实验一 溶解氧的测定(碘量法)
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平
衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地表水溶解
氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污
染时溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此
时厌氧菌繁殖，水质恶化，导致鱼虾死亡。
废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的处理工艺过程，一般含量较低，差异很大。
鱼类死亡事故多是由于大量受纳污水，使水体中耗氧性物质增多，溶解氧很低，造成鱼粪
窒息死亡，因此溶解氧是
评价
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水质的重要指标之一。
用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样
曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸
法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1／3～1／2。
水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
1．方法原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指标剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。
2．仪器
250～300 ml溶解氧瓶。
3．试剂
①硫酸锰溶液：称取4.8 g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水，用水稀释至10 ml。此溶液在酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。（本试剂由实验室准备）
②碱性碘化钾溶液：称取5.0 g氢氧化钠溶解于4 ml水中，另称取1.5 g碘化钾溶于6 ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色。（本试剂由实验室准备）
③浓硫酸。（本试剂由实验室准备）
④1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1 g水杨酸或0.4 g氯化锌防腐。（本试剂由实验室准备）
⑤重铬酸钾
标准
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溶液C (1/6 K2Cr2O7)0.0250 mol：称取于105～110 ℃ 烘干2h并冷却
的优级纯重铬酸钾0.1226 g，溶于水，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。（本试剂由实验室准备）
⑥硫代硫酸钠溶液：称取0.8 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的250 ml水中，贮于棕色瓶中。（本试剂由实验室准备，使用前用0.0250 mol／L重铬酸钾标准溶液标定。）标定方法如下：
于250 ml碘量瓶中，加入100 ml水和l g碘化钾，加10.00 m1 0.0250 mol／L重铬酸钾标准溶液、1 ml浓硫酸，密塞，摇匀。于暗处静置5 min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入l ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量V0 。
M=10.00*0.0250/V0
式中：M——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol／L)；
V0——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(m1)。
4．步骤
①采集水样。用吸量管插入溶解氧瓶的液面下，加入l ml 硫酸锰溶液、2 ml 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
②轻轻打开瓶塞，立即用吸量管插入液面下加入2.0 ml浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合均匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5 min。
③量取100.0 m1上述溶液于250 ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 m1淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量Vx 。
5．计算
溶解氧(O2，mg／L)=M*Vx*8*1000/100
式中：M——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol／L)；
Vx——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(m1)。
6．注意事项
①如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1 mg／L时)，应在水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入1 ml硫酸和l g 碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记录用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
②如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。
浙公网安备 33021202002483