木质素纤维素测定方法木质素纤维素测定方法
木质素测定方法(熊素敏等浓硫酸法)
反应原理
木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水,反应方程式如下:C6H10O5+ 4K2Cr2O7+
16H2SO4=4Cr2(SO4)3+ 4K2SO4+ 6CO2+ 21H2O过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI溶液为指示剂。其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡一起沉淀。
0.05g干样(过40目筛)
10ml??离心15min
沉淀
5ml??离心15min
沉淀
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木质素纤维素测定方法
木质素测定方法(熊素敏等浓硫酸法)
反应原理
木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水,反应方程式如下:C6H10O5+ 4K2Cr2O7+
16H2SO4=4Cr2(SO4)3+ 4K2SO4+ 6CO2+ 21H2O过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI溶液为指示剂。其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡一起沉淀。
0.05g干样(过40目筛)
10ml??离心15min
沉淀
5ml??离心15min
沉淀
3-4ml乙醇和乙醚混合液(1:1)?浸泡3min(浸洗3次)
沉淀
?沸水浴蒸干
3ml质量分数72%硫酸玻棒搅匀
?室温静置16h
+10ml蒸馏水
?沸水浴5min
冷却
?5ml蒸馏水和0.5ml?，摇匀离心
沉淀
?蒸馏水冲洗2次后加入10ml?和?
沸水浴15min，不断搅拌
?
冷却
?所有物质转入烧杯中作滴定
15-20ml蒸馏水洗涤残余部分
?5ml?和1ml?
硫代硫酸钠滴定
对照:滴定加入了5ml质量分数25%硫酸和0.05mol/L的重铬酸钾溶液作为空白样
木质素含量按下式计算: X=K(a-b) /(n×48)
式中,“48”为1molC11H12O4相当于硫代硫酸钠的当量数;K为硫代硫酸钠浓度,mol/L;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml;b为滴定溶液所耗硫代硫酸钠体积,ml;n为干样质量, g。
? 质量分数1%醋酸:
? 质量分数10%氯化钡:
? 质量分数25%的硫酸:
? 0.05mol/L重铬酸钾溶液:14.7g重铬酸钾定容至1000ml
? 质量分数30% KI溶液
? 质量分数0.5%淀粉液
用0.05mol/L重铬酸钾和0.2mol/L硫代硫酸钠滴定
纤维素测定(72%浓硫酸水解法)
0.05g干样(过百目筛)
?
5 ml醋酸和硝酸混合液,盖上球形玻盖
?置沸水浴中加热25 min,并不断搅拌
冷却离心15min
?
沉淀
?蒸馏水冲洗3次
沉淀
?10ml?和10ml?摇匀
沸水浴中10min
?倒入三角瓶
适量蒸馏水冲洗试管3次，一并倒入三角瓶
?冷却
5 ml质量分数20% KI溶液和1ml质量分数0.5%的淀粉溶液(上清液)
?
0.2mol/L硫代硫酸钠滴定
对照:滴定入加入了5ml质量分数25%硫酸的0.1 mol/L的重铬酸钾溶
液作为空白样。
纤维素含量按下式计算: X=K(a-b) /(n×24)
式中:“24”为1 molC6H10O5相当于硫代硫酸钠的当量数;K为硫代硫酸钠浓度,mol/L;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml;b为溶液所耗硫代硫酸钠体积,ml;n为干样质量, g。
?质量分数25%的硫酸
?0.05mol/L的重铬酸钾溶液
该公式适用于0.1mol/L的重铬酸钾和0.1mol/L硫代硫酸钠，根据需要可调节浓度 硫代硫酸钠变化时只需变动K值就行，而当重铬酸钾浓度下降2倍则公式数值相应乘2 变为X=K(a-b)*2 /(n×24)
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