食品中人工合成着色剂的测定
摘要:在日常试验用HPLC测定食品品中人工合成着色剂的国家标准GB/T5009.35- 2003时，我们发现该方法测定高蛋白质油脂等固态样品的前处理方法以及梯度洗脱程序存在一定的不足，因此，对该方法的前处理以及梯度洗脱程序加以改进，使得样品前处理简便快捷，六种色素回收率均在90%以上，而且延长了色谱柱的寿命。
关键词:人工合成着色剂 HPLC 食品 前处理
Through daily test with HPLC determination food products in the artificial synthesis colors
agent of national standard GB/T5009.35-2003， we found law determination high protein oil， solid samples of processing method and gradient wash program exists must of insufficient， therefore， on the method of processing and gradient wash program be improved， makes samples processing easy shortcut， six kind of pigment recovery are in 90% above， and extended the
spectrum column of life
人工合成着色剂作为一种添加剂广泛用于食品中，GB2760-2011对其使用有明确的限量标准 ，但在市场上却时有发现这些人工合成着色剂被滥用，如染色馒头，所以对它的检测监管是相当重要的，测定这些人工合成着色剂方法有高效液相色谱法、薄层色谱法等[1] ，但无论哪一种方法都涉及样品前处理。国标法第一法是用HPLC测定合成着色剂，将食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间定性和峰面积比较进行定量[1] 。在大量的实验过程中发现，当遇到含有多量蛋白质、脂肪等固体样品，如鸭脚包，绿豆糕等，按国标法测定色素提取困难，抽滤过程极慢 ，样品回收率低，耗时长不适合批量做样。我们在原基础上加以改进，能较好地将样品中的着色剂吸附提取，从而大大地提高测定的准确度和实验效率。
1、材料与方法
1.1 仪器与试剂
岛津高效液相色谱仪(LC20A)带紫外检测器(岛津公司， 日本) ;
超声波清洗器;GWA-UN3超纯水系统。
乙腈(HPLC级) ;甲醇(分析纯);甲酸(分析纯);无水乙醇-氨水- 水(7 + 2 + 1) ;醋酸铵溶液(0.02 mol/L) ;标准工作液为国家标准物质稀释而成，实验用水为超纯水。
1.2 仪器工作条件
色谱柱为Athena C18-WP 反相色谱柱( 4.6mm ×250 mm，粒径5μm) ;流动相采用0.02 mol/L 醋酸铵A , 乙腈B;
流速1.0 ml/min; 进样量10μl; 柱温40?; 检测波长254nm。
梯度洗脱: A: 95 B:5 保持5min，5,25min A: 95?60 B:5?40， 25,26min A: 60?95 B:40?5， 26,35min A: 95 B:5。
1.3 试样处理
称取10.0 g粉碎试样，放于100 ml锥形瓶中，加50 ml无水乙醇- 氨水- 水[2]，超声波提取5min，过滤，收集滤液，再向残渣中加30ml无水乙醇- 氨水- 水超声波提取5min，过滤，收集滤液。重复操作一次。将滤液合并挥干，加水20ml，按GB/T5009.35-2003 中5.2.1 处理。
1.4 标准系列和样品的测定
将柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮兰各贮备液稀释配制成标准混合液，混合标准溶液的浓度分别为:0.0098，0.0196，0.0284， 0.04， 0.05 mg/mL。上机测定，按保留时间定性，峰面积定量，以峰面积对浓度作图，计算回归方程，外标法定量。
2、结果与讨论
2.1 无水乙醇- 氨水- 水的加入
测定糕点，酱腌菜参照GB/T5009.35-2003的聚酰胺粉吸附法测定时，样品的无法抽滤，有时以致实验无法进行下去。测定鸭脚包等肉制品时，样品中含有蛋白质、脂肪，蛋白质与聚酰胺粉竞争吸附，造成回收率偏低。本法先加无水乙醇- 氨水- 水，人工合成着色剂在无水乙醇- 氨水- 水体系中，成功解决了样品无法抽滤以及回收率偏低问题，而且加快了样品的处理速度。
2.2 流动相的选择
本方法改进了GB/T5009.35-2003的梯度洗脱程序，解决了由于流动相缓冲液成分含量过高以致再大量进样后的柱压过高的问题，延长了柱子的寿命，使用该流动相回归方程线性良好，各种参数的分离度均达到要求。
2.3加标回收试验
加入高(0.04 mg/L) 、低(0.0098 mg/L)含量标准，加入桃酥样品中，按本法测定，计算回收率在90% ,95% 之间，符合方法学要求。
3、小结
采用本方法对实际糕点样品进行测定，前处理效率高，方法稳定，回收率良好，适用于批量完成食品中人工合成色素测定。
参考文献:
[ 1 ] GB /T5009. 35 , 2003.食品卫生检验方法理化部分(一)
[ 2 ] 欧阳燕玲，陈玲，谢维平. 肉制品中人工合成着色剂测定前处理方法的研究 [J ] .中国卫生检验杂志 ， 2006 ， 10 (16) : 1269.
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