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核磁共振波谱分析法 第一节 核磁共振基本原理

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核磁共振波谱分析法 第一节 核磁共振基本原理null第十九章 核磁共振波谱分析法第十九章 核磁共振波谱分析法一、原子核的自旋 atomic nuclear spin 二、核磁共振现象 nuclear magnetic resonance 三、核磁共振条件 condition of nuclear magnetic resonance 四、核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer第一节 核磁共振基本原理nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR prin...

核磁共振波谱分析法  第一节 核磁共振基本原理
null第十九章 核磁共振波谱分析法第十九章 核磁共振波谱分析法一、原子核的自旋 atomic nuclear spin 二、核磁共振现象 nuclear magnetic resonance 三、核磁共振条件 condition of nuclear magnetic resonance 四、核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer第一节 核磁共振基本原理nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR principles of nuclear magnetic resonance 一、 原子核的自旋 atomic nuclear spin一、 原子核的自旋 atomic nuclear spin 若原子核存在自旋,产生核磁矩: 自旋角动量: 核磁子=eh/2M c;自旋量子数(I)不为零的核都具有磁矩,核 磁 矩:讨论:讨论:(1) I=0 的原子核 16 O; 12 C; 22 S等 ,无自旋,没有磁矩,不产生共振吸收 (2) I=1 或 I >0的原子核 I=1 :2H,14N I=3/2: 11B,35Cl,79Br,81Br I=5/2:17O,127I 这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体,电荷分布不均匀,共振吸收复杂,研究应用较少; (3)I=1/2的原子核 1H,13C,19F,31P 原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并象陀螺一样自旋,有磁矩产生,是核磁共振研究的主要对象,C,H也是有机化合物的主要组成元素。null1E2=+ m H0 E= E2 - E1 = 2m H0 E1=- m H0二、 核磁共振现象 nuclear magnetic resonance二、 核磁共振现象 nuclear magnetic resonance 自旋量子数 I=1/2的原子核(氢核),可当作电荷均匀分布的球体,绕自旋轴转动时,产生磁场,类似一个小磁铁。  当置于外磁场H0中时,相对于外磁场,有(2I+1)种取向:   氢核(I=1/2),两种取向(两个能级): (1)与外磁场平行,能量低,磁量子数m=+1/2; (2)与外磁场相反,能量高,磁量子数m=-1/2;( 核磁共振现象)( 核磁共振现象) 两种取向不完全与外磁场平行,=54°24’ 和 125 °36’ 相互作用, 产生进动(拉莫进动)进动频率 0; 角速度0; 0 = 2 0 =  H0  磁旋比; H0外磁场强度; 两种进动取向不同的氢核之间的能级差: E= H0 (磁矩)三、核磁共振条件 condition of nuclear magnetic resonance三、核磁共振条件 condition of nuclear magnetic resonance 在外磁场中,原子核能级产生裂分,由低能级向高能级跃迁,需要吸收能量。 能级量子化。射频振荡线圈产生电磁波。 对于氢核,能级差: E= H0 (磁矩) 产生共振需吸收的能量:E=  H0 = h 0 由拉莫进动方程:0 = 2 0 =  H0 ; 共振条件: 0 =  H0 / (2 )共振条件共振条件(1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值0 / H0 =  / (2 )能级分布与弛豫过程能级分布与弛豫过程不同能级上分布的核数目可由Boltzmann 定律计算:磁场强度2.3488 T;25C;1H的共振频率与分配比:两能级上核数目差:1.610-5;弛豫(relaxtion)——高能态的核以非辐射的方式回到低能态。饱和(saturated)——低能态的核等于高能态的核。讨论:讨论:共振条件: 0 =  H0 / (2 ) (1)对于同一种核 ,磁旋比 为定值, H0变,射频频率变。 (2)不同原子核,磁旋比 不同,产生共振的条件不同,需要的磁场强度H0和射频频率不同。 (3) 固定H0 ,改变(扫频) ,不同原子核在不同频率处发生共振(图)。也可固定 ,改变H0 (扫场)。扫场方式应用较多。 氢核(1H): 1.409 T 共振频率 60 MHz 2.305 T 共振频率 100 MHz 磁场强度H0的单位:1高斯(GS)=10-4 T(特拉斯)讨论:讨论: 在1950年,Proctor等人研究发现:质子的共振频率与其结构(化学环境)有关。在高分辨率下,吸收峰产生化学位移和裂分,如右图所示。 由有机化合物的核磁共振图,可获得质子所处化学环境的信息,进一步确定化合物结构。四、核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer四、核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer1.永久磁铁:提供外磁场,要求稳定性好,均匀,不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。 2 .射频振荡器:线圈垂直于外磁场,发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。null3 .射频信号接受器(检测器):当质子的进动频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。4.样品管:外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转, 磁场作用均匀。核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪样品的制备:样品的制备:试样浓度:5-10%;需要纯样品15-30 mg; 傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg ; 标样浓度(四甲基硅烷 TMS) : 1%; 溶剂:1H谱 四氯化碳,二硫化碳; 氘代溶剂:氯仿,丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物;傅立叶变换核磁共振波谱仪傅立叶变换核磁共振波谱仪 不是通过扫场或扫频产生共振; 恒定磁场,施加全频脉冲,产生共振,采集产生的感应电流信号,经过傅立叶变换获得一般核磁共振谱图。 (类似于一台多道仪)超导核磁共振波谱仪:超导核磁共振波谱仪: 永久磁铁和电磁铁: 磁场强度<25 kG 超导磁体:铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈;在低温4K,处于超导状态;磁场强度>100 kG 开始时,大电流一次性励磁后,闭合线圈,产生稳定的磁场,长年保持不变;温度升高,“失超”;重新励磁。 超导核磁共振波谱仪: 200-400HMz;可 高达600-700HMz; 内容选择: 内容选择:第一节 核磁共振基本原理 principle of nuclear magnetic resonance 第二节 核磁共振与化学位移 nuclear magnetic resonance and chemical shift 第三节 自旋偶合与自旋裂分 spin coupling and spin splitting 第四节 谱图解析与结构确定 analysis of spectrograph and structure determination 第五节 13C核磁共振波谱 13C nuclear magnetic resonance结束
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