例析定量实验的解题思路
例题（MCES’04-26）：某种含有少量氧化钠的过氧化钠试样（已知试样质量为1.560g、锥形瓶和水的质量为190.720g），利用下图装置测定混合物中Na2O2的质量分数，每隔相同时间读得电子天平的数据如表：
读数次数
质量（g）
锥形瓶+水+试样
第1次
192.214
第2次
192.164
第3次
192.028
第4次
192.010
第5次
192.010
（1）写出Na2O2和H2O反应的化学方程式
（2）计算过氧化钠质量分数时，必需的数据是 ；不必作第6次读数的原因是
（3）测定上述样品（1.560g）中Na2O2质量分数的另一种
方案
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，其操作流程如下：
①操作Ⅱ的名称是
②需直接测定的物理量是
③测定过程中需要的仪器有电子天平、蒸发皿、酒精灯，还需要 、 （固定、夹持仪器除外）
④在转移溶液时，如溶液转移不完全，则Na2O2质量分数的测定结果 （填偏大、偏小或不变）。
[分析]该定量实验考查的内容涉及实验原理、数据处理、操作名称、实验仪器、待测量确定以及误差分析等方面的问题，突出定量实验设计及处理的能力。
定量实验总是要测定某个量（“待测量”）而开展的，要得到“待测量”，就必须明确实验原理，通过测定某个可以测量的量（“可测量”）来实现实验目的的。根据本题实验装置和数据以及问题（1），可知测定Na2O2质量分数（待测量）的原理是：利用Na2O2与H2O反应，通过测量反应中释放出的O2的质量（可测量，利用反应前后体系的质量差来确定）、利用Na2O2与O2之间的量的关系，得到Na2O2的质量，进而求得其质量分数。因此，实验时必须确保Na2O2完全反应。认真分析表中数据，可以发现第1、2、3、4次实验测得反应体系质量依次减小（说明反应仍在继续进行），而第4、5次测得的反应体系质量相同（说明反应已经停止，Na2O2已经完全反应）。结合质量分数求解方法（Na2O2%=mNa2O2/m样品）和上述分析可知，计算过氧化钠质量分数时，必需的数据是试样的质量、锥形瓶和水的总质量以及第4（或5）次实验数据。由于而第4、5次测得的反应体系质量相同（已经达“恒量”），反应已经停止，因此没有必要在进行第6次测量。
问题（3）采用不同的原理来测量待测量。要完成各个问题，首先必须明确实验原理。根据给出的实验流程可知，实验中“可测量”一定是最后得到的固体的质量，而且该固体就是NaCl。结合实验原理和图示实验流程，可知该实验过程经历以下几步：①将固体置于一烧杯中，加入过量的盐酸，并不断搅拌，直至固体溶解为止；②将得到的溶液转移到蒸发皿中；③用少量的水洗涤烧杯和玻璃棒2-3次，并将洗涤液转移到蒸发皿中（确保NaCl被全部转移）；④加热，将溶液蒸干后冷却至室温；⑤用电子天平称量所得固体的质量。明确实验步骤，就很容易作答。
[
答案
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]（1）2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑
（2）试样质量、锥形瓶和水的总质量 第4（或5）次读数 锥形瓶中质量已达恒重。
（3）①蒸发 ②NaCl的质量 ③烧杯 玻璃棒 ④偏大
[拓展]还可采用哪些方法来实现本实验目的（即测定“某种含有少量氧化钠的过氧化钠试样”中Na2O2的质量分数）呢？根据所学知识，至少还可以用下列两种方法：
1、根据2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑，采用右图装置、通过排水量气法测定氧气的体积，从而得到Na2O2的质量进而得到Na2O2的质量分数（这就是1994年高考化学第 实验题所用的原理）。值得注意的是：在该条件下测得的气体体积必须转化为标准状况条件下的数值，方可进行就算。
2、利用2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑、Na2O+2H2O=2NaOH, 采用中和滴定原理来测定。具体步骤为：取一定质量的试样溶解于足量的水（形成NaOH溶液），用酚酞做指示剂、用标准HCl溶液进行滴定。通过消耗HCl的量求算试样与水作用生成NaOH的质量，进而求得Na2O2的质量分数。对于中和滴定，必须进行重复2次以上的滴定操作，并取多次滴定的平均值进行计算。
[总结]定量实验在定性实验基础上研究某些量及某些量间关系而展开的，因此能力
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难度等将有所提升。定量实验中需要测定的量（即“待测量”）一般无法直接测定，对它的测量通常根据某化学原理并在限定实验条件下通过测量某种可以直接测量的关系量（即“可测量”），利用两者间关系计算而得。因此，根据实验原理确定可测量并准确测定成为定量实验的关键。从中学化学来看，定量实验可测量主要是固体或气体的质量、液体或气体的体积以及反应体系温度等。如何准确地测定这三类可测量？
对于固体质量、液体体积和反应体系温度，根据实验要求分别采用托盘天平、量筒或滴定管以及温度计测量即可。由于上述三者的测定较为直接，这里不阐述。
对于气体质量和气体体积，一般无法直接用天平和量筒来测定，而要通过间接的方法来实现。如何测定气体的质量或者体积呢？（1）气体质量测定主要有两种方法：一是利用量差法。即通过测定反应体系反应前后质量的差异，确定气体的质量（反应体系反应前的质量减反应后的质量即为气体质量）；另一种方法是利用所测气体的某些性质（如酸碱性或溶解性）、采用合适的吸收剂（如浓硫酸、碱石灰）和实验装置（如洗气瓶、干燥管）来吸收，通过测量吸收装置吸收前后质量差得到气体的质量。（2）对于气体体积的确定，一般也有两种方法：①通过上述方法测其质量，在利用密度或气体摩尔体积进行换算；②对于无法采用上述方法确定其质量的气体（如H2、O2、CO等），通常采用排水量气法测量它们的体积（装置如图），根据排出的水的体积来确定气体的体积。
值得注意的是，定量实验必须尽可能减小实验误差、提高实验精确度。实验中如何实现这一要求？通常的采用的措施是：①根据实验要求和条件精选精度比较高的计量仪器（如量体积时，尽可能用滴定管或移液管）；②准确
规范
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读数（如读量筒或移液管中液体体积时，视线应该与管中的凹液面最低处平齐）；③重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量。在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要求（按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过0.5%），计算时取两次（或多次）可测量值之间的平均值；④注意外界条件的影响（如温度对气体体积的影响；压强对气体体积的影响。在处理时往往要换算为标况下）等。
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