高效液相色谱法测定北虫草酒中的北虫草素(一)摘要:采用高效液相色谱法建立了虫草酒中虫草素含量的测定方法,探讨了色谱柱类型、流动相组成、柱温以及检测波长对
分析
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结果的影响。研究表明:当色谱柱为WondaSilTMC18柱(150mM4.6mmi.d.,5(im);流动相为乙腈—水(体积比为10:90),流速为1ml/min;检测波长258nm;柱温40C;进样量5卩1时分离、检测效果最佳,此法操作简便,样品只需用0.45微孔滤膜过滤处理,线性范围宽、重现性好、精密度高,效果令人满意,对于虫草酒的生产和质量检测都具有现实的指导意义。关键词:高效液相色谱;北虫草酒;北虫草素;测定0引言北虫草属是一大类昆虫病原真菌,其特定的菌感染特定的昆虫就会成为具有重要的药用价值的冬虫夏草。冬虫夏草是特产于我国的真菌类名贵中药,目前人工栽培已获得成功。北虫草酒是用冬虫夏草为原料,以纯粮白酒为浸剂配以适当添加剂经深加工精制而成1],对气管炎、风湿病、关节炎、糖尿病疗效明显并具有防癌、抗肿瘤、补气血、延年益寿等多种保健功能2]。虫草素是虫草酒中重要的活性成分,为含氮配糖体的核酸衍生物,属嘌呤类生物碱,是一种核苷类抗生素。虫草素对45种枯草杆菌中的43种有抑制作用,也有抗病毒和抗肿瘤作用3]。北虫草素的含量是评价北虫草酒质量的一个重要标,但未见北虫草酒中北虫草素的含量测定方法的报道。材料与方法1.1仪器与试剂。日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪;SPD-20A紫外-可见分光光度检测器;LCsolution色谱工作站;乙腈为色谱纯;乙酸、乙醇为分析纯;水超纯水;虫草素
标准
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品(Sigma公司),纯度大于99%。虫草酒样品由黑龙江省新医圣生物科技有限公司提供。1.2样品处理。取适量待测北虫草酒样品,用0.45yn微孔滤膜过滤后密封,备用。1.3色谱条件。色谱柱:WondaSilTMC18柱(150mmK4.6mmi.d.,5ym);流动相:乙腈—水(体积比为10:90),流速1ml/min;检测波长258nm;柱温40C;进样量5y。结果与分析色谱条件的选择。流动相的确定。在实验过程中先后选用了甲醇—水、乙腈—水并用乙酸调节不同的pH值作为流动相,实验结果表明:在中性条件下的分离效果稍好于酸性条件下的分离效果且有机溶剂消耗较少、操作简便、有利于降低成本;乙腈—水作流动相时保留时间较短且分离效果好,总体上要优于甲醇—水做流动相,因此选用中性条件下的乙腈—水作为流动相。通过改变流动相的配比可以发现,当乙腈的体积分数大于10%时,虫草素出峰时间较短,各峰重叠,分离度较小,干扰目标组分的分析;当乙腈的体积分数小于10%时,尽管各组分保留时间的差异较大,分离彻底,但是随着乙腈含量的降低,北虫草素的出峰时间也随之延长,浪费流动相和分析时间,峰形展宽严重,故选定乙腈—水的体积比为10:90。