WTDstandardizationoffice【WTD5AB-WTDK08-WTD2C】工业硫酸浓度检测方法1检测适用范围??????本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级
标准
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的工业硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。??2硫酸浓度检测引用标准??????GB534工业硫酸??????GB603制剂及制品的制备方法??????GB601标准溶液的制备方法??3取样方法及有关安全注意事项??取样方法??从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样量不得少于500mL。??从酸坛中取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。??将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人等。??安全注意事项??????由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安全，操作或取样时必须遵守如下规定。??装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源。??硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。??4硫酸含量的测定??方法提要??????本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。??试剂??c(NaOH)=L氢氧化钠标准溶液：按GB601—77《标准溶液制备方法》配制和标定。????甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB603—77《制剂及制品的制备方法》配制。??分析步骤??取10mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。????计算及允许差??硫酸含量x(以质量百分数
表
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示)按(1)式计算：????????(1)??式中??c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；????????a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；??????——12硫酸的摩尔质量，=49g/mol；????????????m——试样质量，g；????????????V——滴定时所取待试液的体积，mL；??????????500——待测试液的总体积，mL。??允许差??????硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为%。??5灼烧残渣的测定??方法提要??????灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，在800±20℃下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。??仪器??蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60～100mL。??高温炉。??干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。??砂浴或电热板。??分析步骤??±20℃??在蒸发皿中加入15～25mL试样(约25～40g)，称量其质量(称准至mg)。??±20℃灼烧15min，放入干燥器中冷却至室温，称量其质量(称准至。??计算及允许差??灼烧残渣含量x(以质量百分数表示)，按(2)式计算：????????????????????(2)??式中??m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；??????m1——蒸发皿的质量，g；??????m——试样的质量，g。??允许差??????试样平行测定的允许相对偏差如下：??????残渣含量，%??允许相对偏差，%??????～??????10??????<??????????20??6铁含量的测定??方法提要??????铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺将试样中的铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)在pH为4～5的条件下，铁(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。??仪器??????分光光度计。??试剂??%邻菲罗啉溶液：称取邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸c??(HCl)=1mol/L溶液mL，用蒸馏水稀释至100mL。??1%盐酸羟胺溶液。??pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。??c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。??铁贮备溶液(1mL含1mgFe)：称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准至，放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，加20～30mL盐酸溶液(1+1)，在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈，造成溅损)，待铁丝或铁粉完全溶解后，加过硫酸铵～，煮沸3min，冷却至室温，移入1L容量瓶，用除盐水稀释至刻度。????硫酸溶液(1+1)。??分析步骤??绘制工作曲线????????表1铁工作曲线的制作??????????????c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度-铁含量的线性回归方程。??试样的测定????????????b.吸取上述试液V2mL(含铁10～100μ??????c.根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W)。??计算及允许偏差??试样的铁含量x(以质量百分数表示)按(3)式计算：????????????????????(3)??式中??W——试液铁含量，g；??????V1——试样体积，mL；??????V2——试液体积，mL；??????ρ——试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。??允许偏差??????两份试液平行测定的允许偏差如下：????????铁含量，%????????允许相对偏差，%??～????????????10??<??????????????20??7色度的测定??方法提要??????利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进行色度测定。??仪器??????比色管：具磨口塞，50mL比色管。??试剂??2%氨水(质/容)。??2%硫化钠溶液(质/容)。??1%明胶溶液(质/容)。??铅标准溶液(1mL含铅：称取乙酸铅，用少量除盐水溶解，移入1L容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度。??分析步骤????????8透明度的测定??方法提要??????试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。??仪器??玻璃透视管：见图1。??方格色板：于40mm×30mm×3mm毛玻璃上，用黑色油漆绘制4mm×4mm的小方格，见图2所示。??光源：于160mm×160mm×160mm木匣内装220V、60W灯泡一只。上盖开口，紧密装上方格色格，色板与灯泡的距离为10mm。??分析步骤??????把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓，并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止，记录试液高度，透明度大于50mm为合格。
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