行业标准《铝土矿石化学分析方法 第14部分：镧、铈、镨、钕、钪、钇含量的测定》-送审稿

YS/T575.27-201X201X－XX－XX发布201X－XX－XX实施前言YS/T575-2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS/T575-2006（原GB/T3257-1999）的修订，共有27部分：——第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法；——第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法；——第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法；——第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法；——第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法；——第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法；——第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法；——第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法；——第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法；——第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法；——第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法；——第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法；——第19部分：灼减量的测定重量法；——第20部分：预先干燥试样的制备；——第21部分：有机碳含量的测定滴定法；——第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法；——第23部分：化学成分含量的测定X射线荧光光谱法；——第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法；——第25部分：硫含量的测定库仑滴定法；——第26部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法；——第27部分：氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钪、氧化钇含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T575的第27部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、广东省工业分析检测中心。本部分主要起草人：胡璇、XXX、XXX、XXX。铝土矿石化学分析方法第27部分：氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钪、氧化钇含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定1范围本部分规定了铝土矿石中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钪、氧化钇含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钪、氧化钇含量的测定，测定范围：0.0010%～0.050%。2方法提要试料经氢氧化钠熔融后，用水提取，稀土元素形成氢氧化物沉淀，加三乙醇胺掩蔽铝、铁，加EDTA络合钙、镁等干扰元素，最后用盐酸溶解稀土氢氧化物，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定稀土氧化物含量。3试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。3.1氢氧化钠。3.2盐酸（ρ=1.19g/mL）。3.3三乙醇胺溶液（1+1）。3.4乙二胺四乙酸二钠溶液（40g/L）。3.5氢氧化钠洗液（20g/L）。3.6盐酸溶液（1+1）。3.7稀土氧化物标准储备溶液：称取预先于850℃灼烧并在干燥器中冷却至室温的单一稀土氧化物各0.1000g，置于一系列的100mL烧杯中，分别加入20mL盐酸溶液（3.6）和几滴过氧化氢，盖上 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面皿，置于电炉上加热溶解，冷却，用少量水吹洗表面皿，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。这些溶液中各稀土氧化物的质量浓度为1.0mg/mL。也可使用国家标准物质（溶液）。3.8稀土氧化物标准溶液：移取10.00mL各稀土氧化物标准储备溶液（3.7）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。该溶液中各稀土氧化物的质量浓度为0.1mg/mL。3.9氩气（≥99.99%）。4仪器设备4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分辨率<0.005nm（200nm处）。4.2银坩埚：直径37mm，高38mm。4.3高温炉：能控制温度在750℃±10℃。5试样将试样用研钵研磨通过74μm筛，将研好的试样置于110℃±5℃下干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料称取0.5g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数平行地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备6.4.1将试料（6.1）放入预先装有3g氢氧化钠（3.1）的30mL银坩埚（4.2）中，用勺子混匀，再覆盖3g氢氧化钠（3.1），加盖，置于750℃±10℃的高温炉（4.3）中熔融5min，取出冷却。6.4.2将坩埚移入一盛有100mL水的300mL烧杯中，加入10mL～20mL三乙醇胺溶液（3.3）和5mL～10mLEDTA溶液（3.4），待剧烈反应停止后，置电炉上加热煮沸，使融块脱落，洗出坩埚。6.4.3待溶液稍冷后，用中速定量滤纸过滤，用氢氧化钠洗液（3.5）洗涤烧杯及沉淀3次～4次，再用热水洗至滤液近中性（用pH试纸检测），弃去滤液。6.4.4用20mL热盐酸溶液（3.6）分次溶解滤纸上的沉淀于100mL容量瓶中，再用热水冲洗滤纸7次~8次，最后用水稀释至刻度，混匀。6.5系列标准溶液的配制分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL稀土氧化物标准溶液（3.8）于6个100mL容量瓶中，加入20mL盐酸溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。6.6测定6.6.1推荐的分析线见表1。表1元素推荐的分析波长 元素 La Ce Pr Nd Sc Y 分析线/nm 408.672 418.660 410.072 406.109 361.384 377.4336.6.2分析条件：将系列标准溶液（6.5）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪（4.1）中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各稀土氧化物的强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析试液（6.4）的测定，根据光强度和浓度的关系，计算机自动给出样品中各稀土氧化物的质量浓度。7分析结果的计算按公式（1）计算各稀土氧化物的质量分数：……………………（1）式中：c——工作曲线上查得试液中各稀土氧化物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；c0——工作曲线上查得空白溶液中各稀土氧化物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V——测定试液的体积，单位为毫升（mL）；m0——试料的质量，单位为克（g）。计算结果保留至小数点后两位有效数字。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ｒ），超过重复性限（ｒ）的情况不超过5%。重复性限（ｒ）按以下数据采用线性内插法或外延法求得：表1重复性限 测定元素 Wx/% r/% La2O3 0.0080 0.0008 0.031 0.002 CeO2 0.020 0.002 0.044 0.004 Pr6O11 0.0012 0.0006 0.025 0.002 Nd2O3 0.0065 0.0008 0.028 0.003 Sc2O3 0.0058 0.0005 0.038 0.003 Y2O3 0.0051 0.0005 0.030 0.0028.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）情况不超过5%。再现性限（R）按以下数据采用线性内插法或外延法求得：表2再现性限 测定元素 Wx/% R/% La2O3 0.0080 0.0010 0.031 0.003 CeO2 0.020 0.003 0.044 0.004 Pr6O11 0.0012 0.0010 0.025 0.005 Nd2O3 0.0065 0.0020 0.028 0.005 Sc2O3 0.0058 0.0008 0.038 0.003 Y2O3 0.0051 0.0008 0.030 0.0039实验报告试验报告应包括下列内容：——试样；——使用的标准；——使用的方法；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；——试验日期。SHAPE\*MERGEFORMATICS71.100.10Q52铝土矿石化学分析方法第27部分:氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钪、氧化钇含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemicalanalysisofbauxite—Part27:Determinationoflanthanumoxide,ceriumoxide,praseodymiumoxide,neodymiumoxide,scandiumoxide,yttriumoxide—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod（送审稿）中华人民共和国工业和信息化部发布29