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化验员手册上课讲义一、实验室基础知识一、实验室安全守则(一)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故原因,掌握预防和处理事故的方法。(二)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。(三)稀释浓硫酸的容器要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢到入水中,不能相反!必要时用水冷却。(四)蒸馏和提纯时不能离人,以防温度过高或冷却水突然中断。(五)化验室每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂。发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时...

化验员手册上课讲义
一、实验室基础知识一、实验室安全守则(一)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故原因,掌握预防和处理事故的方法。(二)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。(三)稀释浓硫酸的容器要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢到入水中,不能相反!必要时用水冷却。(四)蒸馏和提纯时不能离人,以防温度过高或冷却水突然中断。(五)化验室每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂。发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。(六)不准使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备。保持电器及电线的干燥。(七)正确操作闸刀开关,应使闸刀处于安全合上或完全拉断的位置,不能若即若离,以防接触不良打火花。(八)使用酒精灯时,注意酒精切勿装满,应不超过容量的2/3,灯内酒精不足1/4容量时,应灭火后添加酒精。燃着的灯焰应用灯冒盖灭,不可用嘴吹灭,以防引起灯内酒精起燃。酒精灯应用火柴点燃,不应用另一正燃的酒精灯来点,以防失火。(九)若局部起火,应立即切断电源,用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。若火势较猛,应立即与有关部门联系,请求救援。(十)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应戴防护用具。(十一)打开咼温烘箱前,须确认箱内温度小于100c后方可打开。(十二)若遇酸碱液灼烧时,速用大量自来水冲洗患处。属酸液烧伤,用2%碳酸氢钠冲洗;属碱液烧伤,用2%硼酸冲洗,再用清水冲洗。二、化学试剂的分类和规格(一)化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有机试剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。(二)实验室最常见试剂的规格基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后直接配制标准溶液。主成分含量一般在99.95%—100.05%,杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。标签颜色为浅蓝色。优级纯试剂,也称为保证试剂,其成分咼,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作,简称GR级。分析纯试剂,简称AR级,质量略低于优级纯,用于一般的科学研究和重要的测定。化学纯试剂,简称CP级,质量较分析纯差,用于工厂、教学实验的一般分析工作。实验试剂,简称IR级,杂质含量多,主要用于普通的实验或研究。三、化学试剂的使用方法和存放(一)使用方法化验人员要熟知最常用试剂的性质,如市售酸碱的浓度,试剂在水中的溶解性,有机溶剂的沸点,试剂的毒性、危险性及其化学性质等,要注意保护试剂瓶的标签,它表明试剂的名称、规格、质量,万一掉失应照原样贴牢。分装或配置试剂后应立即贴上标签。决不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂可取小样检定,不能用的要慎重处理,不应乱倒。为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂,决不可用手抓取。液体试剂可用干净干燥的量筒倒取或吸管吸取,取出的试剂不可倒回原瓶。打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。取出试剂后要盖紧塞子,不可换错瓶塞。不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气,如果必须嗅试剂的气味,可将瓶口远离鼻子,用手在试剂瓶上方扇动,使空气吸向自己而闻出气味。(二)存放1•易燃易暴试剂应贮于铁柜中,柜的顶部有通风口。严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。2•药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑布包好存于暗柜中。3•发现试剂瓶上标签脱落或要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辨认的试剂都要当做危险品重新鉴别后小心处理,不可随便乱仍,以免引起严重后果。4•剧毒品,如氰化钾等,应锁在专门的毒品柜中,交由保卫人员管理,领用时至少有两人签字,并做好登记。四、玻璃仪器的洗涤方法(一)沉涤仪器的一般步骤1•用水刷洗:准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷,如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷表面粘附的灰尘。2•用合成洗涤剂水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液,可配成10—20g几的水溶液,(也可用50g几的洗衣粉水溶液)刷洗仪器,它们都有较强的去油能力,必要时可温热或短时间浸泡。去污粉因含有细砂等固体摩擦物,有损玻璃,一般不要使用。洗净的玻璃仪器倒置时,水流出后壁应不挂水珠。至此再用少量纯水刷洗仪器三次,洗去自来水带来得杂质,即可使用。(二)各种洗涤液的使用要注意在使用各种性质不同的洗涤液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用,生成的产物更难洗净。对于己知的污物使用合适的洗涤液往往事半功倍,因次最好在做完试验后及时清洗仪器,以免溶剂挥发后污物干涸或在空中发生变化生成难于清洗的物质。几种常用的洗涤液洗涤液及其配方使用方法铬酸洗液研细的重铬酸钾20g溶于40m1水中,慢慢加入360m1浓硫酸。用于去除器壁残留油污。用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。洗涤废液经处理解毒方可排放。(2)工业盐酸(浓或1:1)用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣(3)碱性洗液水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好;氢氧化钠10%水溶液或乙醇溶液注意,煮的时间太长会腐蚀玻璃,碱一乙醇洗液不要加热。(4)碱性高锰酸钾溶液4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钠,用水稀释至100m1清洗油污或其它有机物质,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除(5)草酸洗液5—10g草酸溶于100ml水中,加入少量浓盐酸洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰,必要时加热使用五、几种指示剂的配制指示剂的配制指示剂名称变色域pH颜色配制方法酸性碱性甲基橙3.1〜4.4红黄0.1g加水100m1溴甲酚绿3.8〜5.4黄蓝50mg,加950m1/L乙醇100m1甲基红4.2〜6.3红黄0.1g加600m1几乙醇100m1酚酞8.0〜9.8无色红lg力口950m1几乙醇100m1六、标准溶液的配置与标定1.0.1NNaOH和1NNaOH标准溶液1.1配制将氢氧化钠配制成饱和溶液、注于内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放溶液清亮、倾取上层清液备用。0.1NNaOH标准溶液:量取52m1氢氧化钠饱和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中,混匀。lNNaOH标准溶液:量取5ml氢氧化钠饱和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中,混匀。1.2标定0.1NNaOH标准溶液:称取105—110C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g,准确至0.0002g。溶于50ml水中,加热至沸,加入1%酚酞指示剂2—3滴。用0.1NNaOH溶液滴定至溶液成粉红色。1NNaOH标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾6g,加水80ml其余同上。1.3计算N=W/VX0.2042式中W――邻苯二甲酸氢钾(g);V氢氧化钠溶液的用量(m1);0.2042——邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)的毫克当量。2.0.1N硫代硫酸钠标准溶液2.1配制称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓和煮沸10min,冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中,放置数日后过滤备用。标定标定法一称取于100C烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g,称准至0.0002g。置于500m1具塞锥形瓶中,溶于25ml煮沸并冷却的水中,加入碘化钾2g和4N硫酸20m1。待碘化钾溶解后,于暗处放置lOmin,加入250m1水,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,进终点时,加入0.5%淀粉指示剂3m1,继续滴定至溶液由蓝色转成亮蓝绿色。同时作空白实验校正结果。计算N=W/VX0.04903式中W——重铬酸钾的重量(g);V――硫代硫酸钠溶液的用量(ml);0.4903——每毫克当量重铬酸钾的克数。标定法二准确量取0.1N碘标准溶液30—35ml,加入水100m1和0.1N盐酸5ml,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3m1,继续滴定至溶液蓝色消失。(注:水100ml和0.1N盐酸5m1所消耗碘量,应作校正)。计算:N=N1V1/V式中N1――碘标准溶液的当量浓度;V1――碘标准溶液的用量(m1);V.――硫代硫酸钠的用量(ml)。.0.05mol/LEDTA—2Na标准溶液配制称取208乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中,摇匀。标定(用纯锌作基准的标定方法)标定前锌粒或锌片处理:将纯锌粒或锌片放于1:4盐酸溶液中,浸沉片刻,用蒸馏水洗净,再用乙醇浸洗两遍,最后用乙醚洗净,烘干备用。称取基准锌粒或锌片6.5380g,溶于20ml盐酸(密度1.198/cm')中,待全部溶解后,加水稀释至1000ml,摇匀。在20。C的恒温槽内保温至20C,然后用水稀释至刻度,摇匀,即为0.1000mol/L的标准溶液,密封备用。准确量取30—35ml制备的锌溶液,加100ml水,以乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至终点时,加入PHI0缓冲液10ml和铬黑T指示剂5滴,用0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变为纯兰色时,即为终点。注:1)PHl0的缓冲溶液的配制:称取54克氯化铵,称准至0.01克,溶于200毫升水中,加入350毫升氨水,稀释至1000毫升。2)铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T,溶于10ml缓冲溶液中,并用无水乙醇稀释至100ml,盖紧塞,此溶液保存的有效期约1个月。可用下法配置长期保存指示剂:称取0.58铬黑T,加1008固体氯化钠于乳钵中研磨均匀,装于棕色瓶中。计算MlXVlM=V式中Ml――锌标准溶液的摩尔浓度;.Vn——锌标准溶液得用量(m1);V——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量(m1);七、消毒剂浓度的测定(稳定性二氧化氯含量的测定)1原理稳定性二氧化氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出稳定性二氧化氯的含量。试剂0.1N硫代硫酸钠标准溶液10%硫酸溶液10%碘化钾溶液1%淀粉溶液操作方法取三个棕色带塞锥形瓶,分别依次加入10%硫酸溶液5mL、10%碘化钾溶液6mL\样品1mL,用二次水冲洗瓶壁,迅速用塞子塞紧瓶口,在阴暗处放置5分钟,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液进行滴定分析,分别记下消耗量,取三次分析值的平均值,作为分析结果V。计算VXNX0.01349CL02含量=X100m式中N——硫代硫酸钠标准溶液当量浓度V——消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数m——被测样体积(mL)注:根据消毒液浓度大小将滴定液浓度相应稀释,方法同上。二、理化 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 一、饮料用水电导率原理水样中的导电性在一定条件下与水样中所含的阳离子和阴离子的总量的多少成比例。因此可用电导仪来测定水样溶解性固体的浓度,测定水样中的电导率是根据插在水样的两个电极之间的电阻来完成的。仪器意大利产EC215电导仪烧杯(250毫升)1.3操作按说明书校正电导将水样倒入烧杯中,插入电极,直接读数。PH值水的PH范围是:酸性水5.5—4.5碱性水8.5—9.5弱酸性水6.5—5.5弱碱性水7.5—8.5中性水6.5—7.5试纸法撕下一小片试纸,用干净的玻璃棒沾上少量水样滴在试纸的一端,使其呈色,在2—3秒内与标准色阶表比较。(注意:不可将试纸直接投入水样中呈色;呈色后的试纸亦不可与标准色阶表接触比色。)2.2PH计法同果汁检测(二)13碱度原理碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至某一PH值而定量确定。以酚酞为指示剂,用强酸滴定至终点时的反应,称为酚酞碱度,用P表示;滴定到酚酞终点后,加入甲基橙指试液,继续用强酸滴定至终点时的反应称为总碱度,以T表示。试剂0.02moL几盐酸标准溶液0.1moL/L氢氧化钠标准溶液操作吸取水样100mL于250mL三角瓶中,加2—3滴酚酞指示剂,水样呈红色(若不呈色,该水样无酚酞碱度),用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至无色,记录消耗盐酸标准溶液的体积为V1。再加2—3滴甲基橙指示剂,继续用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至橙黄色到桔黄色为止,记录消耗盐酸标准溶液的毫升数为V2。计算酚酞碱度(DmmoL/L)=V1xCx1000/V总碱度(TmmoL/L)=(V1十V2)xCx1000/V式中:C——盐酸标准溶液的量浓度V——水样的体积V1——用酚酞作指示剂时消耗盐酸标准溶液的毫升数V2――用甲基橙作指示剂时消耗盐酸标准溶液的毫升数总硬度的测定4,1原理水中的钙、镁浓度的总和称为总硬度。将水样的pH调到10i0.1后,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定,当滴定达到等当点(终点)时,溶液中的Ca2+、Mg2+被EDTA完全络合,溶液就从酒红色变为蓝色。由消耗已知浓度的EDTA溶液的体积,则可计算水样的Ca2、Mg2的总量。试剂0.01moL/LEDTA标准溶液PH=10缓冲溶液4.2.3铬黑T指示剂操作用移液管取水样50ml于250mL三角瓶内,向水样中加I—1.5mL缓冲液,用小勺向水样中加入米粒大小铬黑T粉末,摇动混匀后溶液出现紫色(紫红色),用0.05moL几EDTA标准溶液滴定至溶液出现蓝色为止,准确记录EDTA消耗量后计算其结果。4.4计算总硬度(CaOmg/L)=Vedtax0.05608xNx1000/V式中:Vedta——消耗EDTA的毫升数N——EDTA的moL几浓度V——取水样mL数二、果汁(一)原料I浓缩果汁1感官检验具有其特有的风味、状态、色泽。可溶性固型物原理在20C用折光仪测量待测液的折光率,并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得或折光计上直接读出可溶性固型物含量。仪器手持折光计(测量范围0—90%)阿贝折光仪试液制备澄清果汁要充分混匀;浑浊制品用擦镜纸或纱布挤出汁液后进行测定。分析步骤测定前按说明书校正折光计分开折光计两面棱镜,用脱脂棉蘸乙醇擦净。用末端熔圆之玻棒蘸取试液滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。迅速闭合棱镜,静置lmin,使试液均匀无气泡,并充满视野。对准光源,读取目镜视野中的读数(手持糖量计)。对准光源,通过目镜观察接物镜。调节指示规,使视野分成明暗两部分,再旋转微调旋钮,使明暗界限清晰,并使分界线在十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数,并记录棱镜温度(阿贝折光仪)。温度换算表见附录。允许差同一个样品两次测定值之差,不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为结果,精确小数点后一位。引用标准GBl2295—90GBl2143.1—89总酸的测定原理根据酸碱中和原理,用碱滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算试液中的总酸含量。试剂0.1N氢氧化钠标准溶液1%酚酞指示剂溶液试液制备称取10.0g样品于小烧杯中,用量筒定容至50ml(如溶液浑浊需过滤)。分析步骤3.4.1取5.0ml试液置于250ml三角瓶中,加入蒸馏水30—50ml及4滴1%酚酞指示剂,0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30S不褪色,记录消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的消耗数(V1)。空白实验用水代替试液,以下按3.4.1条操作。记录消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的消耗数(V2)。计算X=CX(V1一V2)XKXFX100/m式中X――每100克(或每100毫升)样品中酸的克数g/100g或g/100m1;C――氢氧化钠标准溶液浓度N;m试液体积ml;K――酸的换算系数(苹果酸:0.067;柠檬酸:0.064);F――试液的稀释倍数;引用标准:GBl2292―90氨基态氮的测定原理氨基态氮为两性电解质。在接近中性的水溶液中,全部解离为双极离子。当甲醛溶液加入后,与中性的氨基酸中的分解离型氨基反应,生成单氢甲基和二羟基诱导体,此反应完全定量进行。此时放出氢离子可用标准碱液滴定,根据碱液的消耗量,计算出氨基态氮的含量。试剂0.1N氢氧化钠标准溶液:GB601配置与标定。0.05N氢氧化钠标准溶液:用0.1N氢氧化钠标准溶液当天稀释。4.2.3中性甲醛溶液:量取200ml甲醛溶液(GB685)于400m1烧杯中,置于电磁搅拌器上,边搅拌边用0.1N氢氧化钠标准溶液调至PH为8.1。30%过氧化氢(HG3—1082)。PH6.8缓冲溶液:按GB604中“缓冲溶液制备”配置。4.3仪器设备酸度计(直接读数,测量范围0—14pH,精度0」pH)电磁搅拌器玻璃电极和甘汞电极4.4试液的制备加入浓缩倍数等量的水,使其成为果汁,并充分混匀,供测试用。测定步骤4.5.1将酸度计接通电源,预热30min后,用PH6.8的缓冲溶液校正酸度计。4.5.2吸取试液A毫升(氨基态氮含量为1—5mg)于烧杯中,加5滴30%过氧化氢。将烧杯置于电磁搅拌器上,电磁插入烧杯内试样中适当位置。4.5.3开动电磁搅拌器,先用0.1N氢氧化钠标准溶液慢慢中和试样中的有机酸。当pH达到左右时,再用0.05N氢氧化钠标准溶液调至pH为8.1,并保持lmin不变。然后慢慢加入10—15m1中性甲醛溶液。lmin后用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至pH为8.1。记录消耗0.05N氢氧化钠标准溶液的体积。计算X=CXVXKX14X100/m式中:X每100g(100m1)试样中氨基态氮的毫克数,mg/100g(mg/100m1);C――氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V——加入中性甲醛溶液后,滴定试样消耗0.05N氢氧化钠标准溶液得体积,m1;m试样的质量g(m1);K――稀释倍数;14――lmllN氢氧化钠标准滴定溶液相当于氮的克数。同一样品两次测定结果的算术平均值作为结果,精确到小数点后第一位。4.6同一样品两次测定结果之差:氨基态氮》10mg/g,不得大于2%;氨基态氮〉10mg/g,不得大于5%。4.7引用标准:GBl2143.2—89L一抗坏血酸的测定快速测定法原理还原型抗坏血酸能还原I2为I,反应终点时用淀粉指示剂变蓝判定。试剂2%草酸溶液1.0mg/ml抗坏血酸标准溶液:准确称取抗坏血酸O.IOOg,用2%草酸溶液溶解并定容至100ml,置冰箱内保存,保质期一周。1.0%淀粉溶液:称取可溶性淀粉1.0g加水100m1溶解,并煮沸透明冷却备用。0.02N碘标准溶液:称2.54g碘和15g碘化钾,加水溶解后,定容至I升储于棕色瓶中。.3操作方法用移液管吸抗坏血酸标准溶液10m1放于150m1三角瓶中,加2%草酸溶液,加1.0%淀粉溶液Iml,用0.02N碘标准溶液滴定至蓝色,15s内不变色为止记下此数为A。5.1.3.2用移液管吸果汁20m1于250ml三角瓶中,加25m12%草酸溶液,加1.0%淀粉溶液Iml,用0.02N碘标准溶液滴至蓝色为止(若果汁为橙色、浑浊、由于与蓝色相加合,终点色泽为蓝褐色),并记上毫升数为B。5.1.4计算Vc=Bx50/A(以mg/100m1计)5.1.5允许差:为提高准确度,A、B两数值最好控制在1lml内。紫外分光光度计法原理紫外快速测定法是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定性,于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者的消光值之差,通过查标准曲线,即可计算样品中维生素C的含量。试剂抗坏血酸标准溶液的配制:精确称取抗坏血酸100mg,加2m110%盐酸溶液,加蒸馏水定容至1000m1,混匀。此液浓度为100冯/ml。测定方法标准曲线的制作:取带塞刻度试管8支并编号,分别加入不同量抗坏血酸标准液。以蒸馏水为空白,在243nm处测定标准系列抗坏血酸溶液的吸光值。以抗坏血酸的含量(118)为横坐标,以相应的吸光值为纵坐标作标准曲线。523.2样品提取:将果蔬样品洗净、擦干、切碎、混匀,称取5.00g于研钵中,加入2.5m11%盐酸溶液,匀浆,转移到25m1容量瓶中,定容至刻度。若提取液澄清透明,则可直接取样分析,若有浑浊现象,则可离心(1000r/min,10min)取上清液分析。样品测定:样品测定:取0.1—0.2ml提取液,放入盛有0.2—0.4m110%盐酸溶液的10m1容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。以蒸馏水为空白,在243nm处测定其光值。碱处理液的制备与测定:分别取0.1—0.2m1提取液、2m1蒸馏水和0.6—0.8m11mol/1氢氧化钠溶液依次放入10m1容量瓶中,混匀,15min后加入0.6—0.8m110%盐酸溶液,混匀,并定容至刻度。以蒸馏水为空白,在243nm处测定其消光值。计算维生素含量(卩g/g)=m'xV/Vlxm式中m'——从标准曲线上查得的抗坏血酸的含量(11g)VI――测定时吸取样液提取液的体积(ml)V――样品提取液总体积(ml)m样品质量(g)说明根据待测提取液与待测碱处理液的消光值之差,查维生素C标准曲线或直接以待测碱处理液为空白,测出待测提取液的消光值,查标准曲线,两者均可。标准抗坏血酸液要在使用前临时配制。II原汁感官检验:应有该果汁特有的风味、状态、色泽。检验方法试样制备:混匀后直接取样。分析步骤同II(二)成品1PH值的测定原理当以pH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,插入水样中时,便构成电池反应,两者之间产生一个电位差。由于参比电极的电位是固定的,因而该电位差的大小取决于水样中(氢离子活度的负对数即为pH值)。因此可用电位测定仪测定其电动势,再换算成PH,—般可直接用PH计读得PH值。仪器:F一20PH计试剂1.3.1混合磷酸盐(6.86pH25C)标准缓冲溶液1.3.2邻苯二甲酸氢钾(4.00pH25C)标准缓冲溶液(用不含二氧化碳的水配制,并储存在塑料瓶中,可稳定I至2个月。)1.4仪器操作1.4.1PH值校准将已活化的电极插入仪器下端的插座中,并将电极用去离子水冲洗用滤纸吸干后,将复合电极插入标准缓冲溶液中,电极稍做搅动,停留约1分钟左右。141.2按“C”键,再用键将温度调至被测溶液实际的温度。141.3按“pH/MV”键,左下角标记“PH”亮,为“pH”功能。1.4.1.4按“CAL”键2秒钟,当标记闪烁表示进入标准状态,释放该键。1.4.1.5校准完后,“PH”停止闪动。将电极从标准液中取出,常规清洗后,即可放入另外一个标准溶液进行第二点校正,即重复上述步骤,直到校正完毕。两点校正后,仪器就可进行正常测量操作了。1.4.2pH值测量校准完后,把电极用去离子水冲洗干净,用滤纸吸干,然后把复合电极插入被测溶液中,稍做搅动,此时等待读数稳定后,即可记录pH值。电池更换当电池电压低于6.5V时,显示屏左上出现“1…”符号,提示用户电池电压己低于正常工作电压,虽还能工作一段时间,但应尽快更换新电池。2净容量检验仪器容量瓶(1000毫升或250毫升)温度计(0—100C)22检测步骤2.2.1将待测液温度调至20C。2.2.2将样液倒入容量瓶内,若液面超过刻度线,则用吸量管吸出多余样液并读其刻度数;若液面低于刻度线,则用吸量管补足相同样液并读其刻度数。3可溶性固形物检测同(一)24L一抗坏血酸的检测同(一)55总酸度检测5.1原理根据酸碱中和原理,用碱滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算试液中的总酸含量。5.2试剂5.2.10.1N氢氧化钠标准溶液1%酚酞指示剂溶液5.3分析步骤5.3.1取5.0ml试液置于250ml三角瓶中,加入蒸馏水30—50ml及4滴1%酚酞指示剂,0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30S不褪色,记录消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的毫升数(V1)。5.3.2空白实验用水代替试液,以下按5.3.1条操作。记录消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的毫升数(V2)。5.4计算X=CX(Vn—Vz)xKxFX100/m式中X――每100克(或每100毫升)样品中酸的克数g/100g或g/100m1C――氢氧化钠标准溶液浓度Nm试液体积mlK――酸的换算系数(苹果酸:0.067;柠檬酸:0.064)F――试液的稀释倍数引用标准:GBI2292—90三、茶饮料(一)原料1取样规则:1.1取样条件:取样工作应在清洁、干燥、光线充足的室内进行,避免日光直接照射,防止外来杂质的混入;取样用具和器皿必须清洁、干燥、无异味;盛器应密闭性良好。1.2取样方法:1.2.1取样件数原料数量(件)取样数量(件)1~511~50250件以上每增加50件(不足50件按50件计)增加1件500件以上每增加100件(不足100件按100件计)增加1件1000件以上每增加500件(不足500件按500件计)增加1件注:在取样时如果发现茶叶的品质、包装或堆存情况等有异常情况时,可酌情增加或扩大取样数量,以保证样品的代表性,必要时应停止取样。1.2.2取样程序在所取定的样品从其上、中、下部用取样器取出500g,将所取的样品混合后采取四分法逐步分至500—1000g,作为平均样品分装于有盖的洁净的广口瓶中,贴好标签,供检验用。1.2.3操作方法(四分法)将原始的样品充分混和均匀后堆放在干净的玻璃板上,压成厚度为3cm以下的圆形,并划成“十”字线。将样品分成四份,取两对角的二份,再如上混合,分为四份,取对角的二份。(所取样品应当及时送往检验室,最迟不得超过24h.)3填写取样 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 茶原料取样报告品种:取样时间:项目内容批号供货商包装质量数量开箱感官碎渣感官气味1.4引用标准GB8302—872滋味评审:采用茶水比例为1:100;取3g茶用300m1沸水冲泡,沸水应当采用纯净水。8min左右,首先闻茶汤气味,然后观察茶汤色泽,最后品尝茶汤滋味。填写报告单。3茶多酚含量测定:3.1原理茶叶中多酚类物质能与亚铁离子形成紫兰色络合物,用分光光度法测定其含量。3.2仪器实验室常规仪器及下列各项:分析天平(0.0001克)、分光光度计。3.3试剂制备3.3.1酒石酸亚铁溶液称取1g(准确至O.OOOIg)硫酸亚铁(GB664—77)和5g(准确至O.OOOIg)酒石酸钾钠(GBI288—TOC\o"1-5"\h\z81),用水溶解并定容至1L(溶液应当避光,低温保存,有效期一一个月)。PH7.5磷酸盐缓冲溶液1/15M磷酸氢钠:称取23.377g磷酸氢二钠(GBI263。77),加水溶解后定容至1L。1/15M磷酸二氢钾:称取9.078g磷酸二氢钾(GBI274—77),加水溶解后定容至IL。取上述I/15M的磷酸氢钠溶液85m1和1/15M的磷酸二氢钾溶液15m1混合均匀。样品处理:先用磨碎机将少量试样磨碎,弃取,再磨碎其余部分。若水分含量太高则应当进行干燥处理(烘温不超过100C)后待样品冷却,将样品装入干燥容器,并立即密封。试液制备:称取3g(准确至0.0001g)磨碎试样于500m1锥形瓶(500m1)中,加沸蒸馏水450m1,立即移入沸水浴(恒温水浴)中,浸提45min(每隔10min动一次)。浸提完毕后立即趁热减压过滤。滤液移入500ml容量瓶中,残渣用少量热蒸馏水洗涤2—3次。并将滤液滤入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。分析方法准确吸取上述试液Iml,注入25m1的容量瓶中,加水4ml和酒石酸亚铁溶液5m1充分混合,再加入PH7.5的缓冲液至刻度,用10mm比色皿在波长540nm处,以试剂空白溶液作为参比,用721分光光度计测定吸光度(A)。计算公式AX1.957X2L1茶多酚(%)=XX100100L2XMXmL1:试液总量,m1.L2:测定时用液量,m1.M:试样的质量,gm:试样干物质含量百分率,%A:试液的吸光度重复性.如果同一样品两次测定值之差,每100g试样不得超过0.5g,则取两次测定的算术平均值作为结果。(测定结果取小数点后一位)引用标准GB8313—874咖啡碱测定:原理茶叶中的咖啡碱易溶于水,除去干物质后,用特定波长测定其含量。试剂制备:4.2.1碱性乙酸铅溶液:称取50g碱性乙酸铅(HG3—1396—81),加水100ml,静置过夜。4.2.2盐酸(GB622。77):0.01N溶液,取0.9m1盐酸,用水稀释至IL,摇匀。4.2.3硫酸(GB625—77):9N溶液,取硫酸250m1,用水稀释至1L,摇匀。4.2.4咖啡碱标准液:称取100mg咖啡碱(纯度不低于99%)溶于100m1水作为母液,准确吸取5ml,加水至100mI作为工作液(1m1含咖啡碱0.05mg)。试液制备称取3g(准确至O.0001g)磨碎试样于500m1锥形瓶(500m1)中,加沸蒸馏水450m1,立即移入沸水浴(恒温水浴)中,浸提45min(每隔10min摇动一次)。浸提完毕后立即趁热减压过滤。滤液移入500ml容量瓶中,残渣用少量热蒸馏水洗涤2—3次。并将滤液滤入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。测定方法用移液管准确称取试液20ml移入250ml容量瓶中,加入10m10.01N盐酸和2m1碱性乙酸铅溶液,用水准确稀释至刻度,充分混匀,静置澄清过滤,准确吸取滤液50m1,注入100ml容量瓶中,加入0.2m19N硫酸溶液,加水稀释至刻度,.混匀,静置澄清过滤。用10m1比色杯,在波长274nm处,以试剂空白溶液作参比,测定吸光度(A)。咖啡碱标准曲线的制作:分别吸取0、5、10、15、20、25、30m1咖啡碱工作液于一组100m1容量瓶中,各加入4.0m1盐酸溶液用水稀释至刻度,混匀,用10mm石英比色杯,在紫外分光光度计上选择狭缝0.1—0.18mm,在波长274nm处,以试剂溶液作为参比,测定吸光度(A)。将测得的吸光度与对应的咖啡碱浓度绘制标准曲线。421碱性乙酸铅溶液:称取50g碱性乙酸铅(HG3—1396—81),加水100ml,静置过夜。4.2.2盐酸(GB622--77):0.01N溶液,取0.9m1盐酸,用水稀释至IL,摇匀。4.2.3硫酸(GB625—77):9N溶液,取硫酸250m1,用水稀释至1L,摇匀。4.2.4咖啡碱标准液:称取100mg咖啡碱(纯度不低于99%)溶于100m1水作为母液,准确吸取5ml,加水至100ml作为工作液(1m1含咖啡碱0.05mg)。试液制备称取3g(准确至O.0001g)磨碎试样于500m1锥形瓶(500m1)中,加沸蒸馏水450m1,立即移入沸水浴(恒温水浴)中,浸提45min(每隔10min摇动一次)。浸提完毕后立即趁热减压过滤。滤液移入500ml容量瓶中,残渣用少量热蒸馏水洗涤2—3次。并将滤液滤入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。测定方法用移液管准确称取试液20ml移入250ml容量瓶中,加入10m10.01N盐酸和2m1碱性乙酸铅溶液,用水准确稀释至刻度,充分混匀,静置澄清过滤,准确吸取滤液50m1,注入100ml容量瓶中,加入0.2m19N硫酸溶液,加水稀释至刻度,混匀,静置澄清过滤。用10m1比色杯,在波长274nm处,以试剂空白溶液作参比,测定吸光度(A)。咖啡碱标准曲线的制作:分别吸取0、5、10、15、20、25、30m1咖啡碱工作液于一组100m1容量瓶中,各加入4.0m1盐酸溶液用水稀释至刻度,混匀,用10mm石英比色杯,在紫外分光光度计上选择狭缝0.1—0.18mm,在波长274nm处,以试剂溶液作为参比,测定吸光度(A)。将测得的吸光度与对应的咖啡碱浓度绘制标准曲线。计算公式:[C/1000]XLlX[250/20]X[100/50]咖啡碱(%)=X100MXmC:根据试样测得的吸光度(A),从咖啡碱标准曲线上查得的咖啡碱含量,mg/m1;L1:试液总量,m1;M:试样用量,g;m:试样干物质含量百分率。重复性同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.2g。则取两次测定的算术平均值作为结果(测定结果取小数点后一位)。引用标准8312—87水分测定:原理试样于103i2C的恒温干燥箱中加热至恒重,称量。试样制备按GB8303—87《茶磨碎试样的制备极其干物质含量的测定》的规定,制备试样。铝质烘皿的准备将洁净的烘皿连同皿盖置于103+2C的干燥箱中,加热lh,加盖取出于干燥器内冷却至室温,称量(精确至0.001g)。测定方法称取充分混匀的试样5g(准确至O.OOIg)于已知重量的烘皿中,置于103土2C的干燥箱中(皿盖斜置皿边),加热4h,于干燥器内冷却至室温,称量。再置于干燥箱中加热1h,加盖取出,于干燥器内冷却,称重。重复加热lh的操作,直至连续两次称量差不超过0.005g即为恒重,以最小称量为准。计算公式M1一M2TOC\o"1-5"\h\z水分(%)=X100M0M1:试样和铝质烘皿烘前的质量,g;M2:试样和铝质烘皿烘后的质量,g;M0:试样质量,g;重复性同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.2g。则取两次测定的算术平均值作为结果(测定结果取小数点后一位)。(二)成品检测PH值同果汁检测(二)1净容量同果汁检测(二)2酸度同果汁检测(二)5可溶性固形物同果汁检测(一)2茶多酚原理茶叶中多酚类物质能与亚铁离子形成紫兰色络合物,用分光光度法测定其含量。仪器实验室常规仪器及下列各项:分析天平(0.0001克)、分光光度计。试剂制备酒石酸亚铁溶液称取lg(准确至O.OOOIg)硫酸亚铁(GB664—77)和5g(准确至O.OOOIg)酒石酸钾钠(GBI288—81),用水溶解并定容至IL(溶液应当避光,低温保存,有效期一个月)。PH7.5磷酸盐缓冲溶液:1/15M磷酸氢钠:称取23.377g磷酸氢二钠(GB1263—77),加水溶解后定容至IL。1/15M磷酸二氢钾:称取9.078g磷酸二氢钾(GBI274。77),加水溶解后定容至1L。取上述I/15M的磷酸氢钠溶液85mI和1/15M的磷酸二氢钾溶液15m1混合均匀。5.4试液制备较透明的样液(如果味茶饮料):充分摇匀后,备用。较浑浊的样液(如果汁茶饮料):称取25毫升充分摇匀的样液于50毫升量瓶中,加入15毫升95%乙醇,充分摇匀,放置15分钟后,用水定容至刻度。用慢速定量滤纸过滤,滤液备用。含碳酸气的样液:量取100毫升充分混匀的样液于250毫升烧杯中,称取其总质量,然后置于电炉上加热至沸,在微沸状态下加热10分钟,将二氧化碳气排出。冷却后,用水补足其原来的质量。摇匀后,备用。测定精确移取上述制备的试液1毫升一5毫升于25毫升容量瓶中,加4毫升水、5毫升酒石酸亚铁溶液,充分摇匀,用PH7.5缓冲液定容至刻度,用lO毫米比色皿,在波长540nm处,以试剂空白做参比,测定其吸光度(A1)。同时移取等量的试液于25毫升容量瓶中,加4毫升水,用PH7.5的缓冲液定容至刻度,测定其吸光度(A2)。分析结果的表述(A1一A2)X1.975X2XKX=X1000L式中:X——样品中茶多酚的含量,mg/L;A1—试液显色后的吸光度;A2――试液底色的吸光度;K——稀释倍数;测定时吸取试液的体积,ml;1.975――用10mm比色皿,当吸光度等于0.50时,1m1茶汤中茶多酚的含量相当于1.957mg.允许差:同一样品的量次测定结果之差,不得超过平均值的5.0%。四、乳品(一)原材料鲜乳感官检查:呈乳白色或稍带微黄色的胶态液体,无沉淀,无凝块,无杂质,具有新鲜牛乳固有的香味,无异味。理化检验:密度,脂肪,酸度,蛋白质,酒精实验。密度仪器乳稠计有20C/4C及15C/15C两种,前者较后者测得的结果低2C。2.1.1.2玻璃圆筒或200—250ml量筒圆筒高度应大于乳稠计的长度,其直径大小应使在沉入乳稠计时使乳稠计周边和圆筒内壁的距离不小于5mm。2.1.2测量取混匀并调节温度为10—25。C的样品,小心倒入玻璃圆筒内,勿使发生泡沫并测量样品温度。小心将乳稠计沉入样品中到相当刻度30C外,然后让其自然浮动,但不能与筒壁接触。静置2—3分钟,眼睛对准筒内牛乳液面的高度,读出乳稠计数值。根据样品的温度和乳稠计读数查表换算成20C时的度数。相对密度d与乳稠计刻度关系如下:XI=(d—1.000)X1000式中:X1乳稠计读数d样品的相对密度注:乳稠计读数转换为温度20C时的密度换算表见后附录。2.2脂肪(盖勃法)原理:是一种容量法,用酸解的方法使脂肪分离,然后测定其体积。在牛乳中加入一定浓度的硫酸,可破坏牛乳的胶质性,使牛乳中的酪蛋白钙盐变成可溶性的重硫酸酪蛋白化合物,并能减小脂肪球的附着力,同时还可增加液体的相对密度,使脂肪更容易浮出。加入异戊醇促使脂肪从蛋白质中游离出来,并能强烈地降低脂肪球的表面张力,从而促使其结合成为脂肪集团。221.3在操作过程中加热(65C—70C水浴)和离心,使脂肪能完全而又迅速的分离。2.2.2试剂:硫酸(比重1.820—1.825)异戊醇(上海产)仪器:乳脂肪离心机,盖勃氏乳脂计。分析步骤在乳脂计中先加入10ml硫酸,在沿管壁小心准确地加入10.73ml样品,不要使其混合,然后加入lml异戊醇,塞上橡皮塞,用力振摇(瓶口向外,向下,避免溶液冲出)使之成为均匀棕色液体,静置数分钟(瓶口向下),置65C—70。C水浴中5分钟,取出后放入乳脂肪离心机中以1000r/min的转速离心5分钟,在置于65C—70C水浴中5分钟后取出,立即读数,即为脂肪的百分数。注:李世春仪器测定方法不用水浴,可采用恒温离心(温度55C—60C),其测定结果相同。2.3酸度原理新鲜正常的乳酸度有16—18。T。乳的酸度由于微生物的作用而增高。酸度(°T)度数是以酚酞作指示剂,中和100m1乳所需氢氧化钠标准滴定液(0.1NNaOH)的毫升数。试剂酚酞指示液,称取0.5g酚酞,用少量乙醇溶解并定容至500m1。2.3.2.2NaOH标准滴定溶液。分析步骤准确吸取10m1样品于150ml锥形瓶中,加入20m1经煮沸冷却后的蒸馏水及5滴酚酞指示液,混匀,用NaOH标准滴定溶液滴定至出现粉红色,并在0.5分钟内不褪色,消耗的NaOH标准滴定溶液ml数乘以10即为酸度(如果NaOH当量浓度不是0.1N,即为m1数/0.1xN浓度)。允许差w0.50m1引用标准GB5009.46——19962.4蛋白质原理蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。试剂硫酸铜、硫酸钾、硫酸、4%硼酸溶液。2.422混合指示剂:1份O.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。(也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份O.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。)40%NaOH溶液0.05N硫酸标准溶液操作方法样品处理精密称取0.2—2.0g固体样品或2—5g半固体样品,或吸取10—20m1液体样品(约相当氮30—40mg),称入干燥的100m1或500m1定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20m1硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体程蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20m1水,放冷后,移入100m1容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用,取与处理样品相同量的硫酸铜,硫酸钾,硫酸铵同一方法作试剂空白实验。蒸馏与吸收装好定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处,加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发瓶内的水。向接受瓶内加入lOml4%硼酸溶液及混合指示液5滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0m1样品消化稀释液由小玻杯流入反应室,并以lOml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10m140%NaOH溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹开始蒸馏。蒸汽通入反应室使氨通过冷凝管而进入接受瓶内,蒸馏5分钟,移动接受瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1分钟,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接受瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。同时吸取10.0m1试剂空白消化液按2.4.3.2操作。计算:X=(V1一V2)XNX0.014XFX100/mX(10/100)式中:X——样品中蛋白质的含量%V1——样品消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积m1V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积m1N——硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度0.014——1N硫酸或盐酸标准溶液lml相当于氮克数m样品的质量(体积),g(m1)F――氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15—17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为5.30,水解动物蛋白粉5.55。2.4.4引用标准GB5009.5——85甲醛快速测定蛋白法原理利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基酸的碱性,使氨基酸显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。试剂36%甲醛,0.1%酚酞溶液,饱和草酸钾溶液分析方法准确吸取10m1样品,加1m10.1%酚酞溶液,再加0.4ml饱和草酸钾溶液,摇匀静置2分钟后用0.05NNaOH滴定至出现粉红色时加2m1甲醛,摇匀后静置2分钟。然后再用0.05NNaOH滴定至出现粉红色既达到终点,记录下第二次所消耗的NaOHml数。2.5.4计算方法蛋白质%=(V1—V0)XNX1.7X10V1第二次消耗NaOHml数V02m1甲醛消耗的NaOHml数N0.05NNaOH当量浓度换算系数酒精实验试剂:70%、72%、75%酒精操作步骤:2m1牛奶,2m1稀释后的酒精,摇匀后观察看有无絮片出现,若无,则合格,先用70%,再用72%,再用75%。2.7总固体的测定总固体=100—水分非脂乳固体的测定甲法取直径5—7cm的铝皿或玻璃皿,加20g精致海砂在95C—105C干燥2小时,于干燥器冷却0.5小时,称量,并反复干燥至恒重,称取5.0m1样品与恒重的皿内,称量,置水浴上蒸干,擦去皿外的水渍,于95C—105C干燥3小时,取出放干燥器中冷却0.5小时,称量,再于95C—105C干燥l小时,取出冷却后称量,至前后两次质量相差不超过lmg。计算:X3=(m3一m4)X100/m5—m4式中:X3样品中总固体的含量g/100gm3皿和海砂加样品干燥后质量gm4皿和海砂质量m5皿和海砂加样品质量gX4=X3一X2式中:X2一.样品中脂肪的含量;g/100gX3样品中总固体的含量;g/100gX4样品中非脂固体的含量;g/100g计算法X3=0.25X十1.2F十0.14式中:X乳稠计上刻度读数F样品中脂肪的含量X3样品中总固体的含量如果用20C/4C乳稠计时,必须将测得的读数加上2。,然后再按上式计算。GB/T5009.46—l996鲜牛奶的标准:见附录。奶粉(全脂)感官检查:淡黄色,粉状,颗粒均匀一致,无结块,无异味。理化检验:水分(烘干法)酸度称取4.00g样品于500m1烧杯中,用96m1新煮沸冷却后的水分数次将样品溶解并移入250ml锥形瓶中,加数滴酚酞指示剂,混匀。用NaOH标准溶液(0.1m01/1)滴定至出现粉红色并在0.5秒内不褪色为终点,记录消耗NaOH标准溶液的体积。酸度oT=VXCX12/mV样品消耗NaOH标准溶液的体积m1CNaOH溶液的实际浓度m样品质量g12——12g干燥乳粉相当于鲜乳100m1乳糖(同成品中检测方法)蔗糖(同稠酒中检测方法)溶解度原理:样品溶于水后,称取不溶物质量,再计算溶解度。仪器:50m1离心管;离心机(1000r/分钟)分析步骤称取约5.00g样品于50ml烧杯中,用25—30C水38m1,分数次将样品溶解于离心管中,加塞,将离心管放于30C水浴中保温5分钟后取出,上下充分振摇3分钟,使样品充分溶解。于离心机中以1000r/分钟转速离心10分钟使不容物沉淀,取出上清液并用棉栓拭清管壁,再加入30C的水38m1,加塞,上下充分振荡3分钟,使沉淀悬浮,再于离心机中以1000r/分钟转速离心10分钟,倾出上清液,用棉栓仔细拭清管壁,用少量水将沉淀物洗入已称量的称量皿中,先在水浴上蒸干,再于100C干燥I小时,置干燥器中冷却30分钟,称量,直至前后两次质量相差不超过lmg。计算溶解度=100一(ml一m2)X100/m3m3样品质量m2称量皿的质量m1称量皿加不容物的质量脱脂乳粉检测项目及方法同上。(二)成品检测1感官检验具有该类产品所应有的香气与色泽,组织状态均匀,无异常杂质。总酸度.原理根据酸碱中和原理,用碱滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算试液中的总酸含量。试剂2.2.10.1N氢氧化钠标准溶液2.2.21%酚酞指示剂溶液分析步骤2.3.1取10ml试液置于250ml三角瓶中,加入蒸馏水30ml及4滴1%酚酞指示剂,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30S不褪色,记录消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的消耗数(V1)。空白实验用水代替试液,以下按3.4.1条操作。记录消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的消耗数(V2)。计算X=CX(V1—V2)XKXFX100/m式中X――每100克(或每100毫升)样品中酸的克数g/100g或g/100mlC――氢氧化钠标准溶液浓度N;m试液体积m1;K――酸的换算系数(乳酸:0.090)F――试液的稀释倍数;引用标准:GBI2292—90脂肪同鲜乳检测2.2蛋白质同鲜乳检测2.45PH值.同果汁检测(二)1容量同果汁检测(二)2五、稠酒1感官检验应具有稠酒所特有的香气,呈乳白色,无异常杂质,无结块。总糖食品中总糖主要指具有还原性的葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖,以及可能部分水解的淀粉。原理斐林试剂由甲、乙液组成,甲液为硫酸铜溶液,乙液为氢氧化钠与酒石酸甲钠溶液。测定时等体积混合,硫酸铜与氢氧化钠反应,生成氢氧化铜沉淀,氢氧化铜沉淀立即与酒石酸甲钠反应,生成深蓝色的酒石酸甲钠与铜的络和物——酒石酸甲钠铜,酒石酸甲钠钢中的二价铜是一个氧化剂,能使还原糖氧化,而二价铜被还原成一价的红色氧化亚铜沉淀。反应终点用坎甲基蓝指示剂显示。次甲基蓝是氧化能力较二价铜更弱的一种弱氧化剂,故待二价钢全部被还原糖还原后,过量一滴还原糖立即使兰色的次甲基蓝还原为无色的隐色体,而显出氧化亚铜的鲜红色。隐色体易为空气中的氧所氧化,并重新变为兰色的次甲基蓝染色体。非还原性的蔗糖需要先进行转化,使之转化为还原性的葡萄糖和果糖,再进行滴定。试剂斐林试液甲液:取34.639克硫酸铜溶于水中,加入0.5毫升浓硫酸,加水至500毫升。乙液:取173克酒石酸甲钠及50克氢氧化钠溶于水中,稀释至500毫升,静置两天后过滤。20%乙酸铅溶液10%草酸钾。磷酸氢二钠溶液:草酸钾3克,磷酸氢二钠7克,溶解100毫升水中。1%次甲基蓝溶液1:1盐酸溶液30%氢氧化钠溶液0.2%甲基红—乙醇溶液:取0.2克甲基红,溶于100毫升20%乙醇溶液中。仪器烘箱、量筒、电炉、50m1滴定管、分析天平、水浴锅、容量瓶、温度计斐林试液的标定用蔗糖标定称取在105C烘箱中干燥小时的蔗糖约0.2克(准确至毫克)用50毫升水溶解并洗入100毫升容量瓶中,按转化蔗糖方法转化。计算:A=VXmx1000/100X0.95=10.5263XVXmf=10.5263XVXm/ALA——实测转化糖数,mgV——滴定消耗转化糖量,mlm——称取蔗糖质量,gAL——蔗糖液滴定毫升数查表所得的转化糖数,mg用乳糖标定称取预先在95C烘箱中干燥小时的纯乳糖约0.75克(准确至0.2毫克),用水溶解稀释至250毫升,注入滴定管中,按下述滴定样品溶液的方法标定之。计算A=VXmX1000/250=4XVXmF=4XVXm/ALA——实测乳糖数,mgV——滴定消耗乳糖溶液的量,m1m称取乳糖质量,gAL——由乳糖液滴定毫升数查表所得的乳糖数,m1用葡萄糖标定精密称取经105C干燥至恒重的纯葡萄糖0.500克于250毫升容量瓶中,加水溶解后加入5毫升盐酸,用水稀释至刻度,注入滴定管
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