Documentnumber【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法；2）掌握碘量法的原理及测定条件。二、原理硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3（浓度为%），以防止Na2S2O3分解。日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8～14天在标定。长期使用的溶液，应定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2：K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。三、试剂Na2S2O3·5H2O（固体）Na2CO3（固体）；K2Cr2O7（或）；0%KI溶液；6mol·L-1HCl溶液；%淀粉指示。四、实验步骤1）Na2S2O3溶液的配制将12.5ga2S2O3·5H2O与放入小烧杯中，加入煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在处放置8～14天后在标定。2）标定精确称取适量在130～10℃烘干的（）K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。然后加入100mL水稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴到溶液呈草黄色，加入%淀粉指示剂5mL，继续滴定至溶液由肁色变为绿色，即位终点。五、注意事项1）K2Cr2O7与KI应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此等反应完成后再加稀释自上述条件下，大约经5min反应即可完成。2）因生成的Cr3浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察，故应稀释后再滴定。开始滴定时溶液中碘浓度较大，不要摇动太厉害，以免I2挥发。
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