超声波提取竹叶挥发油优化工艺研究

CEREALS AND OILS PROCESSINGCEREALS AND OILS PROCESSINGCEREALS AND OILS PROCESSINGCEREALS AND OILS PROCESSINGCEREALS AND OILS PROCESSINGCEREALS AND OILS PROCESSING 2009 年第 8 期 CEREALS AND OILS PROCESSINGCEREALS AND OILS PROCESSINGCEREALS AND OILS PROCESSINGCEREALS AND OILS PROCESSINGCEREALS AND OILS PROCESSINGCEREALS AND OILS PROCESSINGCEREALS AND OILS PROCESSING 技术·油脂工程 ＞＞＞ 粮油加工 超声波提取竹叶挥发油优化工艺研究 金 锋 （江苏食品职业技术学院食品工程系） 【摘要】 采用超声波提取法对青竹叶中的挥发油提取条件进行了研究， 通过正交试验得出， 超声波提取提取法的最佳条件为乙醇浓度为 95％， 料液比为 1 ∶ 20， 超声波功率为 250W， 超声 时间为 30min。 【关键词】 竹叶； 挥发油； 超声波提取 中图分类号： TS 224．4 文献标识码： A 文章编号： 1673-7199(2009)08-0054-02 竹子主要产于我国南方大部分省区， 竹叶因为有 特殊清香味， 所以人们用以提纯香料、 加工膳食， 同 时竹叶又是一种良好的天然药材， 能清热除烦， 生津 利尿。 竹叶挥发油是一种良好的天然香料， 其香气具 有典型的绿叶特征， 接近瓜、 果、 茶的香型， 并且具 有很高的药用价值， 在香料、 医药、 食品等方面有较 大用途。 本文对竹叶中挥发油的超声波提取工艺条件进行 了研究， 为批量生产的工艺条件提供试验依据。 1 材料与方法 1．1 材料 青竹叶， 采于江苏省淮安市。 1．2 试剂与仪器 乙醇等试剂均为国产分析纯试剂。 KQ－250DB型数 显超声波清洗器， 昆山超声仪器有限公司； SHB－Ⅲ循 环水式多用真空泵， 郑州长城科工贸有限公司； 高速 中药粉碎机， 浙江大德中药机械有限公司。 1．3 竹叶挥发油的提取 （1） 取新鲜竹叶， 用水洗净， 吹干， 入粉碎机， 粉碎备用。 （2） 提取竹叶粉 10g， 加入一定浓度和体积的乙 醇， 以一定料液比浸泡 2h 然后在超声波清洗器中以一 定的功率范围震荡 5～30min， 过滤得乙醇提取液。 （3） 浓缩提取液减压蒸馏 。 浓缩成含固体物占 30％的浓缩液， 并回收有机溶剂。 （4） 将减压蒸馏后的馏份干燥， 得到竹叶挥发油 成品。 1．4 挥发油测定方法 （蒸馏法） 称取 100g 竹叶粉置于烧瓶中， 加去离子水 500mL 以及沸石数粒。 自冷凝管上端加水， 使充满挥发油测 定器的刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止。 用电热套加 热烧瓶并保持微沸分别为 5h、 8h、 10h。 停止加热， 放 置片刻。 开启测定器下端的活塞， 将水缓缓放出， 至 油层上端接近刻度零线为止。 放置 1h 以上， 再开启活 塞使油层下降至油层上端恰与刻度零线平齐， 读取挥 发油量。 2 竹叶挥发油提取条件的选择与结果分析 2．1 乙醇浓度对提取效果的影响 分别用 55％、 65％、 75％ 、 85％、 95％ 乙醇溶液 50mL浸泡竹叶粉 2h 后超声波萃取 30min， 测定竹叶挥 发油含量， 结果见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1。 由表 1 可知： 随着乙醇浓度的增加， 挥发油的提 取率也逐渐增加。 当乙醇浓度达到 85％时， 挥发油类 化合物溶解度最大， 提取量最高； 乙醇浓度再增加， 表 1 乙醇浓度对竹叶挥发油提取的影响 乙醇浓度 （％） 55 65 75 85 95 挥发油含量 （mg ／ g） 7．33 8．95 9．8 10．91 10．83 54 CEREALS AND OILS PROCESSING ＜＜＜ 油脂工程·技术 2009 年第 8 期 粮油加工 挥发油化合物溶解度减少； 可能是由于一些醇溶性杂 质、 色素等成分溶出量增加， 导致竹叶挥发油提取量 下降。 2．2 料液比对挥发油浸出率的影响 用 85％ 的乙醇 ， 料液比分别 1 ∶5、 1 ∶10、 1 ∶15、 1∶20、 1∶25浸泡竹叶粉 2h后超声波萃取 30min， 测定挥 发油含量， 结果见表 2。 由表 2 可知： 料液比在 1∶25 时提取率最高， 但由 于溶剂用量的提高对于提取率影响并不是很大， 而且 不利于后期溶剂蒸发， 因此选择料液比在 1∶20较为合理。 2．3 功率对挥发油提取率的影响 料液比在 1∶20时， 用 85％的乙醇浸泡竹叶粉 2h后 在分别用 125、 150、 175、 200、 225、 250W 功率下超 声萃取 30min， 测定竹叶挥发油提取量， 结果见表 3。 由表 3 可知： 在此范围内超声波功率波动时， 提 取率上升， 最佳提取功率为 250W， 实际提取过程中为 了兼顾节能， 也可以使用相对低一些的功率。 2．4 超声波处理时间对挥发油提取率的影响。 在料液比 1∶20， 浸泡 2h， 85％乙醇， 提取功率为 225W条件下选择时间分别为 5、 10、 15、 20、 25、 30min 进行超声波萃取， 测定竹叶挥发油含量， 结果见表 4。 由表 4 可知： 随着超声波提取时间的加长， 提取 率的增幅不断减少， 这可能是由于提取率正在接近最 高值， 并且由于在提取过程中杂质的不断增加， 影响 了挥发油提取量的继续升高。 2．5 提取工艺的正交试验 在上述单因素试验的基础上， 选定 4 因素 3 水平 作正交试验， 试验结果见表 5。 通过正交试验和数据处理， 得出最佳提取条件。 影响竹叶挥发油提取率的因素主次顺序为 A＞B＞C＞D， 从竹叶挥发油提取含量来看， 提取条件 A3B3C3D3最好， 即乙醇浓度为 95％， 料液比为 1∶20， 超声波功率为 250W， 超声时间为 30min。 按试验得到的最佳工艺条 件提取 3批竹叶， 提取物中竹叶挥发油为 11．23mg ／ g。 3 结论 通过超声波提取竹叶挥发油优化工艺的研究， 得 出了其初步最佳工艺 ： 乙醇浓度为 95％， 料液比为 1∶20， 超声波功率为 250W， 超声时间为 30min。 参 考 文 献 ［1］ 江苏新医学院编． 中药大辞典（上册） ［S］ ． 上海： 上海科学技术 出版社， 1990． ［2］ 中华人民共和国药典一部 ［S］ ． 北京： 化学工业出版社， 2000． ［3］ 米瑞鸿． 合成食用香料手册 ［S］ ． 北京： 轻工业出版社， 1989． [4] 黄文，王益．竹叶的化学成份及应用进展［J］．中国林副特产， 2002（8）： 65～66． ［5］ 张新申， 刘福华， 孙西征， 等． 竹叶中有效成分的分离研究 ［J］ ． 四川大学学报： 工程科学版， 2002， 34 （6）： 116～118． ［6］ 李洪玉， 孙静芸 ． 竹叶化学成分研究 ［J］ ．中药材 ， 2003， 26 （8）： 562～563． ［7］ 许刚， 张虹， 董建红． 竹叶提取物清除 O2－和－OH 自由基的研究 ［J］ ．营养学报， 2001， 23 （1）： 79～81． 收稿日期： 2009－03－16 作者简介： 金锋 （1978—）， 男， 硕士， 讲师， 辽宁辽阳人， 研究方 向食品分析、 食品制造与保藏。 通信地址： （223003） 江苏省淮安市高教园区枚乘路 3 号 表 5 L9 （43） 提取工艺条件正交试验结果 表 2 料液比对竹叶挥发油提取的影响 料液比 （m ／ V） 1∶5 1∶10 1∶15 1∶20 1∶25 挥发油含量 （mg ／ g） 10．91 10．93 10．99 11．06 11．13 表 3 超声波功率对竹叶挥发油提取的影响 超声波功率 （W） 125 150 175 200 225 250 挥发油含量（mg ／ g） 10．51 10．73 10．96 11．06 11．11 11．16 表 4 提取时间对竹叶挥发油提取的影响 超声波处理时间（min） 5 10 15 20 25 30 挥发油含量（mg ／ g） 10．56 10．73 10．94 11．05 11．09 11．11 试验号 乙醇浓度 A（％） 料液比 B（m ／ V） 超声波功 率 C（W） 超声波处理 时间 D（min） 挥发油含 量（mg ／ g） 1 1 （75） 1 （10） 1 （200） 1 （20） 9．62 2 1 2 （15） 2 （225） 2 （25） 10．39 3 1 3 （20） 3 （250） 3 （30） 11．15 4 2 （85） 1 2 3 10．94 5 2 2 3 1 11．01 6 2 3 1 2 11．03 7 3 （95） 1 3 2 11．11 8 3 2 1 3 11．14 9 3 3 2 1 11．13 k1 10．387 10．557 10．597 10．587 k2 10．993 10．847 10．82 10．843 k3 11．127 11．103 11．09 11．077 R 0．74 0．546 0．493 0．49 55