欧洲药典重金属检测

2.4.8重金属系统适用性：相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液。下述方法需要使用硫代乙酰胺试剂。作为另一若结果难以判断，进行膜过滤（孔径种选择，硫化钠溶液（0.1ml）也常常适用。由于各0.45μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀论中所述测试是使用硫代乙酰胺试剂研发出来的，地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。如需用硫化钠溶液替代，需要包括方法A、方法B和方法H监测溶液，由测试规定的待测物的量进行方法C配制，其已经加入了制备对照溶液规定量的铅标准溶液。监测溶液至少要与对照溶液一样深，否则测供试溶液：规定量（不超过2g）的待测物质置于坩试是无效的。埚内，加4ml250g/l硫酸镁的稀硫酸溶液。玻璃棒搅拌混和，小心加热。若混合物仍为液体，则在方法A水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800℃，直到获得白色或灰白色的残渣。取供试溶液：12ml待测物水溶液。出，冷却后加数滴稀硫酸润湿残渣。再次蒸发、灼烧并冷却。灼烧的总时间不能超过2小时。制取2对照溶液（标准）：10ml规定的标准铅溶液份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试（1ppmor2ppmPb）和2ml的待测液混合。液，然后滴加氨水，直到出现粉红色。冷却，滴加空白溶液：10ml的水和2ml的测试溶液混合。冰醋酸至颜色消失，再多加0.5ml冰醋酸。如有需要进行过滤，并冲洗过滤器。加水稀释至20ml。向每种溶液中，加入2mlpH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混对照溶液（标准）：按供试溶液的制备方法，用规合。2分钟后目测。定量的铅标准溶液（10ppmPb）代替待测物质。取10ml的该溶液，加2ml待测液。系统适用性：相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色监测溶液：按供试溶液的制备方法，向待测物质中结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液。加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液（10ppm若结果难以判断，进行膜过滤（孔径Pb）。取10ml的该溶液，加2ml待测液。0.45μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀空白溶液：10ml的水和2ml待测液混合。地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。向12ml每种溶液中，加入2mlpH为3.5的方法B缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后目测。供试溶液：用含最少量水的溶剂（例如含15％水的系统适用性：二氧杂环乙烷或含15％水的丙酮）溶解成12ml待测液。-相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色，对照溶液（标准）：10ml规定的铅标准溶液-监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同。（1ppmor2ppmPb），加入2ml的待测液。用结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液。待测物所用溶剂稀释100ppmPb的铅标准溶液至1或2ppmPb。若结果难以判断，进行膜过滤（孔径0.45μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀空白溶液：10ml待测物所用溶剂和2ml的待测溶地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。液混合。向每种溶液中，加入2mlpH为3.5的缓冲溶方法D液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后目测。供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待测物质和0.5克的氧化镁，灼烧退去暗红色，直至出现1/4同质的白色或灰白色物质。如果灼烧30分钟后仍有向预过滤或规定量的预过滤溶液中加入2ml颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，重复进行灼烧。pH3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺如有必要，重复此项操作。在800℃加热约1小试液，立即混合并静置10分钟。再按上述方法进行时。分别制备两份残渣，各加5mL等体积的盐酸和过滤，但是要改变过滤顺序，使过滤液先经过滤膜水的混和溶液。加0.1ml酚酞试液，然后滴加浓氨再经过预滤装置（图2.4.8.-1）。使用中等强度且水直至出现粉红色。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去恒定的压力缓慢且均匀地过滤。过滤完成后，打开颜色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，过滤并冲载体，移除过滤器，干燥滤纸。洗过滤器。加水稀释至20ml。用同样的方法处理对照溶液。对照溶液（标准）：按供试溶液的制备方法，用规结果：供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。定量的铅标准溶液（10ppmPb）代替待测物质并在100-105℃烘箱中干燥。取10ml的该溶液，加方法F2ml待测液。监测溶液：按供试溶液的制备方法，向待测物质中供试溶液：将规定量或体积的待测物放入洁净干燥加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液（10ppm的100ml长颈烧瓶中（若反应产生过多的泡沫液可Pb）并在100-105℃烘箱中干燥。取10ml的该溶选用300ml体积）。45°角夹住烧瓶。如果待测物液，加2ml待测液。是固体，加入足量8ml硫酸和10ml硝酸的混合物来彻底湿润待测物，如果待测物是液体，加入少量空白溶液：10ml的水和2ml待测液混合。8ml硫酸和10ml硝酸的混合物。轻微加热直至反向12ml每种溶液中，加入2mlpH为3.5的应开始，使反应逐渐减弱并加入额外分量的酸混合缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立物，每次加入后进行加热，直到加入了18ml酸混即混合。2分钟后目测。合物。增加热量使其稍微沸腾，直到溶液颜色变深。冷却，加入2ml硝酸，并再次加热直到溶液变系统适用性：深。继续加热，随后加入硝酸直至颜色不能变得更-相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色，深，然后剧烈加热直到产生密集的白色烟雾。冷却，小心加入5ml水，轻微煮沸直到产生密集的白-监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同。色烟雾且继续加热使其体积减至2-3ml。冷却，小结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液。心加入5ml水，观察溶液的颜色。如果为黄色，小心加入1ml浓过氧化氢溶液并再次蒸发直到产生密若结果难以判断，进行膜过滤（孔径集的白色烟雾且体积减至2-3ml。如果溶液仍显黄0.45μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀色，重复加入5ml水和1ml浓过氧化氢溶液直到溶地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。液无色。冷却，小心用水稀释并冲洗至50ml比色方法E管中，保证总体积不超过25ml。使用浓氨水（如有需要，依照要达到的特定范围，可使用稀氨水）调整溶液的pH至3.0~4.0，使用短距pH试纸作为供试溶液：溶解规定量的待测物质于30ml或规定外指示剂。加入2mlpH为3.5的缓冲溶液。混合量的水中。后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。用水稀对照溶液（标准）：除有另外的规定，稀释规定量释至50ml。的铅标准溶液（1ppmPb）至与供试溶液相同的体对照溶液（标准）：使用规定体积的铅标准溶液积。（10ppmPb）在同一时间用同一方法进行配制将供试溶液注入注射器，将注射器放置好，然除。后均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过过滤器。监测溶液：按供试溶液的方法进行配制，加入配制在打开载体和移开预滤器时，检查膜过滤器是否被对照溶液所需体积的铅标准溶液（10ppmPb）。杂质污染。如不是需要替换过滤器的情况，发现杂质，则在相同条件下重复以上操作。空白溶液：按供试溶液的方法进行配制，略去待测物。2/4在白色背景下垂直目测。2分钟后，供试溶液的冷却，小心用水稀释并冲洗至烧瓶中，保证棕色不得比对照溶液深。总体积不超过25ml。系统适用性：使用浓氨水（如有需要，依照要达到的特定范围，可使用稀氨水）调整溶液的pH至-相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色，3.0~4.0，使用短距pH试纸作为外指示剂。为了避-监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同。免过热，使用冰浴和磁力搅拌。用水稀释至40ml，混合均匀。加入2mlpH为3.5的缓冲溶液。混合结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液。后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。用水稀若结果难以判断，进行膜过滤（孔径释至50ml，混合并放置2分钟。0.45μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀进行膜过滤（孔径3μm；见图2.4.8-1，无预地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。滤器）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地方法G过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。系统适用性：注意：使用高压消解器时，必须遵循安全注意事项-相较于空白溶液，对照溶液产生的斑点呈棕色，和厂家提供的操作说明书。消化周期必须详尽取决于微波炉的类型（如能控微波炉、温控微波炉或高-监测溶液至少要同对照溶液斑点颜色深度相同。压炉）。周期必须遵循厂家的说明书。若得到澄明结果：供试溶液产生的斑点棕色不深于对照溶液。的液体，说明此消解周期适宜。供试溶液：规定量的待测物（不超过0.5g）放置于方法H合适洁净的烧杯中。加入过量的2.7ml硫酸，3.3ml硝酸和2.0ml浓过氧化氢，使用磁力搅拌供试溶液：将规定量的供试品溶解于20ml溶剂或器。在加入下一种试剂前，要使物质与溶剂进行反规定的溶剂混合物中。应。将混合物转移至耐高压消解器（含氟聚合物或石英玻璃）。对照溶液：稀释规定量的铅标准溶液（10ppmPb）于20ml溶剂或规定的溶剂混合物中。对照溶液（标准）：按供试溶液的制备方法，用规定量的铅标准溶液（10ppmPb）代替待测物质。空白溶液：20ml溶剂或规定的溶剂混合物。监测溶液：按供试溶液的制备方法，向待测物质中向每种溶液中加入2mlpH3.5的缓冲溶液（某加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液（10ppm些情况下会出现沉淀作用，指定的专论会建议以一Pb）。定量的给定溶剂进行再溶解）。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合并静置2分钟。进行膜空白溶液：按供试溶液的方法进行配制，略去待测过滤（孔径0.45μm）。比较不同溶液在过滤器上物质。产生的斑点。关闭消解器放置在实验室微波炉中。消解使用系统适用性：相较于空白溶液，对照溶液产生的斑两种分离的合适程序序列。程序设计成几步来控制点呈棕黑色。反应，根据微波炉的不同类型进行压力、温度或能量的监测。第一程序完成后，等消解器冷却了再打结果：供试溶液产生的棕黑色斑点不深于对照溶开。每个容器内加入2.0ml浓过氧化氢溶液，然后液。开始第二程序。第二程序完成后，等消解器冷却了再打开。如有需要，重复添加浓过氧化氢溶液和第二消解程序来得到澄明的溶液。3/4图8-1重金属检查装置（尺寸的单位为mm）4/4