8-羟基喹啉重量法测定钨量
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方法
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提要
试样经酸溶解后，在EDTA存在下，调节酸度PH=7-8时，加入8-羟基喹啉沉淀钨，沉淀经洗涤后，烘干，称重后计算钨量。
2 试剂
2.1硝酸（ρ1.42g/mL）。
2.2盐酸（ρ1.19g/mL）。
2.3 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
2.4高氯酸（ρ1.67g/mL）。
2.5盐酸（1+1）。
2.6 饱和硼酸溶液。
2.7 抗坏血酸溶液（10%）。
2.8 氢氧化钠溶液（20%）。
2.9 氢氧化铵溶液（50%）。
2.10 EDTA溶液（10%）。
2.11 乙酸铵缓冲溶液（20%）。
2.12 8-羟基喹啉溶液（3％）：
称取15g8-羟基喹啉溶于30mL冰乙酸中，用水稀释至500mL，过滤后使用。
2.13 8-羟基喹啉洗液
分取2ml8-羟基喹啉溶液（2.12），用水稀释至100ml。
3 分析步骤
称取0.1000-0.2000g试样于350ml烧杯中，加20-30ml硝酸（2.1），60-80ml盐酸（2.2），低温加热溶解，滴加适量的氢氟酸（2.3），待试样完全溶解，加入5ml高氯酸（2.4），继续加热至冒高氯酸浓烟，滴加硝酸（2.1）至钨酸析出，重复2-3次，取下稍冷，加1-2ml盐酸（2.2），10-20ml饱和硼酸（2.6），10ml水，30mlEDTA溶液（2.10），加水使体积控制在200ml左右，加热煮沸1-2min，在低温下边搅拌边滴加氢氧化钠溶液（2.8），使溶液PH=7-8，继续煮沸1-2min，待溶液清澈后，加20ml乙酸铵缓冲溶液（2.11），加热煮沸，加20ml抗坏血酸溶液（2.7），煮沸0.5min，取下。在不断搅拌下慢慢加入30ml8-羟基喹啉溶液（2.12），静置10min后，用慢速滤纸过滤，用檫棒将杯壁上的沉淀完全转入滤纸中，以8-羟基喹啉洗液（2.13）洗涤沉淀7-8次。
将滤纸及沉淀放入已恒重的铂坩埚中，在低温电炉上烘干，灰化，于700℃灼烧30min，取出，置于干燥器中冷至室温，称重，并反复至恒重。
4分析结果的计算
按下式计算钨的百分含量：
式中：
m1－沉淀加坩埚的重量，g；
m2 – 坩埚的重量，g；
m－试样量，g;
0.7930-8－羟基喹啉钼换算成钨的换算因数。
5 允许差
钨量（%）
允许差
1.00-3.00
0.10
3.00-6.00
0.14
6.00-10.00
0.20
>10.00
0.28
浙公网安备 33021202002483