碱值的测定1.范围本
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适用于水泥熟料和原燃材料中氧化钾、氧化钠的测1.仪器火焰光度计分析天平量筒铂皿电炉容量瓶试剂氧化钾标准溶液：每毫升相当于氧化钾1.0毫克氧化钠标准溶液：每毫升相当于氧化钠1.0毫克硫酸溶液：浓度1+1氢氟酸：浓度42%氨水：浓度1+1碳酸铵溶液：浓度10%3.8盐酸溶液：浓度1+1测定方法准确称取试样0.2g，准确至0.0001g,置于铂皿中，用少量水湿润后，加入15—20滴硫酸（1+1）及5〜7ml氢氟酸，置于低温电炉上蒸发；近干时摇动铂皿，以防溅失；待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，继续将三氧化硫的白烟赶尽，取下，冷却；放入40〜50ml热水，并将残渣压碎使其溶解；加1滴0.2%的甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10mL10%碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热20〜30分钟；用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中（砂岩和粘土盛于250mL容量瓶中）。冷却后以（1+1）盐酸中和至溶液呈微红色，再用水稀释至标线，摇匀，备测定用。火焰度计操作步骤接通电源和启动空气压缩机开机点火调节火焰形状至最佳状态,外形为锥形,呈蓝色,尖端摆动较小,火焰底部是十个小突起,周围一圈波浪形的圆环,整个火焰高度为25〜50毫米;预热预热时间一般需要20〜30分钟,预热时采用蒸馏水连续进样,观察读数指示变化，如火焰过小，则使溶液激发能量降低，指示随之下降，反之，指示上升。所以可在预热的过程中改变火焰的大小，使溶液进样在激发过程中，尽可能的减小读数的变化量，这样在测试中可以达到满意的结果。调零点和满度仪器预热后,以蒸馏水进样,调节低标旋钮,使仪器显示“0”位;然后接着进一定浓度的钾、钠混合溶液，调节高标旋钮，使仪器显示“180”，重复几次，若基本稳定，则可开始样品测试;样品测试被测溶液的读数一定要小于最高浓度标准溶液的读数;每测量一个样品后，马上进比被测溶液高和低的两个标准溶液，
记录
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其数值;4.263被测溶液的读数为D,其浓度为C,比被测溶液读数大一点的标准溶液的读数为Dh，其对应的浓度为Ch，比被测溶液读数小一点的标准溶液的读数为Dl，其对应的浓度为CL；由于火焰是动态的，所以火焰光度计的读数在一定范围内也是动态的，弥补这一点，操作时可以先取得一系列标准溶液的初始数据并纪录之，然后，每进一个被测溶液取的读数后，马上进CL、CH两个标准溶液，取它们的读数DL、DH；计算浓度值计算D—DLC=X(Ch—Cl)+ClDH—DL质量百分数计算CX=x100GX1000式中：X—氧化钾或氧化钠的含量C—为上式计算值,每100毫升被测定溶液中氧化钾或氧化钠的含量，毫克；G—试样重量，克。关机关机时，只要切断电源即可，空气压缩机随即停转；注意：关机前，先用蒸馏水空烧5分钟左右；关机后，仪器进样开关、燃气阀可不必旋动，仍维持原状态。（因为到下一次使用时，如燃料不变，燃烧状况也不会有多大的变化，所以待下一次开机点火时，就不必对火焰状况多加调整。若下一次使用时，点火困难，可稍增大燃气量，待引然后，稍加调整即可。）工作曲线的绘制5.1准确称取已在130〜150C烘过2小时的氯化钾0.792克及氯化钠0.943克,置于烧杯中加水溶解后,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀；此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠0.5毫克；向7个100毫升的容量瓶中分别注入1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0毫升的氧化钾及氧化钠标准溶液（分别相当于氧化钾和氧化钠各0.5、1.0,2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫克),用水稀释至标线，摇匀，然后分别以火焰光度计按操作使用规程进行测定,根据测的仪器读数与溶液浓度的关系分别绘制氧化钾与氧化钠的标准曲线。
浙公网安备 33021202002483