实验30 三草酸合铁（III）酸钾的合成和组成分析
一、实验目的
1、了解三草酸合铁（III）酸钾的合成方法。
2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
3、巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验前应思考的问
题
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1.在测定铁含量时，加入锌粉的目的是什么？过量的锌粉对测定结果是否有影响？
2. 在测定草酸根的含量时，加入的酸为什么是过量的？
三、实验原理
三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4。
(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 ＝FeC2O4 + (NH4)2SO4 + H2SO4
在过量K2C2O4 存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物
FeC2O4 + 3 K2C2O4 + 3 H2O2 ＝4 K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3 (s)
反应中同时产生的Fe(OH)3 可加入适量的H2C2O4 也将其转化为产物
2Fe(OH)3 + 3 K2C2O4 + 3 H2C2O4 ＝ 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O
利用如下的分析方法可测定该配合物各组分的含量，通过推算便可确定其化学式。
1、用重量分析法测定结晶水含量
将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况即可计算出结晶水的含量。
2、用高锰酸钾法测定草酸根含量
C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化：
5 C2O42- + 2 MnO4- + 16H+ ＝ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。
3、用高锰酸钾法测定铁含量
先用Zn粉将Fe3+还原为Fe2+ ，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2+：
由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3+的含量。
4、确定钾含量
配合物减去结晶水、C2O42-、Fe3+的含量即为K+的含量。
四、实验用品
仪器 分析天平 、烘箱
试剂 H2SO4(6mol·L-1)，H2C2O4(饱和)，K2C2O4(饱和)，H2O2(w为0.05)，C2H5OH(w为0.95和0.5)，KMnO4标准溶液(0.02mol·L-1)，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(s)，Zn粉，丙酮
五、实验内容
（一）三草酸合铁（III）酸钾的合成
将5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(s)溶于20mL水中，加入5滴6 mol·L-1 H2SO4酸化，加热使其溶解。在不断搅拌下再加入25mL饱和H2C2O4溶液，然后将其加热至沸，静置。待黄色的FeC2O4沉淀完全沉降后，倾去上层清液，再用倾析法洗涤沉淀2～3次，每次用水约15mL。
在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，在水浴上加热至40℃，用滴管缓慢地滴加12mL质量分数为0.05H2O2溶液，边加边搅拌并维持温度在40℃左右，此时溶液中有棕色的Fe(OH)3沉淀产生。加完H2O2后将溶液加热至沸，分两批共加入8mL饱和H2C2O4溶液（先加入5mL，然后慢慢滴加3mL），这时体系应该变成亮绿色透明溶液（体积控制在30mL左右）。如果体系浑浊可趁热过滤。在滤液中加入10mL质量分数为0.95的乙醇，这时溶液如果浑浊，微热使其变清。放置暗处，让其冷却结晶。抽滤，用质量分数为0.5的乙醇溶液洗涤晶体，再用少量的丙酮淋洗晶体两次，抽干，在空气中干燥。称量，计算产率。产物应避光保存。
（二）组成分析
1、结晶水含量的测定
自行设计分析
方案
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测定产物中结晶水含量。
提示：（1）产物在110℃下烘1h，结晶水才能全部失去。
（2）有关操作可参考“五水硫酸铜结晶水的测定”
2、草酸根含量的测定
自行设计分析方案测定产物中C2O42-含量。
提示：（1）用高锰酸钾滴定C2O42-时，为了加快反应速率需升温至75～85℃，但不能超过85℃，否则H2C2O4易分解。H2C2O4＝H2O + CO2+ CO
（2）滴定完成后保留滴定液，用来测定铁含量。
3、铁含量测定
自行设计分析方案测定保留液中的铁含量。
提示：（1）加入的还原剂Zn粉需过量。为了保证Zn能把Fe3+完全还原为Fe2+，反应体系需加热。Zn粉除与Fe3+反应外，也与溶液中H+反应，因此溶液必须保持足够的酸度，以免Fe3+、Fe2+等水解而析出。
（2）滴定前过量的Zn粉应过滤除去。过滤时要做到使Fe2+定量地转移到滤液中，因此过滤后要对漏斗中的Zn粉进行洗涤。洗涤液与滤液合并用来滴定。另外，洗涤不能用水而要用稀H2SO4（为什么？）
4、钾含量确定
由测得H2O，C2O42-含量，Fe3+的含量可计算出K+的含量，并由此确定配合物的化学式。
六、实验习题
1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液？
2、合成产物的最后一步，加入质量分数为0.95的乙醇，其作用是什么？能否用蒸干溶液的方法来取得产物？为什么？
3、产物为什么要经过多次洗涤？洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响？
4、K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用加热脱水法测定其结晶水含量，含结晶水的物质能否都可用这种方法进行测定？为什么？
浙公网安备 33021202002483