己二酸的制备实验
报告
软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载
实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能、实验原理QH+8KMnO4+H20―►3HOOC(CH2)4COOH48MnO2+KOH三、实验药品及其物理常数化合物名称分子量性状比重(d)熔点(C)沸点(C)折光率(n)溶解度水乙醇乙醚环己醇100.16液体或晶体0.962425.21611.4613.520可溶可溶高猛酸钾158.04斜方晶体2.703240分解————83032.75难溶不溶己146.14单1.360151265——100易0.615酸斜晶棱柱体-310mmHg100溶环己醇：2g2.1ml(0.02mol);高锰酸钾6g(0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100mL、19#8)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100C)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤向250ml烧杯内加入50ml0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43〜47C。当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43C左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次（每次2mL），每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。3•严格控制反应温度，稳定在43〜47C之间。4.反应终点的判断：（1）反应温度降至43C以下。（2）用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5〜10ml，不可太多。用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH=1〜3。浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；9•此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45C,假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45C，则可小心温热至40C，使反应开始；要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果1、产品性状：；2、理论产量：2.08g；3、实际产量：；4、产率：.四、实验步骤在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100mL三颈烧瓶中，放置18mL(0.18mol)50%HNO3，及少许偏钒酸铵(约0.03g),并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。滴液漏斗中加入6mL(约0.06mol)环己醇。三颈烧瓶用水浴预热到50oC左右，移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60oC之间。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min。加完后继续搅拌，并用80~90oC的热水浴加热10min，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1g，mp为153oC。五、实验注意点环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1ml水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。
浙公网安备 33021202002483