醋酸铜为显色剂测定药方中水杨酸含量

醋酸铜为显色剂测定药方中水杨酸含量 醋酸铜为显色剂测定 药方中水杨酸含量 SPECTRO PHO TOM ETR IC D ETERM INA T IO N O F SAL ICYL IC AC ID IN PHA RM ACEUT ICAL FO RM UL A T IO NS US ING () ?CO PPER ACETA TE A S A COLO UR D EVELO PER 何代平 吕利刚 蔡铎昌 H e D a ip in g L u L igan g C a i D uo ch an g ( )四川师范学院化学系, 南充 637002 (). , ’, 637002D ep to f C h em ist ryS ich uan T each e r sCo llegeN ancho ng 摘 要在 为5. 8, 6. 2时, 水杨酸和醋酸铜能形成一种稳定的黄绿色络合物, 开发了一种简单 pH 快速的纯水杨酸或药剂中水杨酸含量的分光光度测定法. 这种黄绿色物质在波长399 处有最大吸收, nm - 1- 1 - 1 摩尔吸光系数为20 rr, 水杨酸浓度在0. 2, 0. 4 . 范围内遵守比耳定律, 并能稳定30 , 该 Lm o lcm gL h 测定方法的准确度是2. 5% , 苯甲酸和硼酸对正常操作有干扰, 可以用乙醚萃取的方法消除硼酸的干扰. 关键词 水杨酸, 醋酸铜, 光度法. 中图分类号O 653 A BSTRACT A sim p le and rap id sp ec t rop ho tom e t r ic m e tho d fo r th e de te rm ina t io n o f sa licy lic ac id a lo ne o r in p h a rm aceu t ica l p rep a ra t io n s h a s been deve lop ed ba sed o n th e fac t th a t th e com p lexa t io n o f sa li2 ) ( 5. 8, 6. 2. ?cy lic ac id w ith copp e r ace ta te can fo rm a stab le ye llow ish com p lex a t pH T h e ye llow ish g reen - 1 - 139920 . . ’sp ec ie s h a s a m ax im um ab so rp t io n a t nm w ith a m o la r ab so rp t iv ity o f Lm o lcm B ee rs law is - 10. 2, 0. 4r30. o beyed w h en th e sa licy lic ac id range s gL and th e com p lex is stab le fo r hT h e p rec isio n o f th e 2. 5%. m e tho d is B enzo ic ac id and bo r ic ac id m ay in te rfe re in th e no rm a l p ro cedu re bu t th e in te rfe rence .f rom th e bo r ic ac id can be rem o ved by ex t rac t io n w ith d ie th y l e th e r ) ( , ., ?KEY W O RD S sa licy lic ac idcopp e r ace ta tesp e t rop ho tom e t ry 水 杨酸是一种重要的化合物, 并在许多药剂中作抑制细菌感染被广泛使用. 在为 pH 1- 3 2. 45的条件下, 水杨酸和硝酸铁形成一种紫色络合物. 最近报道用分光光度法对水杨酸 珂珞酊 中的水杨酸进行测定, 水杨酸分光光度法测定的适宜条件为波长525 , 为B P nm pH 4- 5 2. 45. 作者用醋酸铜作显色剂, 测定鸡眼膏中水杨酸含量. 该方法也用于分光光度法测纯水杨酸和各种药方中水杨酸的含量, 在 为5. 8, 6. 2这样宽范围内, 这种色谱的稳定性 pH 明显优于以前的方法. 1 实验 1. 1 仪器与试剂 75 3 0 紫外可见分光光度计, 数字酸度计, 水杨 酸 标 准 溶 液 0.0 1, 醋 酸 铜 标 准 溶 M 0. 01 , 2缓冲溶液系列.M HA cN aA c 1. 2 操 作 1. 2. 1 配制0. 01 水杨酸标准溶液M 在电光分析天平上称取0.1386 水杨酸, 用稀氢氧化钠溶液将其溶解, 用稀盐酸 g (为6左右 否则由于溶液呈强碱性, 而 2缓冲体系在 以上, 缓冲能 5. 74pH HA cN aA c pH ) 经很弱, 达不到控制溶液酸度的目的, 然后在0. 1 容量瓶中定容, 即得0. 01 的水 L M 标准溶液. 1. 2. 2 作工作曲线 吸取不同体积的0. 01 的水杨酸标液于0. 025 容量瓶中, 加入足量缓冲溶液,M L () 入醋酸铜显色剂, 定容, 在室温、波长399 和 为6的条件下, 测其吸光度值 图1.nm pH 1. 2. 3 药方中水杨酸含量的测定 ( ) 取分析样 鸡眼膏4片, 0. 2 片, 含水杨酸70% 于烧杯中, 加少量去离子水, 用玻 ƒg 其捣烂, 逐滴加1 氢氧化钠溶液将其溶解, 每次加入0. 02 乙醚一起振荡, 分液, 重M L 次, 然后在乙醚萃取液中加入同样氢氧化钠溶液0.005 L 洗涤, 将水相萃取液和洗涤 并, 用稀盐酸调节 为6, 定容0. 1 , 取0. 001 这种溶液于0.025 L 容量瓶中, 加入pH L L 缓冲液和一定量醋酸铜标液, 在室温, 波长399 下测其吸光度值, 即可测出水杨酸含量 nm 2 问题与讨论 2. 1 尽管水杨酸与醋酸铜形成的络合液在波长730 处有强吸收, 但是醋酸铜溶液 nm 波长下也有强吸收, 因此, 不能选择最大吸收波长730 , 适宜最大吸收波长399 .nm nm 2. 2 水杨酸与醋酸铜显色机理浅析 水杨酸分子中 2羟基氢与羰基氧形成氢键, 关环, 使羰碳上的羟基裸露, 同时, 羰 Α 连于羰炭上的羟基氧的吸电子效应减弱, 从而增强羟基氧上的孤电子对与二价铜离子 合, 使其溶液呈黄绿色. 2. 3 各种影响因素的研究 2. 3. 1 选择波长 吸取0. 005 , 0. 01 水杨酸标准溶液于0. 025 容量瓶中, 加入足量缓冲溶液和 L M L 量醋酸铜标准溶液, 定容, 以去离子水为参比, 在室温, 为6条件下对波长扫描, 络合pH 399 和730 处有较强吸收, 在同样条件下, 以不含水杨酸的试液对波长扫描, 在 nm nm () 处也有强吸收 图2结果表明, 适宜的最大吸收波长为399 . nm nm 2. 3. 2 的影响 pH 分别吸取0. 005 , 0. 01 水杨酸标液于各个0. 025 容量瓶中, 加入足量 值 L M L pH ( ) 的缓冲系列和一定量醋酸铜标液, 定容, 在室温, 波长399 测其吸光度值 图3结果表 nm 适宜的 范围5. 8, 6. 2. pH 2. 3. 3 显色剂用量影响 吸取不同体积的醋酸铜标液于各个0. 025 容量瓶中, 加入足量缓冲溶液, 再加入一定 L ( ) 量的水杨酸标准溶液, 定容, 在室温、波长399 和 为6条件下测吸光度值 图4结果表 nm pH 明: 在该条件下显色剂用量: 水杨酸? 醋酸铜= 1? 1. 5为宜. 2. 3. 4 温度影响 吸取0. 005 , 0. 01 水杨酸标准溶液, 加入足量缓冲液, 再加入一定量醋酸标液, 定容L M ( ) 0. 025 , 在波长399 , 为6, 不同温度下测其吸光度 图5结果表明: 测定温度应低于 L nm pH 80?. 2. 3. 5 时间影响 吸取0. 005 , 0. 01 水杨酸, 加入足量缓冲溶液, 再加入一定量醋酸铜标液, 定容, 在 L M () 波长399 , 为6, 不同时间下测其吸光度值 图6, 结果表明: 络合物稳定时间30 .nm pH h 2. 3. 6 干扰物影响 吸取0.0 0 5, 0. 0 1水 杨 酸 , 加 入 足 量 缓 冲 溶 液 , 再 加 入 一 定 量 醋 酸 铜 标 液 , 定 容 L M 0. 025 , 取0. 01 络合液, 分别加入不同体积的0. 1 的苯甲酸, 硼酸和氯化汞, 在室温, L L M ( ) 在波长399 , 为6条件下, 测其吸光值 图7, 结果表明: 氯化汞不影响黄绿色物质, 苯 nm pH 甲酸和硼酸干扰色度. 3 结论 在 为5. 8, 6. 2、波长399 和温度低于80?条件下, 该方法应用于药方鸡眼膏、硫 pH nm (磺软膏和洗液中水杨酸含量的测定是成功的, 这种方法和已知的方法 用硝酸铁作显色剂的 ) () 分光光度测定法比较 见附表, 其效果是显而易见的. 附表 两种方法测定结果比较 - 3- 5 () (() % ) 相对偏差 样实测水杨酸浓度 ×10M 偏差 ×10 ()品 水杨酸浓度 M 号 新方法已知方法新方法已知方法新方法已知方法 1 0. 002 1. 94 1. 98 6 2 3. 0 1. 0 2 0. 002 1. 94 1. 95 6 5 3. 0 2. 5 3 0. 002 1. 95 1. 97 5 3 2. 5 1. 5 4 0. 002 1. 93 1. 98 7 2 3. 5 1. 0 5 0. 002 1. 96 1. 96 4 4 2. 0 2. 0 参 考 文 献 1 Ko ltho ff, I. M . , P h a rm. W eek b l, 1921; 58: 699. 2 , . . , 1928; 53: 19.N icho llsJPA na ly st 3 Sande ll, E. B. "Co lo r im e t r ic D e te rm ina t io n o f T race s o f M e ta ls" , T h ird E d it io n , In te r sc ience, N ew Y 1958; 917 "1980", , 1980; 543. 4 B r it ish P h a rm acopo e ia HM S ta t io ne ry o ff iceL o ndo n , , , 1983, 11: 9.Sah aU IR C S M ed Sc i 5