电感耦合等离子体发射光谱法在化学分析中的应用&ICP发射光谱仪特点

ICP发射光谱仪特点 ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点: 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP 光谱法最主要的优点之一。 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。 ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面: 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。 ICP发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。 ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80年代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。 ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即: 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射; 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱; 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 优点: 1. 多元素同时检出能力。 可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征 谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。 2. 分析速度快。 试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。 3. 选择性好。 由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举。 4. 检出限低。 一般可达0.1~1ug·g-1,绝对值可达10-8~10-9g。用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至数量级。 5. 用ICP光源时,准确度高, 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已广泛应用于各个领域之中。 6. 样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。 缺点: 1. 在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。 2. 含量(浓度)较大时,准确度较差。 3. 只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。 4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。 电感耦合等离子体发射光谱法在化学分析中的应用 摘要:介绍了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的原理和检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点。运用ICP-AES法在电力生产过程中所涉及的废气、大气尘埃、焊尘、粉煤灰、燃煤、结垢物、合金材料、锅炉用水、各种排放水等进行成分分析,指导生产运行。 关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;化学分析;结垢物;粉煤灰 Abstract: The principle of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) method is introduced, which has the features of low detecting limit, high accuracy, broad linearity scope and can detect more than one element at the sam e time. In the power generation process, the ICP-AES method, for production super vision, can be used to analyze the contents of waste water, atmospheric dusts, wel ding dusts, coal powder ash, fuel coal, scales, alloys, boiler water, and all kinds of discharged water, to direct production. Keywords: ICP-AES method; chemical analysis; deposition; coal powder ash ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法,由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点,因此,与其它分析技术如原子吸收光谱、X -射线荧光光谱等方法相比,显示了较强的竞争力。在国外,ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法,并已广泛应用于各行业,进行多种样品、70多种元素的测定,目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。 1等离子体原子发射光谱仪的性能特点 1.1分析精度高 电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素,而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L,分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定,尤其对低含量元素要求精度高的项目,使用ICP-AES法非常方便。 1.2样品范围广 电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析,但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性,气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好,因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法(即液态进样)。从实践来看,溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中,运用一定的专业知识和经验,采取各种化学预处理手段,通常都能将不同状态的样品转化为液体状态,采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定,并且可在不改变分析条件的情况下,同时进行多元素的测定,或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。 1.3动态线性范围宽 一般的精密分析仪器都有它的线性范围(一般在103以下),以明确该类仪器准确测定的浓度区间(不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别),如果待测元素的浓度过高或过低,就必须进行化学处理,如稀释或浓缩富集,使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此,当常量元素和微量元素需要同时测定时,就增加了分析的难度,加大了工作量,而测定结果往往还不理想。电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106,也就是说,在一次测定中,既可测百分含量级的元素浓度,也可同时测10-9级浓度的元素,这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作,既提高了反应速度,又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例,固态的粉煤灰经过适当的预处理(根据待测元素种类确定预处理方法)转化成液态,一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素,也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素,方便准确。 1.4多种元素同时测定 多种元素同时测定是ICP-AES法最显著的特点。众所周知,每一种物质无论是以何种物理状态存在,其化学成分往往是很复杂的,既有必须存在的高浓度的主量元素,也存在不需要的杂质元素;有金属元素,也有非金属元素。用化学分析、原子吸收光谱法等只能单个元素逐一测定,而ICP-AES法可在适当的条件下同时测定,不但可测金属元素,而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成,这也是原子吸收光谱仪达不到的。 1.5定性及半定量分析 对于未知的样品,等离子体原子发射光谱仪可利用丰富的标准谱线库进行元素的谱线比对, 形成样品中所有谱线的“指纹照片”,计算机通过自动检索,快速得到定性分析结果,再进一步可得到半定量的分析结果。这一优势对于事故的快速初步的判断、某种处理过程中的中间产物的分析、不需要非常准确的结果等情形非常快速和实用。 2ICP-AES法在电力生产中的应用 由于ICP-AES法检出限低、测试范围广、动态线性范围宽等优点,而广泛应用于含量范围宽、精度要求高的技术领域,如食品、卫生、医药、化妆品、土壤、钢铁等精密分析及基础研究中。电力行业的应用,为准确了解设备状况,保证安全生产,为设计、生产提供了良好的技术支持手段。 电力生产过程中所涉及的废气、大气尘埃、焊尘等气态样品,粉煤灰、燃煤、结垢物、合金材料等固态样品,以及润滑油及绝缘油等均可采用不同的预处理方法,如吸收液法、高温熔融法、高温高压法、酸化法、微波消解法等转化成液体状态进行成分分析,而本身为液态的样品如锅炉用水、各种排放水等,要根据所测元素的存在形式和样品的物化性质来决定是否可以直接进样分析,还是需要进行处理后再分析。总之,ICP-AES法适用于电力生产中所涉及到的各个系统及各种介质分析。 2.1锅炉部分 ICP-AES法通过对燃煤、灰渣等物质中所含钾、钠、硫、氯等与锅炉结焦现象密切相关的元素进行准确的定量和跟踪,可对锅炉燃烧过程中形成的结焦物的成分及原因进行分析;可对锅炉系统运行中水冷壁、过热器等部位形成的沉积物进行快速分析;对锅炉爆管形成的原因及爆管处金属材料中合金元素含量的变化分析;燃煤化学全成分的快速分析;锅炉给水、补水及排水的成分分析;完成水汽品质的评定等诸多项目,以确保锅炉运行安全正常。 2.2汽轮机部分 ICP-AES法可对高压缸、中压缸、低压缸、汽轮机多级叶片等不同部位形成的沉积物进行快速分析;对汽轮机系统所使用的润滑油中微量磨损金属进行检测,保证部件的正常运转和预防事故的发生;对系统中用排水的水质进行评定等工作,使汽轮机系统能高效运转。 2.3化学设备及系统 ICP-AES法可进行化学所有设备和系统的进水和排水中常量及微量元素检测;进行系统结 垢及腐蚀的成分分析;循环水的结垢元素判定;化学处理添加剂中元素成分分析;系统水汽 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 中微量元素的检测;水处理膜前后处理元素的浓度比较及膜前沉积物的成分分析等,使电厂用水系统高质量运行。 2.4环保部分 通过ICP-AES法对飞灰成分的准确分析来为除尘器设计、改造提供必需的技术参数;对粉煤灰主量及微量元素的分析,不但可以掌握粉煤灰的污染元素,还可为综合利用提供技术指标;对脱硫系统中脱硫剂、中间物、脱硫产物中的元素及脱硫效率的分析,指导系统进行及时调整;进行粉煤灰对灰场土壤和地下水的影响分析;进行灰场种植物中重金属元素的检测;灰管结垢物的成分分析;电厂排水中重金属元素的测定;密闭空间中电焊烟尘中有害元素检测等,为企业进行环境保护、造福社会而创造条件。 2.5其它 ICP-AES法还可进行金属材料中常量及微量合金元素的检测等多种多样的化学分析工作。3结束语 总之,ICP-AES法的应用,使电力系统的化学分析工作从速度、精度到范围等多方面得到大幅度的提升,从而保证电力生产的安全、稳定运行。