旗开得胜读万卷书行万里路旗开得胜读万卷书行万里路38亚硝酸盐萘乙二胺分光光度法适用范围和应用领域本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定。水样可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0.45呵滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中，应从速分析，不能延迟3h以上，否则须快速冷冻至-20C保存。样品熔化后应立即分析。方法原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长测定吸光值。大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。磺胺溶液：10g/L称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液(1+6)，用水稀释至500mL,盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。盐酸萘乙二胺溶液：1g/L称取0.5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH22HCl),溶于500mL水中，盛于棕色'；170试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。亚硝酸盐氮标准溶液：亚硝酸盐氮标准贮备溶液：100曲/mL-N称取0.4926g亚硝酸钠（NaNO2）经110C下烘干，溶于少量水中后全量转移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。加1mL三氯甲烷（CHCI3），混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为两个月。亚硝酸盐氮标准使用溶液：5.0⑷/mL-N移取5.00mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液（38.1.3.3.1）于100mL量瓶中，加水至标线，混匀。临用前配制。仪器及设备――船用分光光度计或其他类型分光光度计；——量瓶：100,1000mL各1个；——量筒：50,500mL各1个；――具塞比色管：50mL（带刻度）,30个；——烧杯：100,500mL，各1个；――试剂瓶：棕色500mL,2个，1000mL,1个；――聚乙烯洗瓶：500mL,1个；'；171――自动移液管：1mL,2支；——刻度吸管：1,5mL,各1支；――吸气球：1只；玻璃棒：直径5mm，长15cm,2支；――一般实验室常备仪器和设备。分析步骤绘制标准曲线取6个50mL具塞比色管，分别加入0,0.10,0.20，0.30，0.40，0.50mL亚硝酸盐标准使用溶液（38.1.3.3.2）加水至标线，混匀。标准系列各点的浓度分别为0,0.010，0.020，0.030，0.040，0.050mg/L。各加入1.0mL磺胺溶液（38.1.3.1），混匀。放置5min。各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液（38.1.3.2）混匀。放置15min。选543nm波长，5cm测定池，以水作参比，测其吸光值A。其中零浓度为标准空白吸光值A0。以吸光值（Ai-A。）为纵坐标，浓度（mg/L）为横坐标绘制标准曲线。水样的测定移取50.0mL已过滤的水样于具塞比色管中。'；172旗开得胜读万卷书行万里路旗开得胜173读万卷书行万里路38.1.5.1.4(68)(69)参照(38.1.5.1.2〜38.1.5.1.4)步骤测量水样的吸光值Aw。量取50.0mL二次去离子水，于具塞比色管中，参照上述38.1.5.1.2步骤测量分析空白吸光值Ab。记录与计算将测得数据记录于分析记录附录表A2及表A1中，按式(68)计算An。An=Aw—Ab由An值查工作曲线或按式(69)计算水样中亚硝酸盐氮的浓度。AnapNO2—N=b式中：pNO2—N――水样中亚硝酸盐氮的浓度，mg/L;An——水样中亚硝酸盐氮的吸光值；a――标准曲线中的截距；b——标准曲线中的斜率。精密度和准确度注意事项水样加盐酸萘乙二胺溶液后，须在2h内测量完毕，并避免阳光照射。温度对测定的影响不显著，但以10〜25C内测定为宜。标准曲线每隔一周须重制一次，当测定样品的实验条件与制定工作曲线的条件相差较大时，如更换光源或光电管、温度变化较大时，须及时重制标准曲线。174
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