城市污水磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法2城市污水磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法
硝酸—高氯酸消解法
1、仪器
可调温度电炉或电热板
125ml锥形瓶。
2、试剂
硝酸:ρ1.40g/ml
高氯酸（优级纯）:含量70%～72%。
硫酸（1/2H2SO4）:1mol/L。
氢氧化钠溶液：1mol/L,6mol/L。
1%酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于95%乙醇并稀释至50ml。
3、步骤
吸取25.0ml水样至于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml硝酸，在电热板上加热浓缩至约10ml。冷后加5ml硝酸，再加热浓缩至约10ml，放...
城市污水磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法
硝酸—高氯酸消解法
1、仪器
可调温度电炉或电热板
125ml锥形瓶。
2、试剂
硝酸:ρ1.40g/ml
高氯酸（优级纯）:含量70%～72%。
硫酸（1/2H2SO4）:1mol/L。
氢氧化钠溶液：1mol/L,6mol/L。
1%酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于95%乙醇并稀释至50ml。
3、步骤
吸取25.0ml水样至于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml硝酸，在电热板上加热浓缩至约10ml。冷后加5ml硝酸，再加热浓缩至约10ml，放冷。加3ml高氯酸，加热至冒白烟时，可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内保持回流状态，直至剩下3～4ml，放冷。加水10ml，加一滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1ml/硫酸溶液使微红正好褪去，充分混匀，移至50ml比色管中。如溶液浑浊，可用滤纸过滤，并用水充分洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。
4、注意事项
1）消解时需在通风厨中进行。
2）视水样中有机物含量及干扰情况，硝酸和高氯酸用量可适当增减。
3）高氯酸与有机物的混合物，经加热可能产生爆炸，应注意防止这种危险的产生；
①不要往可能含有有机物的热溶液中加入高氯酸。
②含有有机物水样的消解总要先用硝酸处理。而后使用高氯酸完成消解过程。
③绝对不可将消解液蒸干。
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