土壤有机质含量的测定
一、目的要求
土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。
通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。
二、方法原理
在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O
用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。
三、仪器试剂
1. 仪器用具
硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。
2. 试剂配制
1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液 称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。
2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）或硫酸亚铁铵溶液 称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H2SO41.5ml，再加蒸馏水定容到1000ml备用。
3.硫酸亚铁溶液的标定 准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水，再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴，摇匀，然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为：
c=
式中：c——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）；
V——滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）；
6——6mol FeSO4与1mol K2Cr2O7完全反应的摩尔系数比值。
4.邻啡罗啉指示剂 称取化学纯硫酸亚铁0.659g和分析纯邻啡罗啉1.485g溶于100ml蒸馏水中，贮于众色滴瓶中备用。
5.石蜡 （固体）或磷酸或植物油2.5kg。
6.6mol/L硫酸溶液 在两体积水中加入一体积浓硫酸。
7.浓H2SO4 化学纯，密度1.84。
四、操作步骤
1. 准确称取通过60号筛的风干土样0.1000~0.5000g（程量多少依有机含量而定），放入干燥硬质试管中，用移液管准确加入0.1333mol/L重铬酸钾溶液5.00ml，再用量筒加入浓硫酸5ml，小心摇动。
2. 将试管插入铁丝笼内，放入预先加热至185~190℃间的油浴锅中，此时温度控制在170~180℃之间，自试管内大量出现气泡时开始计时，保持溶液沸腾5min，取出铁丝笼，代试管稍冷却后，用草纸擦拭干净使馆外部油液，放凉。
3. 经冷却后，将试管
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物洗入250ml的三角瓶中，使溶液的总体积达60~80ml ,酸度为2~3mol/L，加入邻啡罗啉指示剂3~5滴摇匀。
4. 用标准的硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由橙色（或黄绿色）经绿色、灰绿色变到棕红色即为终点。
5. 在滴定样品的同时，必须做两个空白试验。取其平均值，空白试验用石英砂或灼烧的土代替土样，其余操作相同。
五、结果计算
有机质=
式中：c——表示硫酸亚铁消耗摩尔浓度（mol/L）；
V0——空白试验消耗得硫酸亚铁溶液的体积（ml）；
V——滴定待测土样消耗的硫酸亚铁的体积（ml）；
0.003——1/4mmol碳的克数；
10172——由土壤有机碳换算成有机质的换算系数；
1.1——校正系数（用此法氧化率为90%）。
六、注意事项
1. 土壤有机质含量为7%—15%时，可称取0.1000g；2%—4%时可称取0.3000g；少于2%时的，称取0.5000g以上。
2. 消煮时计时要准确，因为对分析结果的准确有较大的影响。
3. 对含氮化物多的土壤样品，应加入0.1mol/L左右的硫酸银，以消除氯化物的干扰。
4. 测定石灰性土样时，必须徐徐加入浓硫酸，以防止由碳酸钙分解是激烈发泡而引起飞溅损失样品。
5. 在测定还原性强的水稻土时，把已磨细的样品，摊成.堡层风干十余天，使还原性物质充分氧化后，再测定。
6. 烧煮完毕后，溶液的颜色为橙黄色或黄绿色。若是以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，在滴定时，消耗硫酸亚铁量小于空白1/3时，均应弃去重做，因为没有氧化完全。
7. 土壤样品中存留植物根、茎、叶等有机物时，必须用尖头镊子挑选干净。
8. 油浴时，最好选用磷酸代替植物油，他易于洗涤，污染少，同时，也便于观察。
复习思考题
1. 测定土壤有机质时，加入K2Cr2O7和H2SO4的作用是什么？
2. 为什么在滴定时，消耗的硫酸亚铁量小于空白1/3时要弃去重做？
3. 为什么重铬酸钾溶液需要用移液管准确加入，而浓硫酸则可用量筒取呢？4. 试述滴定时溶液的变色过程，为什么会出现这样的颜色变化？
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