碘滴定液(0.05mol/L)配制与标定的
标准
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操作规程
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一、目 的:建立碘滴定液(0.05mol/L)配制与标定的标准操作规程
二、依据:《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围:适用于本公司碘滴定液(0.05mol/L)的配制、标定与复标工作。
四、职 责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序:
1、试剂:
⑴ 碘 ⑵ 碘化钾 ⑶ 基准三氧化二砷 ⑷ 碳酸氢钠 ⑸水 ⑹盐酸 ⑺ 淀粉指示液 ⑻ 甲基橙指示液 ⑼ 氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽ 硫酸滴定液(0.5moL/L)
2、仪器和用具
⑴天平 ⑵ 称量瓶 ⑶ 50mL酸式滴定管 ⑷量筒(50mL 20mL 10mL) ⑸ 吸量管 ⑹ 滴定架 ⑺ 垂熔玻璃滤器
3、分子式和分子量:
I2 253.81
4、配制浓度所需溶质量及体积:
12.69g→1000ml
取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理
As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→ H2AsO3+3NaCl
H2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2
Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO2
6、标定
取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5moL/L)适量使黄色变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL的碘滴定液(0.05mol/L)相当与4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度。即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可用碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成 。
7、计算公式
碘滴定液浓度=
8、注意事项:
8.1 提要 碘在水中的溶解度很小(0.02g/100ml),但有大量KI存在时,I2与KI形成可溶性的KI3铬离子。这样既增大了I2的溶解度,又降低了I2的挥发性。另外配制时加少许盐酸,是因为在配制Na2S2O3时加入了少量Na2CO3,为使将来滴定时反应不致在碱性环境中进行而加入盐酸。另一个原因也为了使碘化钾中可能存在的少量的KIO3和KI作用成为I2以免KIO3影响测定,As2O3不易溶于水。通常先用NaOH把它溶解,以得到Na3AsO3,然后再用H2SO4中和过量的NaOH。As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H20
8.2 贮藏 置玻璃塞的棕色的玻瓶中,密闭,在凉处保存。
8.3 说明
8.3.1 I2在水中的溶解度很小,在室温条件下100mL水中仅能溶解0.02g的I2,当有大量KI存在时,I2与KI作用生成可溶性的KI3。KI+I2→KI3这样既增大了I2的溶解度,又降低了I2的挥发性,而碘的氧化性质并未改变。
8.3.2 为防止有少量未溶解的碘,存在于碘液中,配好的碘液必要时可用3~4号垂熔玻璃漏斗滤过。
8.3.3 加盐酸的目的是由于Na2S2O3中加了少量Na2CO3,为保证将来与Na2S2O3的滴定不在碱性溶液中进行,故在碘液中加入少量的盐酸。