KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤镉、铅注意事项（GB/T171401997）1、准确称取0.2-0.5g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后于通风橱内加10mL盐酸，恒温电热板上开盖低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL时，取下稍冷。2、然后加5mL硝酸，5mL氢氟酸，等消煮液冷却后加入3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，此过程中为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。3、刚开始试样消煮时温度不能太高，温度超过250°C时，高氯酸会大量冒烟，使试样中镉、铅损失。注意电热板温度也不宜过高（V260C），否则聚四氟乙烯坩埚会变形。4、当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖。驱赶白烟（尽可能将高氯酸白烟驱尽）并蒸至内容物呈粘稠状。5、不同种类土壤所含物质差异较大，在消解时，应注意观察土壤消解状态，视消解情况酌情增减各种酸的用量。如含有机物过多的土壤，应增加硝酸的量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使坩埚中内容物溅出，甚至发生爆炸，因此消解时务必小心操作。6、土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），没有明显沉淀物存在。7、视消解情况，可再加入3mL硝酸，3mL氢氟酸，1mL高氯酸，重复上述消解过程，直至消解完全。8、当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，加入ImL盐酸溶液（1：1），温热溶解残渣，用纯水冲洗坩埚内壁及盖子，然后全量转移至分液漏斗（或具塞刻度试管）中，加水至约50mL。9、每批样品至少制备2个以上的空白溶液。10、如已知样品中铜、锌含量高时，应酌情增加KI的用量。11、整个消解过程应在通风橱内，实验中应全程穿实验服、戴口罩、胶手套，整个过程应防止镉、铅的污染和损失。12、注意计算结果时应扣除土样中的水分（风干土壤105°C烘4-5h至恒重）。13、所有实验用器皿应用硝酸溶液（1：4）浸泡过夜，并用自来水、纯水多次冲洗后方可使用。
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