ISO16017-1:2000(E)译文1ISO16017-1:2000(E)用吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法对室内空气、环境空气和工作地点空气挥发性有机物进行
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
和取样.译者：Tegenttechnology彭世烨第1部分:抽吸式取样10．分析步骤10.1安全提示ISO16017的此部分内容并没有涉及到所有的安全信息，即使是与ISO16017的使用相关的安全信息也不能完全概括。此部分内容的主要目的是帮助使用ISO16017的这部分内容的用户建立符合健康安全的操作习惯并使他们在使用此部分内容前对其限定条件有充分的认识。10.2解析和分析将解析管放入一个匹配的热解析仪里。将解析管里的空气吹走，这样可以防止因解析管里的吸附剂或者气相色谱的固定相受热氧化而产生的色谱杂峰。然后加热解析管以释放吸附在里面的有机气体，并通过载气将其导入气相色谱。解析管在解析阶段载气流方向应该与采样时方向相反，也就是说解析管带有标记的一端应该距色谱柱近样口最近。通过解析管的气体流速通常在30mL/min到50mL/min才能得到最好的解析效率。解析伊始，通常有必要使用10倍解析管体积（即20mL到30mL）的惰性气体来彻底吹走解析管中的空气（体积为2mL到3mL）。然而，如果吸附管中的吸附剂具有很强的吸水性，那么也许有必要使用更多的吹扫气吹走被吸附的空气和水分以防在冷阱中结冰。吹扫阶段，注意不要使解析管过热。被解析的样品占了几毫升的气体，所以在使用毛细管色谱分析之前进行预浓缩是很有必要的。这可以通过使用一个小的、被冷却的二级吸附阱来实现，这个吸附管可以通过低流量气体（<5mL）来完成快速、充分的解析，这样就可以减少谱峰变宽并可以获得合适的毛细管色谱峰。也可以使用一只空的二级阱或者一只装有惰性材料如玻璃珠的二级阱对样品进行预浓缩，但是这样的捕及阱通常需要冷却到-100℃。还可以选择直接将解析出来的样品导入气相色谱（一步解析），在那里需要二次聚焦。这通常需要较高相比的色谱柱（如5µm膜厚，0.2mm到0.32mm直径）并需要低于环境温度的启动温度。如果没有使用二级吸附冷阱而是使用了低于零度的冷聚焦毛细管对被分析物进行预浓缩，在样品解析前应将样品管中的水分彻底消除，这样才可以防止冷聚焦毛细管结冰以至被迫停止热解析过程。注释1如果没有使用二级冷阱而且采用了30mL/min到50mL/min的最佳解析气流速，对于高效毛细管柱，这时通常需要将最小分流比调到30:1到50:1。一步解析因此可能受到灵敏度的限制。1ISO16017-1:2000(E)译文2如果使用二级冷阱，选择解析条件应该满足样品解析完全，同时二级冷阱阶段不会有样品损失。典型的参数如下：解析温度250℃到325℃解析时间5分钟到15分钟解析气流速30mL/min到50mL/min冷阱最低温度+20℃到-180℃，依据所采用的冷阱类型冷阱最高温度250℃到350℃冷阱吸附剂如果使用，通常与吸附管使用的吸附剂相同，40mg到100mg载气氦气分流比采样管与二级冷阱之间及二级冷阱与分析柱（如果使用）之间的分流比应根据预期的大气浓度进行选择（查阅各个热解析仪制造商提供的说明
书
关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf
）解析温度取决于被分析物和使用的吸附剂。表1-6列出了推荐使用的温度，但附录D和E给出的适用于特殊吸附剂的解析温度应该慎用。由于化合物的热不稳定性，二级或三级的胺类化合物和某些含有一个到两个碳原子的多卤化物尤其是溴化物可能会产生热烈解。将样品通路温度（传输线温度）设定到足够高以防止被分析物冷凝，但是也不要太高以免导致样品裂解。在周围空气处于环境温度的情况下，被分析物充分挥发以气相存在通常并不需要通路温度高于150℃，然而某些类型的热解析仪可能需要更高的温度。启动用以分析挥发性有机化合物的色谱仪。分析这些化合物可能会用到多种色谱柱。如何选择色谱柱主要依据分析何种化合物，即使这样做可能会影响到色谱正常分析，也要对色谱柱进行选择。注释2举一个典型的例子，用以检验出表8所列数据结果的色谱柱是50m×0.22mm,膜厚1µm-—5µm，内覆聚二甲基硅氧烷的熔融硅柱，或者是50m长固定相为7%兰丙基，7%苯基，86%甲基硅氧烷的色谱柱。这些色谱柱的通常操作条件是程序升温以5℃/min的升温速率从50℃到250℃，初始柱温50℃保持10min。应该把毛细管柱或者一根更好的未涂覆的、无活性的熔融硅长柱旋入从热解析仪到气相色谱之间的传输线，从而可以使其尽可能地接近冷阱中的吸附剂或者一步解析过程中的解析管。内插管应该是惰性的且死体积应该最小化。在二级冷阱的入口和/或出口处安置一个方便的分流阀。在二级冷阱出口的分流阀可以安装在传输线的入口处或者出口处，分流比取决于具体应用。和室内空气以及某些工作地点（10׃1—1׃注释3较低的分流比适合应用于分析环境空气（通常1。（1׃1000—1׃较高的分流比适合大多数的工作地点空气检测（通常100；（1׃20—1׃空气（通常1使用单根色谱柱的相应保留时间不应该被作为样品定性的依据。10.3标准曲线的绘制用热解析仪和气相色谱仪分析每根标准吸附管（5.6或5.8）。以10个标准样品的峰面积值的对数值作点绘制标准曲线，修正空白值,在十点标准曲线图的纵轴以被分析物的质量标记，单位为mg。在相应的标液5.7和标气5.4制成的标准吸附管上也做空白修正。注释如果标准曲线的线性范围低于一个数量级，那么就不要使用这组标准曲线。10.4样品浓度的测定样品和样品空白的分析步骤同10.3中标准曲线中的
方法
快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载
。检测出吸附管中的样品的峰面积并在标准曲线图上查出其对应质量。10.5解析效率的测定应该通过比较10.3中的标准吸附管和直接注入气相色谱仪的标液和标气在气相色谱仪2ISO16017-1:2000(E)译文3上产生的相应值来核算解析效率。因而要以10.3中同样的方法绘制第二条以被分析物质量标记峰面积的标准曲线图，但绘制这条标准曲线要用标液5.7或者标气5.6。这条标准曲线应该与10.3中的标准曲线相同或者相近。解析效率就是标准吸附管得到的分析值除以相应的直接进样的标液分析值。如果解析效率低于95%，改变相应的解析参数。注释某些热解析仪的构造中没有直接进液样的设备。在这种情况下，如果已经准备有绘制混合气体标准曲线的装了吸附剂的吸附管，热解析率应该通过比较其感兴趣的物质的标准曲线图与正己烷（5.1）的标准曲线图来算出。标准样品谱图中感兴趣物质的斜率相应于正己烷的谱图斜率应该与化合物的响应因子相同，其它化合物的分子可以近似地从有效碳分子数算出。如果标准曲线的斜率与相应的响应因子的相对误差超出10%，改变相应的解析参数。3
浙公网安备 33021202002483