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对羟基苯甘氨酸甲酯SOI1101

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对羟基苯甘氨酸甲酯SOI1101对羟基苯甘氨酸甲酯记录 生产批号 日期 年 月 日 时间 操作步骤与要点 控制要求 实际结果 1 准备 1.1 检查设备清洁干燥 1.2 检查甲醇计量罐和浓硫酸计量罐备料量 1.3向酯化反应罐加入甲醇 1.4启动搅拌 1.5 向酯化反应罐滴加浓硫酸,控制料液温度 1.6 加入对羟基苯甘氨酸(DHPG) 反应罐干燥,清洁无异物 甲醇量765L 浓硫酸180L 料液温度≤30℃...

对羟基苯甘氨酸甲酯SOI1101
对羟基苯甘氨酸甲酯记录 生产批号 日期 年 月 日 时间 操作步骤与要点 控制要求 实际结果 1 准备 1.1 检查设备清洁干燥 1.2 检查甲醇计量罐和浓硫酸计量罐备料量 1.3向酯化反应罐加入甲醇 1.4启动搅拌 1.5 向酯化反应罐滴加浓硫酸,控制料液温度 1.6 加入对羟基苯甘氨酸(DHPG) 反应罐干燥,清洁无异物 甲醇量765L 浓硫酸180L 料液温度≤30℃ 对羟基苯甘氨酸450kg 是 □ 否□ 甲醇量: 浓硫酸量: 料液温度: DHPG重量: 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 2 一次反应回流 2.1 打开蒸汽;打开换热器顶部排空,关闭罐顶排空,关闭蒸馏管路 2.2 将料液升温至70℃。关闭蒸汽,打开热水循环; 2.3 出现回流,计时2h 2.4 停止回流,取样检测转化率; 料液温度70~72℃ 热水温度84~87℃ 摩尔转化率≥86% 是 □ 否□ 料液温度: 热水温度: 摩尔转化率: 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 对羟基苯甘氨酸甲酯记录 生产批号 生产日期 年 月 日 时间 操作步骤与要点 控制要求 实际结果 3 一次减压蒸馏 3.1 关闭热水,关闭回流管路,打开蒸馏管路,打开罐顶排空,关闭换热器顶部排空,开启真空泵 3.2 缓慢关闭排空,控制真空度 3.3 蒸馏至10min内无液体流出,停止蒸馏,收集甲醇馏分 真空度≤-0.090Mpa 是 □ 否□ 真空度: 甲醇馏分: 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 4 二次反应回流 4.1 补加甲醇 4.2打开热水循环,打开回流管路,关闭蒸馏管路,关闭罐顶排空,打开换热器顶部排空,升温至回流 4.3出现回流,计时1h 4.4 停止回流,取样检测转化率 甲醇体积765L 摩尔转化率≥93% 甲醇体积: 热水温度: 摩尔转化率: 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 对羟基苯甘氨酸甲酯记录 生产批号 生产日期 年 月 日 时间 操作步骤与要点 控制要求 实际结果 5 二次减压蒸馏 5.1关闭热水,关闭回流管路,打开蒸馏管路,打开罐顶排空,关闭换热器顶部排空,开启真空泵 5.2 缓慢关闭排空,控制真空度 5.3 蒸馏至10min内无液体流出,停止蒸馏,收集甲醇馏分 真空度≤-0.090Mpa 是 □ 否□ 真空度: 甲醇馏分体积: 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 6 三次反应回流 6.1 补加甲醇 6.2打开热水,升温至回流 6.3出现回流,计时1h 6.4 停止回流,取样检测转化率 甲醇体积765L 摩尔转化率≥97% 甲醇体积: 热水温度: 摩尔转化率: 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 对羟基苯甘氨酸甲酯记录 生产批号 生产日期 年 月 日 时间 操作步骤与要点 控制要求 实际结果 7 三次减压蒸馏 7.1关闭反应罐排空,关闭回流管路和蒸馏管路 7.2 打开溶解罐排空,打开溶解罐进料阀 7.3 打开反应罐氮气阀加压,打开罐底阀,将料液倒入溶解罐 7.4 倒料结束,记录料液温度,打开溶解罐蒸馏管路,打开罐顶排空,开启真空泵 7.5 缓慢关闭罐顶排空,控制真空度 7.6料液温度低于60℃,打开热水,控制热水温度 7.6 蒸馏至10min内无液体流出,停止蒸馏,收集甲醇馏分 压力≤0.2Mpa 料液温度≤60℃ 真空度≤-0.090Mpa 热水温度80~82℃ 是 □ 否□ 是 □ 否□ 压力: 料液温度: 真空度: 是 □ 否□ 热水温度: 甲醇馏分: 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 对羟基苯甘氨酸甲酯记录 生产批号 生产日期 年 月 日 时间 操作步骤与要点 控制要求 实际结果 8 溶解 8.1关闭热水,打开7℃水降温 8.1 向溶解罐加入纯化水(或洗水),搅拌至溶清 8.2 溶清后,向溶解罐内加入浓氨水,调节pH 8.3 将料液倒入结晶罐 8.4 用80~100L纯化水冲洗溶解罐,一并压入结晶罐 降温至55~60℃ 纯化水体积1125L 纯化水温度0~5℃ pH=3.5~4.0 浓氨水70~100L 料液温度: 纯化水或洗水体积: 纯化水温度: 氨水体积: pH: 是 □ 否□ 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 9 结晶 9.1 向结晶罐加入纯化水(或洗水) 9.2 向结晶罐滴加10N氨水,pH至7.0左右,降低滴加速度,调节pH 至终点,控制料液温度,30min内加完 9.3将结晶液降温养晶1h 纯化水体积+上批洗水体积=1025L 洗水温度0~5℃ 氨水体积300~330L 终点pH 8.90~9.10 料液温度10~30℃ 养晶温度15~20℃ 纯化水体积: 洗水体积: 洗水温度: 氨水体积: 终点pH: 料液温度: 养晶温度: 养晶时间: ~ 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 对羟基苯甘氨酸甲酯记录 生产批号 生产日期 年 月 日 时间 操作步骤与要点 控制要求 实际结果 10过滤 10.1确认离心机内清洁无异物 10.2检查设备是否完好 10.3确认母液阀门处于开启状态 10.4确认滤布安装完好 10.5养晶完毕后,打开离心机开关; 10.6离心机运转平稳后,开始进料,控制流量 10.7进料完毕,甩干 10.8打开洗水阀门,用0~5℃纯化水540L洗涤滤饼 10.9甩干 10.11 重复10.8,10.9步骤2次 10.12 打开85%异丙醇洗液阀门,用0~5℃85%异丙醇洗涤滤饼 10.13 甩干 10.14甩干结束,关闭离心机 10.15 出料 清洁无异物 运转正常 阀门处于开启状态 安装完好 离心机运转正常 甩干时间:10min 甩干时间:60min 是 □ 否□ 是 □ 否□ 是 □ 否□ 是 □ 否□ 是 □ 否□ 洗水总量: 85%异丙醇体积: 甩干时间: ~ 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 对羟基苯甘氨酸甲酯记录 生产批号 生产日期 年 月 日 时间 操作步骤与要点 控制要求 实际结果 11造粒 11.1 安装摇摆颗粒机下料袋,并检查安装完好。 11.2安装12目不锈钢筛网。并检查安装完好。 11.3启动摇摆颗粒机,将离心机出料粉全部进行粗磨。 安装完好 12目筛网,安装完好 是 □ 否□ 是 □ 否□ 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 12干燥 12.1 检查双锥内壁是否清洁。 12.2 将粗磨完的离心机出料粉投入双锥内,盖好双锥进料口盖。 12.3 启动双锥, 给双锥抽真空,并保持双锥真空度≤-0.085MPa,30min。 清洁 真空度≤-0.085MPa 是 □ 否□ 真空度: 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 对羟基苯甘氨酸甲酯记录 生产批号 生产日期 年 月 日 时间 操作步骤与要点 控制要求 实际结果 12.4 升温控制热水温度。打开呼吸器阀门并保持真空度不变。 12.5 干燥4~6h后取样检测水分。 12.6 干燥结束后,关闭热水阀门打开冷水阀门降温 12.7 关闭冷水阀门,继续抽真空转动双锥。 12.8打开呼吸器阀门是双锥内为常压 12.9 停双锥 12.10 取下出料口盖,将分子放入料袋中。 热水温度75±5℃ 7℃水降温10min 双锥转动20min 热水温度: 水分: 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 13磨粉、分装 13.1 安装50目不锈钢筛网。检查并安装完好。 13.2 将双锥出料粉进行磨粉,分装; 13.3收率计算 收率=(本批重量×100/ DHPG投料量)% 50目筛网,安装完好 20kg/桶 是 □ 否□ 桶数: 零头: 总重: 收率: 操作者: 复核者: 日 期: 年 月 日 第 9 页 共 9 页
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分类:生产制造
上传时间:2013-07-26
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