ICP分析时注意事项

ICP/OES保養及分析時注意事項分析時注意事項檢查氬氣(Argon)是否充裕.輸出壓力為80到120Psig.2.檢查ShearGas(AirorNitrogen)輸出壓力是否正常:80-120Psig.PurgeGas(NitrogenorArgon)供應是否充裕.輸出壓力設定於40到120Psig之間註：如分析波長無低於190nm以下,可以不使用PurgeGas.檢查蠕動軟管(PumpTubing)是否正常.如有必要請更換.檢查水循環器(Chiller)溫度設定與輸出水壓.溫度設定於20oC.輸出水壓為45到80Psig.檢查並開啟排風設施.正常風速為5600Liters/Min(200Cubicfeet/min).分析樣品前,將樣品毛細管(SampleCapillary)放入去離子水內,電漿開啟(PlasmaOn)預熱約三十分鐘.樣品分析完成後,請不要將電漿關閉(withPlasmaOn).使用2%到5%硝酸(NitricAcid)沖洗進樣系統3分鐘,再使用去離子水(D.I.Water)沖洗5分鐘,避免樣品污染殘留進樣系統.每日分析完畢時.請將蠕動軟管(PumpTubing)鬆開.這樣可延長蠕動軟管使用時間.請不要將樣品毛細管(SampleCapillary)放置於容器內.避免虹吸至噴霧混合室(SprayChamber)內.定期檢查水循環器(Chiller)內之蒸餾水(DistilledWater)是否充裕.每半年請更換循環水與濾水器(WaterFilter).更換循環水時請填加1.8gChloramine-T於蒸餾水中(OnegramperGallon)註：請不要填加自來水或去離子水於水循環器內.保養注意事項快速更換進樣總成(QuickChangeAdjustableModule)是由三個部份所組成：噴霧混合室SprayChamber注射管Injector石英氣炬管柱總成TorchAssy拆移噴霧混合室將樣品毛細管放入去離子水內.開啟蠕動馬達,沖洗混合室數分鐘.再將樣品毛細管移出.直到混合室內之液體完全排外,再將蠕動馬達關閉.將噴霧混合室排放管路(DrainTubing)拆移.拆移霧化器上之毛細管.將霧化器氬氣快速接頭拆移.將混合器之固定鉗(Clamp)向上扳啟.混合室接頭會部份向外移出.緊握混合室並向外拔移.拆卸樣品注射管(Injector)可以不用移除石英氣炬總成(TorchAssy)而將注射管拆移.請參照以下步驟：右手姆指壓下注射管固走卡簧(InjectorLock).再使用左手將注射接頭向外移出.拆移並分解石英氣炬總成(TorchAssy)確定火炬(Plasma)熄滅.如果火炬才剛熄滅請特別注意石英氣炬(QuartzTorch)溫度會非常高.最好過3-5分鐘再行拆卸.打開樣品室邊門.Assemblethetorchassemblytothemount.c.兩手緊握石英管炬連接座(TorchCoupler)並向反時針方向旋轉直到石英管炬總成內兩側固定突耳(LockingLugs)與引導栓(GuidePin)脫離石英管炬載架(TorchMount).同時小心將石英管炬向外滑動直到脫離RF線圈(Coil)與保護環帽(Bonnet).Positioningoftorchinthesamplecompartment.鬆開石英管炬螺帽(KnurledNut).小心向外拔取拆移石英管柱分解注射管,請參考下圖：清洗石英管柱(Torch)建議定期清洗石英管柱.將管柱拆移(步驟請參考拆移並分解章節)清洗前先將點火銅箔(CopperFoil)去除.清潔完成後便可用一片新的銅箔(PartNo.N077-5297)貼於石英管柱點火孔上.將石英管柱浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.清洗後再使用去離子水(D.I.Water)沖洗.使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾.如分析有機樣品時之清潔可使用中性洗潔液清洗振盪.清洗後再使用去離子沖洗.使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾.再將石英管柱放入樣品烤箱內.加溫至500oC到550oC之間.時間約一到二小時.可去除有機殘留.註：不建議使用氫氟酸清潔石英管柱清潔注射管(Injector)將注射管(Injector)浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內清洗振盪約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.清洗後再使用去離子(D.I.Water)沖洗.使用空氣或氮氣將注射管(Injector)內之水氣吹乾.如分析有機樣品時之清潔.可使用中性洗潔液清洗振盪.清洗後再使用去離子沖洗.使用空氣或氮氣將注射管(Injector)內之水氣吹乾.再將注射管(Injector)放入樣品烤箱內.加溫至500oC到550oC之間.時間約一到二小時.可去除有機殘留.每日需檢查注射管(Injector)內是否有積碳殘留.如果有積碳殘留,請進行清潔.清潔噴霧混合室(Scott-TapeSprayChamber)a.定期檢查噴霧混合室與霧化器底蓋是否緊密無漏水.(NebulizerEndCap)之連接O型環檢查排水之接管是否硬化或漏水.如有不正常情況請更換.高濃度之樣品殘留會造成記憶效應(MemoryEffects).可使用5%至20%之硝酸蠕動噴霧至混合室內清潔數分鐘.如情形沒有改善.請將混合室拆卸並進行清潔.噴霧混合室(Scott-TapeSprayChamber)之分解a.至快速更換進樣總成拆移混合室請參考前項之方法.鬆開霧化器底蓋之緊定螺絲.將霧化器底蓋與混合室分離.請參考上圖.檢查O型環是否損壞,O型環可使用中性洗潔液清潔.分解霧化器請參照下圖.清潔混合室(SprayChamber)與底蓋(EndCap)將分解後之混合室與底蓋浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.清洗後再使用去離子(D.I.Water)沖洗.清洗霧化器(GemTipNebulizer)將分解完成後之兩個霧化器(RedandClearGemTip)使用去離子水沖洗或浸入2%之硝酸溶液內.再放入於超音波清洗槽內振盪5分鐘.清洗後再使用去離子(D.I.Water)沖洗.註：RedGemTip為氣體,ClearGemTip為樣品定期檢查與更換空氣濾網Optima-2000DV一共有二個空氣濾網,請參考下圖：建議每兩週檢查並清潔空氣濾網Locationoftheairfiltersonthebackoftheinstrument.定期檢查清潔蠕動滾軸(Rollers)與軟管(Tubing)：蠕動軟管必須要定期檢查,如有變形請更換,避免造成訊號不穩.建議每次使用儀器前或連續使用八小時後檢查.蠕動軟管有數種不同材質,適用於不同基質之樣品,請參考下表：b.定期檢查清潔蠕動滾軸(PumpRollers),使用乾淨之濕布清潔蠕動滾軸,避免任何化學藥品殘留.安裝樣品及廢液之蠕動軟管,請注意蠕動的方向,確定樣品進入混合室(SprayChamber)與廢液排出.請參考下圖：Tubingassemblyforsample.Draintubingassembly.調整蠕動軟管(AdjustingthePumpTubing)1.調整樣品蠕動軟管(AdjustingtheSampleTubing)：確定樣品蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽內,並將緊定鉗扣上.將樣品毛細管(SampleCapillary)放置於D.I.Water之容器內.設定蠕動馬達速率為1.5mL/min並開始蠕動.將樣品毛細管浸一下D.I.Water內並拿出來回幾次.將調整鈕反時針方向旋轉,氣泡停止不前或流速不能穩定.將調整鈕慢慢順時針方向旋轉,直到D.I.Water開始向前穩定蠕動.2.調整廢液蠕動軟管(AdjustingtheDrainTubing)：a.確定廢液蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽內並將緊定鉗扣上.b.將調整鈕反時針方向旋轉.直到緊定鉗凹槽輕輕扣上.設定蠕動馬達速率為1.5mL/min並開始蠕動.將調整鈕順時針方向旋轉三圈.觀察廢液由混合室(SprayChamber)排出,如上次混合室完成排放,約需一分鐘看到液體排出.將調整鈕慢慢反時針方向旋轉,直到氣泡與液體停止不前.將調整鈕慢慢順時針方向旋轉,直到氣泡與液體開始向前穩定蠕動.再將調整鈕順時針方向旋轉1/2~1圈.拆移與清潔觀測視窗(RemovingandCleaningtheWindows)：儀器使用一段時間後會有一些金屬氧化物殘留於觀測視窗上度變差,所以要定時清潔.如情況無法改善,請更換視窗.,造成儀器感如果分析低波長之元素時,如As,Se,Pb等元素,發現感度較差,即使視窗目視良好,也會造成以上情形,請先清潔與擦拭視窗.如情況無法改善,請先行更換進行測試.PurgeWindow觀測視窗是非常重要之光學系統元件之一,不要直接觸摸觀測視窗.觀測視窗拆移之順序為拆移橫向觀測光學視窗光學視窗(RadialWindow),安裝時以直向為先掉落直向視窗內.(AxialWindow),再移除直向,橫向為後,這樣可避免東西拆移觀測視窗(RemovingtheWindows)：a.拆移噴霧混合室總成,步驟請參考拆移並分解章節.將Torx-head螺絲取下,小心將Sheargas總成放置一旁.c.小心將橫向觀測視窗載架旋轉移開.取下O型環並取下視窗.鬆開並取下直向觀測視窗緊定環,向上取出直向觀測視窗與O型環.Replacingtheaxialwindow.清潔觀測視窗(CleaningtheWindows)：請不要先行擦拭視窗,遵循下列清潔步驟,避免造成損毀.清潔後之視窗一定要完全乾燥,不可有任何水氣,否則會造成光學損耗並造成低波長之UV範圍感度下降.使用去離子水(D.I.Water),將視窗完全沖洗.如視窗還未清除完全,將視窗浸入40°C之10-20%硝酸內一小時.c.使用光學拭鏡紙擦拭乾淨.如還未完全清潔,請更換觀測視窗.安裝直向觀測視窗(ReplacingtheRadialWindow):安裝O型環於直向觀測視窗載架內.將緊定環(RetainingRing)鬆放於載架上.使用光學拭鏡紙握緊直向視窗,小心向下壓內直向視窗載架內.將緊定環緊定,同時將視窗輕輕向下壓內安裝橫向觀測視窗(ReplacingtheAxialWindow):使用光學拭鏡紙輕握橫向視窗,並將視窗放入載架內.安裝O型環於橫向觀測視窗載架內.檢查Purge出口O型環是否破損,如有破損請更換.將橫向視窗載架旋內光學之前端.安裝與調整ShearGas總成：a.將ShearGas總成放置於橫向觀測視窗載架前.將Torx-head螺絲鎖上,但不要鎖緊.c.調整ShearGas總成至橫向觀測視窗載架1~2mm之間距.將Torx-head螺絲鎖緊.如分析有機或高鹽之樣品,可調整ShearGas總成至橫向觀測視窗載架4之間距.放置石英管柱(ReplacingtheTorch)與注射管(Injector)a.緊握石英管柱.慢慢將管柱滑入管柱連接座內.旋轉並調整石英管柱直到管柱上之線條(Stripe)與連接座上的標誌(IndexMark)為一直線.轉緊連接座之螺帽.請參照下圖：b.將注射管(Injector)從氣炬管柱連接座後方插入.直到無法前進.壓下注射管緊定栓.同時使用注射管位置調整工具(N077-0602)調整注射管至正確位置.請參考下圖：放置氣炬總成至儀器氣炬載座(ReplacingtheTorchontheMount)打開樣品室(SampleCompartment).b.使用兩手緊握氣炬連接座(TorchCoupler).將距離指示標記向上.指示栓(GuidePin)朝下.兩側固定突耳(LockingLugs)保持水平.c.小心將石英氣炬管柱滑入石英護帽內(Bonnet).同時固定突耳與指示栓進入滑道內,向順時針方向旋轉.直到不可旋轉為止.調整氣炬連接座至正常位置(Alignmarkings).註：ScottSprayChamber建議位置為–3,CyclonicSprayChamber建議位置為-2.放置噴霧混合室(ReplacingtheSprayChamber)檢查注射管連接座上兩個O型環是否完好.如有破損請更換.將噴霧混合室推入氣炬連接座內,再將固定鉗(Clamp)向下緊定混合室.連接樣品毛細管至霧化器上.連接霧化器氬氣快速接頭.系統連接完成後必需執行氣炬管柱位置校正,以確保分析時獲得最高之靈敏度.開啟WinLab32軟体.點燃火炬(PlasmaOn)使用1PPM之Mn為校正溶液.可使用N069-1579多元素標準溶液.d.將滑鼠移至Tools下之SpectrometerControl視窗.壓下滑鼠左鍵.螢幕會顯示如下圖：f.執行AlignView功能並將樣品毛細管放入校正溶液中,螢幕會顯示如下圖：g.壓下Enter鍵.儀器會校正TorchViewingPosition到最佳位置.執行時間約10分鐘.Torch總成附件之庫號：