石墨炉基体改进技术

石墨炉基体改进技术（1） 第一节  概述     石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收的绝对灵敏度高3个数量级，现已广泛应用于农业、生物、环境、食品、地质、工业和冶金等领域。但是石墨炉原子吸收分析尚存许多干扰问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ，特别是生物和环境样品中痕量金属元素的测定中，基体干扰还很严重。不少作者曾研究和评述了石墨炉原子化解离、仪器进展、干扰的产生及其消除等问题。石墨炉原子吸收分析中分子吸收和光散射较火焰原子吸收法严重。关于溶质挥发干扰和气相干扰的机理及其消除控制途径已有许多报道。所用的方法主要有背景校正技术、石墨管改性技术、预分离富集技术、基体改进技术等，这些技术均可在一定范围内不同程度地消除基体干扰，提高分析灵敏度和改善精密度。     石墨炉原子吸收测定基体复杂的生物和海水等样品中易挥发的金属元素时，背景吸收和灰化损失将严重干扰测定。如果待测的元素和基体成分挥发性差别较大时，可采用选择性挥发技术。但若挥发性相近或共挥发，则需要采用Ediger于1973年提出的基体改进技术。 一、基体改进技术    所谓基体改进技术，就是往石墨炉中或试液中加入一种化学物质，使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除，从而避免待测元素的挥发；或降低待测元素的挥发性以防止灰化过程中的损失。随着研究和应用工作的深入和发展，基体改进剂在控制和消除背景吸收、灰化损失、分析物释放不完全、分析物释放速率的变化、难解离气相化合物的形成及电离、分析物排出速率的变化等方面均起着重要作用。考虑到石墨炉原子化器中的基体复杂，某种改进剂实际上不是仅起单一的改进作用，例如往氯化钠基体中加入某种改进剂，可使上述几种干扰均可不同程度地受到控制。因此，有必要从基体改进效应的角度来综合评述和介绍这成易挥发化合物在原子化前驱除，从而避免待测元素的挥发；或降低待测元素的挥发性以防止灰化过程中的损失。随着研究和应用工作的深入和发展，基体改进剂在控制和消除背景吸收、灰化损失、分析物释放不完全、分析物释放速率的变化、难解离气相化合物的形成及电离、分析物排出速率的变化等方面均起着重要作用。考虑到石墨炉原子化器中的基体复杂，某种改进剂实际上不是仅起单一的改进作用，例如往氯化钠基体中加入某种改进剂，可使上述几种干扰均可不同程度地受到控制。因此，有必要从基体改进效应的角度来综合评述和介绍这种技术的原理、作用和应用。    目前，基体改进技术已广泛应用于石墨炉原子吸收测定生物和环境样品中的痕量金属元素及其化学形态。到目前为止，约有50余种基体改进剂已用于30余种元素的分析测定。但是，关于基体改进的机理，目前的研究工作尚不多，还未建立起一般的理论来解释观测到的众多的基体改进效应。 二、基体改进剂     Ediger首先提出了硝酸镍和硝酸铵等无机试剂可作为基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定某些金属元素。到目前，基体改进剂约有50余种，它们分为无机试剂、有机试剂和活性气体三种类型。 (一)无机改进剂    许多铵盐、无机酸、金属氧化物和金属盐类已作为有效的基体改进剂用于石墨炉原子吸收分析，如硝酸铵、硫酸铵、焦磷酸铵、磷酸铵、磷酸二氢铵、硫化铵、硝酸、高氯酸、磷酸、盐酸、过氧化氢、硫化钠、硫氰化钾、过氧化钠、重铬酸钾、高锰酸钾、硝酸锂、镍、铂、钯、镧、铜、铁、钼、铑、银、钙等。    无机基体改进剂已用于下述元素的测定：铅、镉、锌、铜、锰、金、汞、硒、砷、碲、铋、锑、镓、锗、磷、硅和硼等元素。 (二)有机改进剂    某些有机试剂已作为基体改进剂用于石墨炉原子吸收分析。如抗坏血酸、EDTA、硫脲、草酸、蔗糖、酒石酸、柠檬酸、乳酸、组氨酸、丁氨二酸等有机试剂已分别用于下述元素的测定：铅、镉、锌、铜、锰、铝、钴、汞、铋、镓、银、铁、铬等元素。 (三)活性气体改进剂    为促使基体在灰化过程中烧尽，改善待测元素的热稳定性，防止待测元素的缔合等化学干扰，往石墨炉中通入一定量的活性气体可取得一定的效果。例如，在灰化阶段往氮气或氩气中掺入一定量的氧气，或掺入一定比例的氢气，可提高多种元素的灵敏度和测定精密度。 第二节 基体干扰和基体改进  一、灰化一原子化曲线和背景吸收曲线    无焰原子吸收分析一般需经干燥、灰化和原子化三个阶段。灰化温度和原子化温度是需要认真控制的重要参数。测定绘制吸光度随灰化温度变化的曲线(简称灰化曲线)和吸光度随原子化温度变化的曲线(简称原子化曲线)以及背景吸收值随灰化温度变化的曲线(简称背景吸收曲线)，对于选择最佳的灰化温度和原子化温度，考察基体干扰，推测原子化机理和研究基体改进效应都是极为重要的。原子吸收信号和背景吸收信号随温度的变化如图17—1所示。   图17—1温度对原子吸收信号和背景吸收信号的影响 a-背景吸收曲线；b-灰化曲线;c-原子化 曲线；A*-氘灯可扣除的背景吸收值 　    从图可以看出，当温度为T1时，基体开始热解，背景吸收将急剧下降。当温度为T2时，背景吸收下降到可被氘灯完全扣除的程度。当灰化温度超过T3时，原子吸收信号由于灰化损失而逐渐下降。当原子化温度在T4和T5之间原子化不完全， 原子吸收信号随温度升高而增强。当原子化温度超过T5时，吸光度趋于不变。为避免基体的背景吸收干扰，防止分析元素的灰化损失，得到最强的原子吸收信号，灰化温度应选在T2～T3之间，原子化温度应选在T5为宜。 二、基体干扰和基体改进效应    图17-l中所示的五种温度当中，背景吸收可被氘灯扣除的最低灰化温度(T2)、分析元素的最高允许灰化温度(T3)和原子化温度(T5)是需要认真确定的。一般而言，最佳温度区(T2～T3)越宽越好，因为这可选择适当的温度程序，容易消除背景吸收和防止分析元素的灰化损失。但是在实际分析中，特别是在生物样品和环境样品中易挥发金属元素，以及容易形成碳化物元素的测定中，因基体干扰往往难于选择出最佳的温度条件。    由于石墨炉在时间和空间上的非等温性，再加上在石墨管内部产生的高温化学反应，基体会使分析元素的信号降低或升高，这种现象通常称为基体效应或基体干扰。下面就是一些基体干扰可能产生的高温化学反应： (从上到下分别为17-1、17-2、17-3、17-4）    式(17—1)是石墨炉中经常发生的反应，基体经过干燥、灰化、原子化后产物是M基体O分子。对于NaCl，CaCl2，MgCl2，KCl，FeCl3，AlC13等基体，所发生的化学反应可能是式(17—2)。对少数硫酸盐以及含硫的有机和无机化合物，可能发生如式(17—3)的反应。对易形成碳化物的元素，由于石墨管是碳组成的，有可能发生如式(17—4)的反应。这四种反应的产物M分析O，M分析Cl，M分析S和M分析C一般使分析元素原子吸收信号减弱。当反应从左向右进行时，原子吸收信号就受到抑制。当反应从右向左进行时，原子吸收信号就增强。这就是基体干扰的本质。反应生成的M基体O，M基体Cl，M基体S和M基体C的分子可能产生背景吸收。其中M基体Cl和M分析Cl是最有代 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 性的化合物。如果M基体Cl易挥发则可能由于本身的挥发而造成背景吸收干扰，而要使其完全排除或分解，应使T2升高。M基体Cl也可能与分析元素共挥发引起灰化损失。如果生成的M分析Cl易挥发，则使最高允许灰化温度降低，往往引起严重的灰化损失。如果生成的M分析Cl易挥发而难解离，则可能引起气相干扰。M基体Cl可能包藏分析元素，就氯化物的干扰严重程度而言，M基体CI又可分为三组：第一组氯化物，如盐酸和氯化铵干扰较小，在干燥的灰化阶段被除去；第二组氯化物，如氯化镁、氯化钠、氯化钾干扰比较严重，需要用较高的灰化温度方可驱尽；第三组氯化物，如氯化铜、氯化钙、氯化钡和氯化铁，其干扰最为严重。如果反应(17—4)的产物低挥发难解离，则要求较高的原子化温度。这种碳化物的生成将引起分析元素的不完全释放。分析元素与基体的共挥发，分析元素被基体包藏，低沸点元素的灰化损失，都将使最佳灰化温度区变窄，甚至出现T3≈T1的情况。基体中某些阳离子和阴离子的干扰，分析元素在石墨管冷端的冷凝作用以及碳化物、氮化物的形成，都将影响T3、T4和T5。不同的基体、不同的分析元素和不同的原子化器对灰化、原子化曲线以及背景吸收曲线将会产生不同的影响，因此图17—1中的五种温度也有不同的变化。    根据上述讨论可以看出，为消除基体干扰、提高灵敏度和改善精密度，若能创造条件使图中五种温度作如下位移，对于实际分析将是很有补益的。     (1)降低基体迅速分解的温度T2，使T1T2，这样就扩大了最佳温度区(T2～T3)。     (2)降低分析元素的原子化始现温度T4和原子化温度了T5对于形成碳化物的元素，则可控制分析物释放不完全而引起的干扰；而对于易挥发的分析元素，则有可能在基体未挥发的情况下，利用较低的原子化温度进行原子吸收测定。    基体改进剂之所以可降低干扰、提高灵敏度和改善精密度，其实质在于通过化学方法减少M分析x分子(x=O，Cl，S，C等)而生成更多的M分析原子。所以，基体改进剂也叫化学改进剂。例如，加抗坏血酸能使石墨管内部在灰化和原子化阶段产生大量的碳，通氢使石墨管内氧分压降低，加铝、镧、锆等亲氧元素都能使石墨管内形成强还原气氛，目的都是为了抑制M分析O分子的形成，有助于生成M分析原子。加入硝酸将样品中的氯化物转化为硝酸盐，可避免和抑制M分析Cl干扰成分的生成。铜、镍、金、银、铂、钯、铑可以和汞、砷、硒、锑、铋、铅、碲生成金属间化合物，从而提高灰化温度，减少基体干扰。石墨管内衬钽片避免形成碳化物，从而可降低原子化温度。    大量的研究工作表明，基体和分析元素的性质决定着这五种温度的高低，采用基体改进技术可以使这五种温度向有利的方向位移，进而实现降低和消除干扰、提高灵敏度和改善精密度的目的。第三节 基体改进的机理(1)    选择适当的无机试剂、有机试剂或活性气体作石墨炉原子吸收分析中的基体改进剂，可有效地消除干扰，提高灵敏度和改善精密度。但是，目前有关基体改进效应的机理方面的研究尚不多，尚无比较成熟的理论来解释众多的基体改进效应。基体改进通过七条途径降低干扰： (1)使基体形成易挥发的化合物——降低背景吸收。 (2)使基体形成难解离的化合物——避免分析元素形成易挥发难解离的卤化物，降低灰化损失和气相干扰。 (3)使分析元素形成易解离的化合物——避免形成热稳定碳化物，降低凝相干扰。 (4)使分析元素形成热稳定的化合物——避免分析元素的挥发，防止灰化损失。 (5)使分析元素形成热稳定的合金——避免分析元素的挥发，防止灰化损失。 (6)形成强还原性环境——改善原子化过程。 (7)改善基体的物理特性——防止分析元素被基体包藏，降低凝相干扰和气相干扰。 一、基体形成易挥发的化合物     氯化物的背景吸收干扰，通常借助硝酸铵来控制。Ediger首先提出，硝酸铵可消除氯化钠的干扰，原因在于石墨炉内发生下述化学反应： NH4NO3+NaCl——NH4Cl+NaNO3表17—1列出了该反应相关的四种化合物的熔点和沸点。  表17—1反应物与反应产物的熔点和沸点 　 化合物     NaCl     NH4N03     NaN03     NH4Cl     熔点／℃     沸点/℃     801     1431     170     210(分解)     307     380(分解)     335(升华)      从表17—1中的数据可以看出，基体改进后形成的硝酸钠、氯化铵及过剩的硝酸铵，在400℃都能蒸发。在镉的共振线波长228.8nm处测量0.15mg氯化钠的背景吸收，发现不加硝酸铵时其吸光度大于0.9，这是因为氯化钠的熔点近800℃，在所用的灰化温度300℃下不能将氯化钠排除，到了原子化阶段蒸发出来而产生背景吸收。在基体改进剂存在时;由于氯化钠已转化为易挥发的化合物，在300℃时也能大量被排除，故在原子化阶段只有少量剩余的氯化钠产生背景吸收(吸光度为0.15)，这样小的背景吸收信号很容易用背景校正器扣除。用硝酸铵作改进剂可以消除第二组氯化物(NaCl，MgCl2，KCl)的干扰。    生物样品中的铅、铜、金和天然水中铅、锰和锌等元素的测定中，硝酸铵可降低和消除背景吸收干扰。    碱金属氯化物的干扰可以通过加入某些无机酸来降低。硝酸可降低氯化钠对铅的干扰，是由于生成的氯化氢在干燥灰化过程中易被除去，而生成的硝酸钠背景吸收很小。这是从降低氯化物引起的背景吸收角度来考虑的。另一方面，硝酸的加入使铅转变成氧化物型而避免挥发性氯化铅所引起的挥发损失。    过渡金属氯化物的干扰，可用高沸点的酸来控制。磷酸和硫酸之所以可消除氯化铜对铅和镍的干扰，是因为除了生成的氯化氢易挥发除去之外，生成的磷酸盐和硫酸盐的背景吸收很小。    钢铁中的铅在没有氢气存在时，铅以氯化物的形式挥发。如果通入适量的氢气，则由于发生下述反应，生成了易挥发的氯化氢从而避免了铅的挥发损失。 　  FeCl3(g)+3/2H2(g)一Fe+3HCl    一些作者在灰化阶段往石墨炉内气中掺入适量氢气或氧气，可降低原子化阶段的光散射与分子吸收干扰。氧气的掺入将促使有机物的氧化，使有机物基体在灰化阶段完全烧尽。例如，碳链长达C18的类脂化合物，当石墨炉的保护气体仅为氮气时，需要在750℃灰化热解，若掺入氧气(1：1)，只需在490℃灰化90 s就足以将类脂化合物完全氧化。    从以上讨论可知，借加入适当的基体改进剂或掺入氢气或氧气，可使基体干扰成分形成易挥发的基体化合物，则降低了基体迅速分解的温度(T1)和背景可被氘灯扣除的最低灰化温度(T2)，保证T142kJ／mol。稳定碳化物的生成使得记忆效应大，原子吸收峰低而宽。     对于易形成难熔碳化物的元素，可加入某种试剂与分析元素形成比较易熔易分解的化合物，降低原子化温度。例如，硅与石墨炉中的碳易形成高熔点的碳化硅。难熔的碳化硅(SiC)分解温度高达2700℃，这必须采取高温原子化，势必给石墨炉原子吸收分析带来困难。Rawa等用HGA-2200型石墨炉测定水中微量硅时往水样中加入CaO，则提高了硅的灵敏度。钙对硅的增感效应归因于硅化钙的形成。由于硅化钙的形成减少了碳化硅的生成量，而硅化钙(熔点1245℃)本身较碳化硅易熔易分解，因而提高了硅的原子化效率，原子化温度将向低温位移。由于钙与硅需在1000℃以上才发生反应，故硅的灵敏度随灰化温度的提高(1000℃->1500℃)而增强。基于防止分析元素形成碳化物，钙可用来提高Ba，Be，si，sn的灵敏度。     借助基体改进剂使分析元素形成较易熔易分解的化合物而减少或避免形成热稳定的碳化物，降低了原子化温度，改善了原子化效率，这给测定容易形成热稳定碳化物的元素提供了一条途径。 四、分析元素形成热稳定的化合物     石墨炉原子吸收测定易挥发金属元素的主要困难在于灰化损失和背景吸收干扰。灰化温度高，易导致分析元素的损失；灰化温度低，基体烧不尽，造成在石墨炉内产生分析元素原子与基体成分的时间重叠。     汞在室温下即挥发，难于用石墨炉原子吸收测定。近几年基体改进剂已用来克服汞在干燥和灰化过程中的严重损失。将硫化铵溶液加到汞的稀硝酸溶液中，使汞转化为硫化汞，可使汞的允许灰化温度(T3)提高到300℃。硫化钠具 　 　 　 温度／℃ 图17—2镉的灰化曲线、原子化曲线和背景吸收曲线 A一牛肝灰化曲线；B一牛肝加硫酸铵灰化曲线； C一牛肝加硫酸铵原子化曲线；D一背景吸收曲线 　 有硫化铵的类似作用。盐酸和过氧化氢也可以稳定汞。汞在石墨炉内相当浓厚的盐酸气氛中生成了氯化汞而防止了汞的损失，对汞呈现出一定的增感效应。镉是易挥发的元素。硫酸铵对牛肝中镉的稳定作用如图17—2所示。牛肝中的镉，当灰化温度超过300℃时，镉就开始出现损失。若加入硫酸铵，镉的允许灰化温度可提高到650℃，原因在于牛肝中易挥发的镉化合物同硫酸铵发生了化学反应，生成了热稳定的硫酸镉而防止了镉在牛肝热解灰化过程中的损失。因此，可在T3>T2的条件下选择较高的灰化温度，既消除了背景吸收干扰，又防止了镉的灰化损失。     镍可稳定多种易挥发的金属元素。硒的灰化温度曲线如图17—3所示。镍可以把硒的允许灰化温度从300℃提高到1200℃。Ediger认为镍对硒的稳定作用是由于生成了热稳定的硒化物。 温度／℃ 图17—3镍对硒的灰化温度曲线的影响 A-2ng Se；B-2ng Se+20 μg Ni     Kirkbright等对石墨炉中硒化镍的形成机理作了进一步的探讨。作者认为，如果形成硒化镍，则预先生成二价硒化物是必要的。按照文献所讲，二价硒的化合物可由六价硒化物被碳还原或由元素在高温下直接结合而成。因此，六价硒化合物的存在应是前提。实验证实，重铬酸钾和高锰酸钾对溶液中硒(Ⅳ)有稳定作用。而三价铬和二价锰对硒(Ⅳ)无稳定作用。根据实验结果和对有关氧化还原反应自由能的计算，认为六价铬和七价锰可将硒(Ⅳ)氧化成硒(Ⅵ)，然后由碳还原成硒(Ⅱ)，结果形成了热稳定的镍的硒化物。   校准曲线法是原子吸收光谱法最常用的定量方法。此法最根据被测元素的灵敏度及其在样品中的含量来配制校准溶液系列，测出 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 系列的吸光度，绘制出吸光度与浓度关系的校准曲线。测得样品溶液的吸光度后，在校准曲线上可计算样品溶液中被测元素的浓度。 1.理论基础 设某元素浓度分别为xi（i=1,2,…,n）的标准溶液测得的吸光度为yi,n组xi和yi构成校正集，另测得一些未知样品的吸光度，那么用校准曲线法构造化学量模型（校正），进而求得未知样品浓度（预测）的任务可由最小二乘法完成。 通常吸光度和元素的浓度可用线性方程来拟合： （i=1,2,…,n） 其中 为任意给定xi值下吸光度的估计值。 根据最小二乘法原理，当预测值或期望值 和实验测量值yi之偏差平方和（简称称差方和）达到最小时，a和b的估计值最佳，设平方和为： 为求a和b的最佳值,可分别求差方和Q的偏导数,并令其等于0。 进一步整理正规方程组： ， 解上面关于a和b的二元一次正规方程组，得a和b的如下表达式： ， 其中Lxx，Lyy，Lxy是为了记忆方便，分别定义为 ， ， 式中 ， 分别是n个测量数据xI，yi的平均值，a和b一经求出，就由下式计算未知样品的浓度。 相关系数 ，r的值越接近1，表明xi和yI的相关性越好。 2.影响校准曲线斜率的因素 校准曲线的斜率即为原子吸收光谱法的灵敏度，是原子吸收光谱分析的重要指标。 对于火焰原子吸收，影响灵敏度的主要有以下几个因素： （1）分析波长 许多元素都有几条分析线，最灵敏线可得到最高灵敏度，次灵敏线可用来分析浓度较高的样品。例如测定钴时，为了得到最高灵敏度，应使用240.7nm谱线，但要得到较高精度，而且钴的含量较高时，最好使用较强的352.7nm谱线。 （2）光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下，应尽可能采用较宽的通带，可提高信噪比，对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说，如铁、钴、镍等，要求选择较窄的通带，否则可导致灵敏度下降。 （3）灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下，采用较低的电流，可提高测定灵敏度。 （4）火焰的燃料 原子吸收光谱分析中常用的火焰有：空气-乙炔和一氧化二氮－乙炔等火焰。一氧化二氮－乙炔可显著提高一些在火焰中易形成氧化物元素（例如Al）的灵敏度。 （5）火焰的类型 火焰的类型可分为：化学计量火焰、贫焰火焰和富燃火焰。选择富燃火焰可提高Ca、Al、Cr、Mo、Be、Si、Ti等元素的灵敏度。 （6）燃烧器高度。不同元素在燃烧器上原子化的高度有所不同，选择最佳的高度可获得最佳灵敏度。 （7）提升量和雾化效率 当进样毛细管弯曲时，可导致提升量降低，灵敏度下降；雾化器喷口玷污时，也可导致雾化效率降低，灵敏度下降。 对于石墨炉原子吸收，影响灵敏度的主要有以下几个因素： （1）        分析波长。 （2）        光谱通带。 （3）灯电流。 （4）进样量 石墨炉原子吸收的进样量一般为10~40mL，不同的进样量可获得不同的灵敏度。 （5）石墨管的类型和状态 对于许多元素，使用石墨炉平台可显著提高灵敏度；当石墨管已接近报废明显老化，灵敏度较快的下降。另外，对于热解涂层石墨管，不同厂家、同一厂家不同批次的石墨管灵敏度都有较大区别。 （6）石墨炉工作条件 干燥温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间以及内气流都可影响灵敏度。原子化步骤升温速度太慢，原子化缓慢，灵敏度降低。原子化阶段停气，可延长原子蒸气在石墨管内的停留时间，从而提高灵敏度。 （7）基体改进技术 选择合适的基体改进技术，可以防止一些易挥发元素在灰化阶段的损失，从而提高灵敏度。 3.影响校准曲线相关系数的因素 影响校准曲线相关系数因素主要包括校准系列配制是否正确、分析方法本身的精密度和仪器的精密度。一般来所，火焰原子吸收容易获得满意的相关系数，而石墨炉原子吸收由于影响因素非常复杂，往往不容易获得理想的相关系数。下面将主要针对石墨炉原子吸收进行阐述。 3.1 校准曲线的配制 标准系列是否都在同一条件下处理，每个标准有无意外损失及玷污，这些因素都可显著影响校准曲线的相关系数。 3.2测定波长 有些元素的最灵敏分析波长，虽然灵敏度高，但往往测量精确度不太理想,进而导致相关系数不理想。例如，测定Pb，如用217.0nm的最灵敏线，由于短波区域的背景吸收和噪声，会使测定的精密度变差。 3.3光源的状态 （1）空心阴极灯设定的灯电流太低，则光能量较低，光电倍增管处于较高的负高压水平，噪声较大，信号的精度不佳。 （2）供电电源电压不稳定，或空心阴极灯质量不良（或已老化），灯能不稳定或发生闪烁现象，使测定的精度不理想。 （3）石墨炉两端的石英窗不干净挡光，光源能量降低，测量信号的噪声增大，精度也较差。 3.4石墨管的状态 （1）新石墨管使用初期，由于石墨中含有在净化石墨材料时残留的氯和氟离子缓慢释放出来，对某些元素的测定产生干扰，往往精度不理想。 （2）石墨管已接近报废明显老化，灵敏度较快的下降，精密度也不好。 3.5进样状况 （1）手工进样，使样品溶液注于管壁的位置的重现性难以保证，影响测定的精度。 （2）自动进样器的状态 进样毛细管插入石墨管的深度不合适，毛细管尖离管壁太近时，样品溶液被无规则地吹散，使测定的精度变差。 （3）进样时石墨管的温度太高（冷却水流量不足或者冷却的时间不够充分），当样品溶液接触石墨管壁时即产生汽化而使样品溶液无规则的散开，由于样品溶液不集中，测定精度不好。 （4）采用炉内加改进剂的方法，常因各次测定的进样是先注入样品液然后再加入改进剂，样品溶液和改进剂溶液的互相混合程度有差异，测定数据的精度不如炉外预先混合后进样的效果好。 3.6石墨炉的工作条件 （1）干燥温度过高或升温速度过快，将引起爆沸，样品发生喷溅，测量的精度极差。 （2）原子化温度不合理。原子化温度过高时，原子化速率太快，原子蒸气逸散加快，精确度变差。 （3）原子化步骤升温速度太慢，原子化缓慢，导致重现性不好。对于大多数元素，以0.5～1秒时间从灰化温度达到原子化目标温度是合适的。 （4）内气流的影响，原子化阶段停气，可延长原子蒸气在石墨管内的停留时间，从而提高灵敏度和测量精度；有时采用在原子化阶段施加适量的内气流降低灵敏度，测定较高浓度样品，但往往测量的精度较差。 4.校准曲线的弯曲及其解决方法 在原子吸收光谱分析中，校准曲线的线形范围较窄，导致校准曲线弯曲主要有以下原因： (1) 由于浓度高，压力变宽和光散射导致工作曲线下弯。 （2）光谱通带过大，干扰线的进入，引起偏离，使工作曲线下弯。 （3）灯电流过高引起发射线的自吸变宽，使校准曲线的线形范围变窄。 （4）使用峰高法，校准曲线的线形范围变窄，一般线性范围为0~0.3Abs。 （5）使用塞曼效应扣除背景，正常塞曼效应的元素线性范围与普通的AAS相当，而反常塞曼效应的元素，因吸收线π组分分裂变宽，即发射线半宽度/吸收线半宽度变小时使标准曲线线性范围改善，但若果π组分和σ±组分不能完全分离，则会产生曲线返转现象。 当校准曲线出现弯曲时，可采取以下措施： （1）        弯曲程度较小时，可减少进样量，也可使用二次或三次校准曲线。如果用的是峰高法，应改为峰面积法。 （2）        弯曲程度较大时，可降低校准曲线最高点浓度，也可采用次灵敏线。 5.使用校准曲线时的一些注意事项 （1）校准曲线包括“标准曲线”和“工作曲线”。应用标准溶液制作校准曲线时，如果分析步骤与样品的分析步骤相比有某些省略时，则制作的校准曲线称为标准曲线。如果模拟被分析物质的成分，并与样品完全相同的分析处理，然后绘制的校准曲线称为工作曲线。因此，如果基体效应对分析方法至关重要时，应使用含有与实际样品类似基体的标准溶液系列进行校准曲线的绘制。如有可能，也可用与试样成分相近的标准参考物质制作校准曲线。 （2）校准曲线的点数 在原子光谱分析中，一般至少为3个点（不包括空白），在新版的《全国疾病预防 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 》中，新方法的研制要求校准曲线至少5个点（不包括空白）。因此，日常工作中，校准曲线应选择3~5个点（不包括空白）。 （3）        校准曲线的各点应尽量等距离分布在曲线上，最低点与最高点相差约一个数量级。 （4）当样品中基体不明或基体浓度很高、变化大，很难配制相类似的标准溶液时，应使用标准加入法。 石墨管易断故障的原因及排查 （1）原 因： 没有保护气提供或供给量不足 排 查： ①外观检查石墨管整体表面呈现蜂窝状且粗糙，并且管壁明显变薄。 （这是氧化所致） ②将转子流量计（量程一般在0-5L）旋钮旋到全开位置，串接在保护气 管路中，检查是否符合仪器指标要求；这是最准确的检查方法。 ③将石墨炉干燥阶段温度尽量设置在最低温度并延长升温时间，取出保 护气管路一端并插入到有水的烧杯中，启动石墨炉，观察气泡的大小。 此种方法较为粗略仅能判断保护气有无并不能判断气流量大小。 ④即使上述②③步骤正常，由于保护气出口被堵塞（这是最常见的原因） 尽管有气体供给，但并不能到达石墨炉腔体内；用吸耳球从保护气入口 吹通时凭借手感阻力大小便知，一般几乎感觉不出阻力。 （2）原 因： 没有载气提供或供给量不足（此种原因几率最大） 排 查： ①外观检查石墨管表面没有明显蜂窝状，仅是管壁变薄。 ②使用量程为0-300ml的转子流量计，串接在载气管路中，按照仪器指标 检查流量是否正常。 ③同样将载气管路易断插入水中观察气泡大小以判断载气有无，但此种方法仍为粗略。 ④即使上述②③步骤正常，由于载气出口非常小（一般为针尖大小），极易被堵塞； 取下石墨电极，用吸耳球从载气入口吹通凭借手感便知，但值得 注意的是，由于载气出口很小，即使管路正常阻力也比保护气管路阻力大。 另外、此故障一般是堵塞一侧，有时可用肉眼观察石英窗便知；当某一侧 载气被堵塞时，有问题一侧的石英窗表面有附着物。 （3）原 因： 加热电流失控 排 查： ①目前绝大多数原子吸收仪器的石墨炉电源为恒流源形式，即某个温度对应 一个恒定的电流值；仪器说明书一般均给出最大升温时的电流值，根据此值 用钳型交流电表嵌套在一根加热电缆上，启动石墨炉后立即便可判断石墨炉 电源正常否。 ②此种因加热电流失控的现象凭借肉眼也可直接观察出，当加热电流失控时， 石墨管升温时的亮度极大、超出正常状态、很刺激眼睛。 （4）原 因： 使用了非仪器要求的正规石墨管 排 查： ①综上所述，石墨炉电源为恒流源，根据功率公式：P=I²•R 来看，当温度一旦 确立下来后，加热电流也就确立下来，剩下的就是石墨管的阻值了，从公式 可以看出，阻值越大石墨管做功越大；由于不同厂家电路 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 的不同，故随 机配备的石墨管的阻值也不尽相同；有的用户为了省钱，常常购买非正规厂 家生产的廉价石墨管，当所购的石墨管阻值大于原厂的阻值时，由于做功过 大，往往石墨管极易因过载而烧断。 ②此种原因凭借肉眼，通过石墨管发光异常便可判断出。 （5）原 因： 样品的酸度过高 排 查： ①由于样品的酸度过高，尤其在测高温元素时（测铝最为明显），样品中的酸 对石墨管的损坏最为严重，使管壁迅速变薄，从而加速管子断裂。 ②如果使用了涂层管，取下石墨管，用肉眼可以观察到管内壁涂层爆裂起皮， 此时仪器的零点往往飘忽不定。 ③石墨管进样孔周围颜色较其他部位异样。 （6）原 因： 石墨管的夹具过紧 排 查： ①一般来说，石墨管在室温到最大升温时，管子长度有一毫米的延展；不同 厂家的仪器，石墨炉设计的也不同，但有一个宗旨是一致的，那就是绝对 要保持石墨管与石墨环接触紧密（原理此处不详述），因此各种固定措施应 运而生，即要保证石墨管与石墨环接触良好又要保证石墨管灵活延展，这是 兼顾的问题，否则固定保障了可是延展不能保障，那管子在膨胀时一定断裂 无疑。 ②由于机械故障或夹具不灵活（如滑轨生锈），往往造成夹具过紧， 致使石墨管断裂；此种原因往往被使用者忽略 玻璃仪器使用错误分析 一、玻璃仪器洗涤方面的差错 　　1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。 　　2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。 　　3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性。 　　二、玻璃容器加热方面的差错 　　1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。 　　2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。 　　3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行。 　　4.实际工作中，有人怕麻烦，不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s)，放入干燥器中冷至室温，进行称量(30min即可)。温热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失。 　　三、玻璃容器的选择和使用方面的差错 　　容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错。 　　1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。 　　滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL～10mL将滴定管洗涤2～3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释。 　　不根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下，选用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之间，选用25mL滴定管，若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中，有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差。 　　2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2～3次。 　　3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差。一般每半年校正一次。 　　4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。 　　四、有关玻璃仪器基本操作方面差错 　　1.盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。 　　取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果。 　　2.使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在105°C烘干，冷却恒重后取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性。 　　3.在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。 　　每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置，滴定开始和结束后不按规定等1min～2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差。 　　滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。 　　读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差。 　　4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤2～3次，以保证移液的溶液浓度不变。 　　移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸。 　　放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s～15s后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积，否则就造成体积误差，影响结果的准确度。 化学口诀完全版 化学实验基本操作,固体需匙或纸槽， 手贴标签再倾倒。 读数要与切面平， 仰视偏低俯视高。 试纸测液先剪小， 玻棒沾液测最好。 试纸测气先湿润， 粘在棒上向气靠。 酒灯加热用外燃， 三分之二为界限。 硫酸入水搅不停， 慢慢注入防沸溅。 实验先查气密性， 隔网加热杯和瓶。 排水集气完毕后， 先撤导管后移灯。 托盘天平的使用螺丝游码刻度尺，指针标尺有托盘。调节螺丝达平衡，物码分居左右边。取码需用镊子夹，先大后小记心间。药品不能直接放，称量完毕要复原。过滤操作实验 斗架烧杯玻璃棒，滤纸漏斗角一样。过滤之前要静置，三靠两低不要忘。蒸馏操作实验隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。萃取操作实验萃剂原液互不溶，质溶程度不相同。充分振荡再静置，下放上倒切分明。解释： 物质的量浓度溶液配制算称量取步骤清，溶解转移再定容。室温洗涤莫忘记，摇匀标签便告成。氧气的制取实验实验先查气密性，受热均匀试管倾。收集常用排水法，先撤导管后移灯。甲烷的制取实验醋钠碱灰水无影，操作收集与氧同。点燃务必检纯度，上罩烧杯水珠生。氨气的制取实验消灰铵盐热成氨，装置同氧心坦然。碱灰干燥下排气，管口需堵一团棉。氢气还原氧化铜实验氢气检纯试管倾，先通氢气后点灯。黑色变红水珠出，熄灭灯后再停氢。氢气的制取实验球斗容器导气管，酸中常加硫酸铜。关闭活塞查密性，检纯谛听爆鸣声。二氧化碳的制取实验 实验室制二氧碳， 大理石与稀盐酸。 两种苏打皆不用， 速度太快控制难。 不用硫酸代盐酸， 钙盐不如镁盐廉。 硝酸见光易分解， 鉴别火柴不能燃。 硫化氢的制取实验 硫化亚铁稀酸逢， 启普器中气体生。 橱中操作上排气， 氧化性酸概不用。 乙炔的制取实验电石盐水乙炔生除杂通入硫酸铜不拜启普意如何吸水放热气势汹氯气的制取实验 二氧化锰盐酸逢， 隔网热瓶氯气生。 盐水硫酸除杂质， 吸收通入火碱中。 乙烯的制取实验 硫酸乙醇三比一， 温计入液一百七。 迅速升温防碳化， 碱灰除杂最合适。 硫酸铜晶体 结晶水含量测定实验 坩埚加热隔棉网， 蓝色变白无气放。 干燥器中来冷却， 质量变化重称量。 中和滴定水液洗器切分明，查漏赶气再调零。待测液中加试剂，左手控制右手动。瓶下垫纸眼观色，读数要与切面平，酚酞示剂常相识，强酸弱碱甲基橙。使用酸式滴定管，不盛碱液切记清。溴苯制取实验 苯溴铁屑诉离情， 微沸最佳管冷凝， 云海茫茫卤酸雾， 溴苯无色常变棕。 除溴需用碱液洗， 漏斗分液便告成。 硝基苯制取实验 硝酸硫酸冷滴苯， 黄色油物杏仁味。 温计悬浴加冷管， 硫酸催化又脱水。解释：乙酸乙酯的制取实验 乙醇乙酸意缱绻， 催化吸水求硫酸。 常加碎瓷防暴沸， 除酸除醇靠纯碱。 线型酚足酸过量， 浴热管冷氨后加。 线型乳白体深黄， 清洗醇泡法最佳。 氨气和氯化氢的喷泉实验烧瓶干燥气密好，气体充满切记牢。挤压胶头要迅速，红色喷泉多妖娆。醛的氧化实验 氨水量宜试管净， 水浴温热出银镜。 液稀碱多升温慢， 喜观液中沉淀红。 氢在氯中苍白焰， 磷在氯中烟雾漫。 甲烷氢气氯相混， 强光照射太危险。 二氧碳中镁条燃， 两酸遇氨冒白烟。 氯化铵热象升华， 碘遇淀粉即变蓝。 硫氢甲烷一氧碳， 五者燃烧火焰蓝。 铜丝伸入硫气中， 硫铁混热黑物生。 热铜热铁遇氯气， 烟色相似皆为棕。 氯气有毒刺激性, 闻氯用手轻扇动。 热铜热铁遇氯气， 烟色相似皆为棕。氢在氯中苍白焰， 磷在氯中烟雾漫。 甲烷氢气氯相混， 强光照射太危险。 氯水消毒又漂白， 作用原理次氯酸。 消石灰氯漂白粉， 用时常通二氧碳， 二氧化锰盐酸逢， 隔网热瓶氯气生。 盐水硫酸除杂质， 吸收通入火碱中。 硫酸食盐瓶中热， 漏斗吸收氯化氢。 工业电解食盐水， 阴阳产物化合成。 烧瓶干燥气密好， 气体充满切记牢。 挤压胶头要迅速， 红色喷泉多妖娆。 氟氯溴碘四元素， 颜色渐深气变固。 半径密度渐递增， 溶点沸点亦上升。 固碘加热能升华， 有机剂中溴碘溶。 四位皆求水和氢， 条件程度各不同。 上边可把下边换， 碘遇淀粉即变蓝。 卤素氧化亚硫酸， 硫化氢中把硫换。 莹石硫酸氟化氢， 切记应在铅皿中。 氢溴碘酸真刁难， 不用硫酸用磷酸。 氯溴碘和磷酸根， 加酸再加硝酸银。 卤化银光易分解， 照相降雨铭记心。 烷烃的命名碳链最长称某烷，靠近支链把号编。简单在前同相并，其间应划一短线。 当氢在电火花的吸引下 与氧洒下晶莹的泪滴 当钾投入水的怀抱 化成缕缕淡紫的清烟 当氯化氢拜倒在硝酸银面前 凝成丝丝乳白的沉淀 甲烷不明白为什么 在氦、氖、氩、氪、氙中 他偏偏选择了氖 明知她是惰性气体 却仍坚信氢氧那样的轰轰烈烈 渴望嘌呤嘧啶的从一而终 只因为她不仅温柔，而且稀有 烷是星球上最早的气体 氖是世界上最少的气体 所以烷很早就认识了氖 而氖却一直不知道烷 烷是有机的焦点 氖是无机的光心 不同的是 焦点可以有两个 光心却只有一个 当阳光平行射入透镜 她选择了烷 只因为他不但智慧 而且浪漫 甲烷好奇怪 为什么 当纯铁与浓硝酸热情相拥 可曾想到当初浓浓的二氧化氮 早已化为丝丝一氧化氮 当硫酸亚铁静静的躺在敞口的瓶中 她也许永远不知道自己何时变的心 只因抵抗不住那氧气的诱惑 而那痴痴傻傻呆呆的铜 自以为能与硫酸亚铁幸福到永远 不幸的成了时间的第 N 个俘虏 身上留下那道道不愈的伤痕 甲烷不明白 为什么 当年钻石般坚固的海誓山盟，一不小心就变成了石墨 当氯化氢遇到了钾钙钠镁铝，就将铜汞银铂金抛到了脑后 甲烷不明白 为什么 异面的两条直线不能相交 即便是相交了 也永远不能重合 为什么 过去预想的不可能事件 现在却成了等可能事件 也许将来还会成为必然事件 甲烷好奇怪为什么 那些电子总在他心里纠缠 怎么甩也甩不掉 为什么满怀希望的将心存进银行 取出时又是另一番感受 为什么当世界经济全面复苏 他们之间却出现了裂谷 为什么连拉登都停止了恐怖袭击 而那可怕的第三条河流 却在第四纬度上 钻营着他的第五产业 凭借自己的第六感 七天就创造了世界 带着那八大奇迹升入九重天 甲烷不明白 不明白 真的不明白 亚马逊的雨林为何滋润不了那撒哈拉的沙漠 墨西哥湾的暖流为何温暖不了那西伯利亚的寒风 喜马拉雅再高也满足不了马里亚纳的要求 而圣保罗的蝴蝶却能冷却那曼哈顿的摩天大楼 甲烷好奇怪 好奇怪 真的好奇怪 汹涌的海波上为何要伪饰一层冷漠 狂热的火山爆发前为何要假装沉默 当寂寞的射手击落巨蟹 神秘的天蝎蜇伤摩羯 所有的苦痛都化为沉默 所有的沉默又被伤口吞没 而后心灵的南极出现了空洞 寂寞的龙卷风横扫星空 银色的闪电击碎了你的美梦 惆怅的阴云侵占了你的领空 又是一场新的战斗…… 现实的残酷埋葬了久违的幸福 甲烷被氯气团团围住 在阳光的刺激下 他感到如此的无助 恍惚间他听到了远方氖的呼唤 而这呼唤又变成了声声警钟 甲烷乱了 他感到体内的氢 正被一个个氯所取代 甲烷有些失落 那天氖告诉烷 她要去一个很远的地方 甲烷脸上刚刚浮起的一丝微笑，定格、凝固、褪色 辛酸与伤感滑向天平的一端 美梦好象那破了洞的气球 烷什么也没说 在一旁闷不作声 他知道 那里有比尼斯的蓝色海湾还要绚烂的黄金海岸 那里是稀有气体的天堂 星球上唯一一块没有二氧化碳的地方 氖喜欢自由 也许她这一走 就再也回不来了 烷不反对一方的独立 但更渴望双方的默契 烷感到了自己的渺小 他的言语竟如此的苍白乏力 甲烷的字典里没有哭 但还是有些忍不住 只默默的、默默的陪伴着氖， 徘徊、飘荡 静静的、静静的游走在星球上空 那份忧郁使他过早的饱和 这种感受 不是梦游者的苦 而是清醒者的痛 那天 他们第一次迷了路 甲烷想到了忘却 试图分散空间的注意 麻痹时间的神经 来稀释那份感情 但却越释越浓 他想 假如我忘了你 愿我的双手枯萎 不再弹琴 假如我忘了你 愿我的舌头僵硬 不再歌吟 他想起了宙斯与欧罗巴的神话 想起了拿破仑写给约瑟芬的童话 想起了安东尼与埃及艳后的传说 想起了大卫梦见拔示芭后的堕落 他想起了圣梵伦泰 想起了拉美西斯和斯芬克斯 于是，他想到了死 他想 他死时的 POSE 一定比上帝还潇洒 但氖一定会伤心的 所以他又不想了 烷站在历史与现实的黄金分割点 凝望古希腊的巴特农神殿 俯视着广漠的帕米尔高原 看万马奔腾，与群狼共舞 在这个超现实的时代， 激情与理性为伍，阴谋与智慧共存 战斗在继续，必须有一方投降， 但投降的决不会是他 第三宇宙的天狼星在召唤 激愤和恐惧笼罩着甲烷 烷虽不是巍峨的高山 却有着山崩海啸的雄奇伟岸 虽不是浩淼的大海 却有着海纳百川的雄浑气概 虽不是先知拿单 却有着亚历山大的英明果断 他拔出犀利的碳氢四键 斩断玄妙的小亚细亚情结 与此同时，他成功的穿越了生死线 这一切的一切，都是为了今天铺垫 当甲烷与多纳蒂彗星擦肩而过 心中充满了敦刻尔克的迷惑 蓦地发觉 稍纵即逝的不仅仅是那流星 于是 他乘着墨丘利的翅膀 去找寻那互补的梦 天上的星星象人群一样拥挤 地上的人们又象星星一样遥远 三百六十五天的苦苦寻觅 一千零一夜的的痴痴守望 终于换来了 那四万光年的温柔 五千盎司的感动 甲烷哭了 象十八万年前那第一声啼哭 但无论多苦 他也要守住 那古老而又年轻的秘密 厄运终究还是降临了 甲醇迷蒙了他的双眼 酒精麻醉了他的神经 伽马射线穿透他的心脏 甲烷深深的吸了口氧气 仿佛生命中第一次呼吸 灵魂焚烧着肉体 与氧气同归于尽 整个世界都在哭泣 甲烷累了 扑倒在氖的怀里 氖抚慰着他的灵魂 感受着他的余温 碎裂的甲烷 最后的意识里 氤氲着一种甜蜜 氖的脸逼近他的碎片 在电光的激发下 浑身散发出阵阵霓虹 红光引燃空中的镁带 发出耀眼的银光 渐渐的 甲烷有了心跳 这一刻泪水与血水交融、缠绕、凝固 化作淡淡的雾气，蒸腾、弥漫、扩散 熏落的一叶梧桐，徘徊、飘落、流浪 烷和氖醉了 梧桐载着他们飘向远方 星光追随着 穿过克里特 飘越孟菲斯 飞抵西奈 洒在斑驳的所罗门石柱上 这烂漫的星梦奇缘 又将绵延千百万年 关于原吸阴极灯自动连续预热方式的使用技巧 目前许多国内外原吸仪器均有阴极灯自动预热的功能，这对于多元素的连续测定无疑带来了极大的便利，但有一点可能是许多使用者忽略的地方：那就是两只接续测量的灯转换的时间间隔问题。 众所周知，一只阴极灯如果预热不充分，则它的基线就会不稳定，直接影响测量结果的精度。而不同的元素灯的预热时间也是各不相同的，譬如Cu、Mn、Mg、Cr、Zn等元素灯预热时间很短就会达到平衡，而另一些元素灯则需要较长的时间预热才可稳定，如：Fe、Pb、K、Cd、As、Se、Sn等元素灯。 使用多元素连续测量，尤其是石墨炉分析并结合使用自动进样器时，使用者在设置