煤的挥发分测定一、实验原理称取一定质量的一般
分析
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试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±i0）r下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。二、实验药品及仪器挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为（15~20）g；马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10C，并有足够的900±5C的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920r时，放入室内温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）C。炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20~30）mm处;坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方;干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；电子天平：感量0.1mg；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼;坩埚钳；秒表三、实验装置图图7坩埚钳*r图2马弗炉匚||3J图1挥发坩埚icaOlaIQA.J图3干燥器图4分析天平in*4540图5坩埚架图6秒表四、实验步骤(1)检查天平：a天平开机前，应观察天平后部水平仪内的水泡是否位于圆环勺中央否贝通天平的地脚螺栓调节，左旋升高，右旋下降。b打开两侧玻璃门，空气流通，是天平室内达到空气干燥状态。c分钟的预热时间。d.(2)检查煤样:上边、左右两侧玻璃门关好;看标签编号是否齐全；天平在初次接通电源或长时间断电后开机时，至少需要30看煤样瓶：样量是否在3/4、及瓶子密封情况;看粒度是否符合小于0.2mm(3)坩埚：看坩埚盖能否盖严取质量相近的坩埚进行试验(4)称取煤样：称量前将硅胶取出看标签上制样日期，如果是最近制的样则用水平搅拌法,如果较早则转动法。(水平搅拌法：瓶子与勺子方向相反转动，同时上下抽动勺子)对煤样进行充分搅拌混合1min0注意多点取样，取样时不要碰到容器壁及容器底部。称取煤样(1±).01g)(称准至0.0002g),然后轻轻转动并上下振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。放置煤样：平行煤样1、不同炉2、对角线摆放3、前后位置(5)煤样放入前3看：烟囱、通风口、炉门15mm缝隙(6)将马弗炉预先加热至920C左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至(900±l0)C，此后保持在(900±l0)C，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。(7)从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。(8)a开启干燥器时，左手按住下部，右手按住盖子上的圆顶，沿水平方向向左前方推开器盖。盖子取下后应放在桌上安全的地方(注意要磨口向上，圆顶朝下），用左手放入或取出物体，并及时盖好干燥器盖。b、加盖时，也应当拿住盖子圆顶，沿水平方向推移盖好。C、当坩埚或称量瓶等放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内。但称量瓶若比圆孔小时则应放在瓷板上。五、分析计算空气干燥煤样的挥发份按式（3）计算:Vadmi100Madm式中：Vad—空气干燥基的挥发份，单位为百分数（％）；m——般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；mi—煤样加热后减少的质量，单位为克（g）；Mad—空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）六、挥发份测定的精密度挥发份测定的重复性和再现性如表1规定:挥发分%重复性限Vad/%再现性临界差Vd/%<20.000.300.5020.00-40.000.501.00>40.000.801.50表1挥发份测定的精确度七、焦渣特征分类①粉状一一全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。②粘着一一用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。弱粘结一一用手指轻压即成小块。不熔融粘结一一以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。不膨胀熔融粘结――焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。⑥微膨胀熔融粘结――用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）⑦膨胀熔融粘结――焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。⑧强膨胀熔融粘结――焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。附煤的挥发分测定原始
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