对羟基苯甘氨酸甲酯记录
生产批号 日期 年 月 日
时间
操作步骤与要点
控制要求
实际结果
1 准备
1.1 检查设备清洁干燥
1.2 检查甲醇计量罐和浓硫酸计量罐备料量
1.3向酯化反应罐加入甲醇
1.4启动搅拌
1.5 向酯化反应罐滴加浓硫酸,控制料液温度
1.6 加入对羟基苯甘氨酸(DHPG)
反应罐干燥,清洁无异物
甲醇量765L
浓硫酸180L
料液温度≤30℃
对羟基苯甘氨酸450kg
是 □ 否□
甲醇量:
浓硫酸量:
料液温度:
DHPG重量:
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
2 一次反应回流
2.1 打开蒸汽;打开换热器顶部排空,关闭罐顶排空,关闭蒸馏管路
2.2 将料液升温至70℃。关闭蒸汽,打开热水循环;
2.3 出现回流,计时2h
2.4 停止回流,取样检测转化率;
料液温度70~72℃
热水温度84~87℃
摩尔转化率≥86%
是 □ 否□
料液温度:
热水温度:
摩尔转化率:
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
对羟基苯甘氨酸甲酯记录
生产批号 生产日期 年 月 日
时间
操作步骤与要点
控制要求
实际结果
3 一次减压蒸馏
3.1 关闭热水,关闭回流管路,打开蒸馏管路,打开罐顶排空,关闭换热器顶部排空,开启真空泵
3.2 缓慢关闭排空,控制真空度
3.3 蒸馏至10min内无液体流出,停止蒸馏,收集甲醇馏分
真空度≤-0.090Mpa
是 □ 否□
真空度:
甲醇馏分:
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
4 二次反应回流
4.1 补加甲醇
4.2打开热水循环,打开回流管路,关闭蒸馏管路,关闭罐顶排空,打开换热器顶部排空,升温至回流
4.3出现回流,计时1h
4.4 停止回流,取样检测转化率
甲醇体积765L
摩尔转化率≥93%
甲醇体积:
热水温度:
摩尔转化率:
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
对羟基苯甘氨酸甲酯记录
生产批号 生产日期 年 月 日
时间
操作步骤与要点
控制要求
实际结果
5 二次减压蒸馏
5.1关闭热水,关闭回流管路,打开蒸馏管路,打开罐顶排空,关闭换热器顶部排空,开启真空泵
5.2 缓慢关闭排空,控制真空度
5.3 蒸馏至10min内无液体流出,停止蒸馏,收集甲醇馏分
真空度≤-0.090Mpa
是 □ 否□
真空度:
甲醇馏分体积:
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
6 三次反应回流
6.1 补加甲醇
6.2打开热水,升温至回流
6.3出现回流,计时1h
6.4 停止回流,取样检测转化率
甲醇体积765L
摩尔转化率≥97%
甲醇体积:
热水温度:
摩尔转化率:
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
对羟基苯甘氨酸甲酯记录
生产批号 生产日期 年 月 日
时间
操作步骤与要点
控制要求
实际结果
7 三次减压蒸馏
7.1关闭反应罐排空,关闭回流管路和蒸馏管路
7.2 打开溶解罐排空,打开溶解罐进料阀
7.3 打开反应罐氮气阀加压,打开罐底阀,将料液倒入溶解罐
7.4 倒料结束,记录料液温度,打开溶解罐蒸馏管路,打开罐顶排空,开启真空泵
7.5 缓慢关闭罐顶排空,控制真空度
7.6料液温度低于60℃,打开热水,控制热水温度
7.6 蒸馏至10min内无液体流出,停止蒸馏,收集甲醇馏分
压力≤0.2Mpa
料液温度≤60℃
真空度≤-0.090Mpa
热水温度80~82℃
是 □ 否□
是 □ 否□
压力:
料液温度:
真空度:
是 □ 否□
热水温度:
甲醇馏分:
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
对羟基苯甘氨酸甲酯记录
生产批号 生产日期 年 月 日
时间
操作步骤与要点
控制要求
实际结果
8 溶解
8.1关闭热水,打开7℃水降温
8.1 向溶解罐加入纯化水(或洗水),搅拌至溶清
8.2 溶清后,向溶解罐内加入浓氨水,调节pH
8.3 将料液倒入结晶罐
8.4 用80~100L纯化水冲洗溶解罐,一并压入结晶罐
降温至55~60℃
纯化水体积1125L
纯化水温度0~5℃
pH=3.5~4.0
浓氨水70~100L
料液温度:
纯化水或洗水体积:
纯化水温度:
氨水体积:
pH:
是 □ 否□
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
9 结晶
9.1 向结晶罐加入纯化水(或洗水)
9.2 向结晶罐滴加10N氨水,pH至7.0左右,降低滴加速度,调节pH 至终点,控制料液温度,30min内加完
9.3将结晶液降温养晶1h
纯化水体积+上批洗水体积=1025L
洗水温度0~5℃
氨水体积300~330L
终点pH 8.90~9.10
料液温度10~30℃
养晶温度15~20℃
纯化水体积:
洗水体积:
洗水温度:
氨水体积:
终点pH:
料液温度:
养晶温度:
养晶时间: ~
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
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生产批号 生产日期 年 月 日
时间
操作步骤与要点
控制要求
实际结果
10过滤
10.1确认离心机内清洁无异物
10.2检查设备是否完好
10.3确认母液阀门处于开启状态
10.4确认滤布安装完好
10.5养晶完毕后,打开离心机开关;
10.6离心机运转平稳后,开始进料,控制流量
10.7进料完毕,甩干
10.8打开洗水阀门,用0~5℃纯化水540L洗涤滤饼
10.9甩干
10.11 重复10.8,10.9步骤2次
10.12 打开85%异丙醇洗液阀门,用0~5℃85%异丙醇洗涤滤饼
10.13 甩干
10.14甩干结束,关闭离心机
10.15 出料
清洁无异物
运转正常
阀门处于开启状态
安装完好
离心机运转正常
甩干时间:10min
甩干时间:60min
是 □ 否□
是 □ 否□
是 □ 否□
是 □ 否□
是 □ 否□
洗水总量:
85%异丙醇体积:
甩干时间: ~
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
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生产批号 生产日期 年 月 日
时间
操作步骤与要点
控制要求
实际结果
11造粒
11.1 安装摇摆颗粒机下料袋,并检查安装完好。
11.2安装12目不锈钢筛网。并检查安装完好。
11.3启动摇摆颗粒机,将离心机出料粉全部进行粗磨。
安装完好
12目筛网,安装完好
是 □ 否□
是 □ 否□
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
12干燥
12.1 检查双锥内壁是否清洁。
12.2 将粗磨完的离心机出料粉投入双锥内,盖好双锥进料口盖。
12.3 启动双锥, 给双锥抽真空,并保持双锥真空度≤-0.085MPa,30min。
清洁
真空度≤-0.085MPa
是 □ 否□
真空度:
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
对羟基苯甘氨酸甲酯记录
生产批号 生产日期 年 月 日
时间
操作步骤与要点
控制要求
实际结果
12.4 升温控制热水温度。打开呼吸器阀门并保持真空度不变。
12.5 干燥4~6h后取样检测水分。
12.6 干燥结束后,关闭热水阀门打开冷水阀门降温
12.7 关闭冷水阀门,继续抽真空转动双锥。
12.8打开呼吸器阀门是双锥内为常压
12.9 停双锥
12.10 取下出料口盖,将分子放入料袋中。
热水温度75±5℃
7℃水降温10min
双锥转动20min
热水温度:
水分:
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
13磨粉、分装
13.1 安装50目不锈钢筛网。检查并安装完好。
13.2 将双锥出料粉进行磨粉,分装;
13.3收率计算
收率=(本批重量×100/
DHPG投料量)%
50目筛网,安装完好
20kg/桶
是 □ 否□
桶数:
零头:
总重:
收率:
操作者:
复核者:
日 期: 年 月 日
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