. 3.3 取100 g缩分样，研磨至全部通过0. 2 mm孔径的标准筛，混合均匀，置于洁净、干燥的瓶中供 分析用。 5.4 判定规则 5.4.1 有一项重要项目(腐植酸、水分、重金属、砷，pH)不符合本标准时，应重新两倍采样复检。复检的 结果如仍有一项不符合本标准时，即判定产品不合格。 5.4.2 有两项一般项目(水不溶物和2. 00 mm筛通过率)不符合本标准时，应重新两倍采样复检。复检 的结果如仍有两项不符合本标准时，即判定产品不合格。 6 包装、标志、运翰和贮存 产品装于无毒容器，防潮密封，每袋净重可根据用户的要求而定。 包装上应注有下列标志:产品名称、厂址、生产批号、生产日期、净重、本标准号及“饲料添加剂”字 本品在运输和贮存中应放在干燥处，并禁止和有毒物品一起存放。 ? ? ? ? ? ? ， ? ? ? ? ?? 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