离子色谱分析技术

离子色谱分析技术离子色谱分析法（离子色谱分析法（ICIC））（（Ion Chromatography)Ion Chromatography) 一、概述: IC的特点及应用的广泛性简单：一般除标准液外，只需要淋洗液；不需其他试剂；快速：一般在几分钟到十几分钟内即可实成测定；准确：由于是基于分离后的检测，不存在各组分之间的干扰，从进样到测定都在密闭的系统中进行，不存在操作过程中引入误差。方便：可以同时分析多种阴离子，或多种阳离子，一般直接进样分析微量和痕量组分。二、离子色...

离子色谱分析法（离子色谱分析法（ICIC））（（Ion Chromatography)Ion Chromatography) 一、概述: IC的特点及应用的广泛性简单：一般除标准液外，只需要淋洗液；不需其他试剂；快速：一般在几分钟到十几分钟内即可实成测定；准确：由于是基于分离后的检测，不存在各组分之间的干扰，从进样到测定都在密闭的系统中进行，不存在操作过程中引入误差。方便：可以同时分析多种阴离子，或多种阳离子，一般直接进样分析微量和痕量组分。二、离子色谱分析实例展示梯度淋洗同时分离脂肪胺、碱金属和碱土金属离子离子色谱测定冷凝水中过渡金属离子电厂高纯水中痕量阳离子、胺和吗啉的同时分离测定同时分离低ppb级的F-、C2H5COO-、 CHCOO-和Cl-离子三、离子色谱的分离原理 1.阳离子的交换反应： R-H + Na+ = R-Na + H+ 2R-H + Ca2+ = R2-Ca + 2H+ 3R-H + Fe3+ = R3-Fe + 3H+ 2.阴离子的交换反应： R-OH + Cl- = R-Cl + OH- 2R-OH + SO2-4 = R2-SO4 + 2OH- 3.常见的阳离子的交换能力对于强酸型树脂来说，一些常见的阳离子的交换能力如下： Li+I->NO-3>CrO42->Br->CN->Cl->OH->F->Ac- 慢（亲和力大）中等（亲和力中）快（亲和力小） 4.4.色谱分离色谱分离原理：根据亲和力的差异原理：根据亲和力的差异 Temporal course 淋洗液（（11））. . 离子色谱的基本构成离子色谱的基本构成进样系统：样品环进样分离系统：离子交换分离检测系统：电导检测（抑制型) 5.5.离子色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图淋洗液泵色谱柱检测器泵液分离检测记录 F- NO3- SO4 2- Cl- NO2- Br- HPO42- 进样阀抑制器检测池进样进样进样废液样品淋洗液至分离柱进样阀样品采采样样废液淋洗液至分离柱（（22））定量环进样定量环进样（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）样品环淋洗液柱塞泵进样阀电导仪记录仪分离柱电导池抑制柱保护柱排废 Na2CO3+ NaHCO3 溶液 R-OH R-H 11、阴离子色谱分析、阴离子色谱分析四、四、离子色谱的离子色谱的分离过程分离过程（1）.没有进样时：分离柱： R-OH + Na2CO3(NaHCO3) = R2-CO3 (R-HCO3) + NaOH 抑制柱： R-H + Na2CO3(NaHCO3) = R-Na + HCO3- (H2CO3) （2）.有进样时：分离柱: 抑制柱: 3 4242 3 NaHCOSOR ClR SONa NaCl HCOR +⎩⎨ ⎧ − −⇔⎩⎨ ⎧+− ⎩⎨ ⎧+−= ⎩⎨ ⎧+− 4242 SOH HCl NaR SONa NaCl HR 安装在电导池之前降低背景电导 (淋洗液) Na+, HCO3- → H2CO3 Na+, OH- → H2O 提高待测离子的信号电导，提高灵敏度。 Na+, Cl- → H+, Cl- 22、、抑制器的作用抑制器的作用废液 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4 ～～ Retention time Conductivity NaF NaCl NaNO3 Na2HPO4 Na2SO4 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS)～～ Retention time Conductivity HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4 Retention time Back Ground： H2CO3 (15μS) Conductivity 淋洗液柱塞泵进样阀电导仪记录仪分离柱电导池抑制柱保护柱排废 HCl溶液 R-H R-OH 33、阳离子色谱分析、阳离子色谱分析 (1).没有进样分离柱： R-H + HCl 抑制柱：R-OH + HCl → R-Cl + H2O (2).有进样时分离柱: 抑制柱: HCl FeR CaR NaR FeCl CaCl NaCl HR + ⎪⎩ ⎪⎨ ⎧ − − − ⇔ ⎪⎩ ⎪⎨ ⎧ +− 3 2 3 2 ClR OHFe OHCa NaOH FeCl CaCl NaCl OHR −+ ⎪⎩ ⎪⎨ ⎧ ⇔ ⎪⎩ ⎪⎨ ⎧ +− 3 2 3 2 )( )( 带有单试剂加入系统柱后反应器的离子色谱分析系统流程示意图柱后反应器结构示意图 (3).(3).重金属离子柱后衍生分光光度检测法重金属离子柱后衍生分光光度检测法输送分离检测进样泵进样阀柱淋洗液显色剂反应管排放加压 FeFe3+3+ CuCu2+2+ NiNi2+2+ ZnZn2+2+ CoCo2+2+ MnMn2+2+ FeFe2+2+ CdCd2+2+ UV/VIS 检测器 (4).(4).重金属离子柱后衍生分光光度检测法重金属离子柱后衍生分光光度检测法ICIC系统系统记录五、抑制柱的发展 1 树脂填充式抑制器（1975）不能连续工作，死体积大 2 管状纤维膜抑制器（1981）可连续工作，容量中等，机械强度较差 3 平板微膜抑制器（1985）可连续工作，高容量。可进行梯度洗脱 4 自身再生抑制器（1992）通过电解水产生所需离子，平衡快，背景低，可在40% 反相有机溶剂中使用。 11、纤维抑制器、纤维抑制器（1）.阴离子分析纤维抑制器（2）.阳离子分析纤维抑制器 2.2.微膜抑制器的淋洗液和再生液流路微膜抑制器的淋洗液和再生液流路（1）.平板膜抑制器的工作原理（（22）离子排斥色谱中的抑制反应）离子排斥色谱中的抑制反应 AA--——弱酸阴离子，弱酸阴离子，TBATBA+ + ——四丁基铵离子；四丁基铵离子；OSAOSA--——辛烷磺酸根辛烷磺酸根电极电极－－电极电极＋＋离子交换膜离子交换膜淋洗液格网再生液格网再生液格网 (1).(1).抑制器的结构抑制器的结构自分离柱至检测池排放检测池或再生液瓶 3、自身连续再生抑制器 YY++NaNa++ XX--: 样品中的阴离子 YY++: 样品中的阳离子 HH22OO HH22OO (2)(2)、、阴离子抑制器的工作原理阴离子抑制器的工作原理 OHOH−−NaNa++ YY++ HH22O NaO Na++ YY+ + XX-- NaNa++ COCO3322-- ((样品样品, , 淋洗液淋洗液)) HH+ + HH++ + CO+ CO3322-- HH++ + + XX-- 至检测器至检测器 H2CO3 HH++XX-- HH++ + O+ O22 HH22OO HH22 + OH+ OH −− HH22OONaNa ++OHOH−− , H, H22 HH22O , OO , O22 废废液液废液废液电极电极（－）（－）电极电极（＋）（＋）纯水或来自检纯水或来自检测器的流体测器的流体 HH++ H H++ HH++ HH++ 阳离子交换膜阳离子交换膜阳离子交换膜阳离子交换膜 HH22OO HH22OOHH ++ + O+ O22 HH22OO HH22 + OH+ OH −− HH22OO 废液废液 / / 气体气体废液废液 HH22O SOO SO4422-- YY++ XX-- HH++ MSAMSA-- ((样品样品e, e, 淋洗液）淋洗液） OHOH−− OHOH−− MSAMSA--SOSO4422-- XX-- OHOH−− MSAMSA--SOSO4422-- XX--HH+ + MSAMSA-- , O, O22 HH22O, HO, H22 HH+ + + OH+ OH-- YY++ + OH+ OH-- HH++ （（33）、）、阳离子抑制器的工作原理阳离子抑制器的工作原理至至检测器检测器H2O YY++OHOH-- XX--: 样品中的阴离子 YY++: 样品中的阳离子电极电极（＋）（＋）电极电极（－）（－）阴离子交换膜阴离子交换膜阴离子交换膜阴离子交换膜纯水或来自检测纯水或来自检测器的液体器的液体淋洗液泵进样阀柱抑制器检测池废液反压管电源（（44））..循环再生模式流程图循环再生模式流程图溶離液泵柱废液废液 (5).(5).外加水模式流程图外加水模式流程图纯水电源加压进样阀抑制器检测池反压管淋洗液泵柱废液废液再生液 (6).(6).化学再生模式流程图化学再生模式流程图加压进样阀抑制器检测池六、在线淋洗液发生器（“只加水”技术）： EG40 KOH淋洗液发生器（阴离子淋洗液发生器）在线阳离子淋洗液发生器在线阳离子淋洗液发生器 ““只加水只加水””技术用于梯度淋洗技术用于梯度淋洗离子色谱分析法（IC）�（Ion Chromatography) （1）. 离子色谱的基本构成 1、纤维抑制器 2.微膜抑制器的淋洗液和再生液流路（2）离子排斥色谱中的抑制反应在线阳离子淋洗液发生器 “只加水”技术用于梯度淋洗

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