海带提碘实验中溶剂CCl4回收创新设计
文章编号:1005-6629(2010)07-0020-02 中图分类号:G633.8 文献标识码:C
四氯化碳是高中化学实验中常用的有机溶剂。使用苏教版《实验化学(选修)》教材,在安排学生课题“海带中的碘元素的分离及检验”实验时,我们发现其用量较大,若直接倒掉不仅是浪费,还会对环境造成污染,因此,探讨如何将溶有碘的四氯化碳溶液提纯回收利用是具有现实意义的。常见的碘回收
方法
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主要有如下三个:
方法1:蒸馏法。根据CCl4的沸点(76.8 ?)与单质碘(184.4 ?)[1]间较大的温差,选用水浴加热的方式蒸馏回收CCl4 。此方法虽不需耗用其他药品,但实验操作烦琐、费时,蒸馏出的CCl4极易挥发污染环境,且常带有一定程度的粉红色(因I2易升华而使分离效果不理想)。
方法2:化学法。根据NaOH、Na2S2O3、Na2SO3、TiCl3等溶液[2,3]能与I2反应的性质,对含碘CCl4溶液用相应溶液水洗后,静置分液,再将所得CCl4用CaCl2干燥,即可实现循环使用。此方法溶剂回收率高、速度快,但实验步骤过多且要消耗大量其他化学试剂,导致回收成本较高。
方法3:吸附法。利用具有较大比
表
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面积的活性炭、竹炭
1
纤维、活性氧化铝或分子筛沸石等吸附剂对I2的吸附作用,实现CCl4的回收再利用。高中实验室一般选用常见的活性炭作吸附剂,实验现象明显、成本低廉。具体操作为:向盛有I2的CCl4溶液的烧杯中,加入一定量的活性炭,静放10~20 min至烧杯中溶液的紫色消失,过滤即得CCl4。
笔者以方法3用活性炭回收海带提碘实验中溶剂CCl4时发现,该方法存在以下的弊端:?过滤操作时CCl4敞口放置时间过长,导致I2的挥发严重;?粉末状的活性炭颗粒与CCl4的过滤分离较困难,若换用块状活性炭又会影响吸附效果。因此,笔者对活性炭吸附回收CCl4的实验方法进行了适当的改进,以期与同行共飨。
2 设计与改进
2.1药品仪器
含碘CCl4溶液、粉末状活性炭、石英棉(或纱布)、分液漏斗、碱式滴定管、蒸馏烧瓶、止水夹(2个)、三通管、可乐瓶(体积1 L左右,以形变后越容易弹性恢复的为佳)、软管。
2.2装置制作
取一支25 mL的碱式滴定管或截取破旧废弃的50 mL碱式滴定管下端25 cm ~ 30 cm,用少量石英棉堵牢下端防止活性炭下漏;滴定管中填充约20cm厚的活性炭,将其压实后上部用石英棉覆盖。改进后装置如右图1所示。
2.3 操作步骤
2
?按图1组装好装置并检查装置气密性,滴定管中填充好活性炭吸附剂,向分液漏斗中注入待分离的含碘四氯化碳溶液;
?关闭K1,打开K2 ,捏瘪可乐瓶后,关闭K2,打开K1,使系统内压强小于外界大气压;
?打开分液漏斗活塞,使液体缓慢流下,通过活性炭柱后可得无色透明的CCl4液体(遇AgNO3溶液不出现浑浊)。实验过程中可适当打开分液漏斗顶部活塞,调整气压。
3 说明与评价
3.1实验说明
在海带提取碘实验中,按我校高二年级15个班、每两人组用CC14 2 mL计算,用此方法回收到CC14约648 mL。具体操作时,可在每班学生实验后收集废液,并待全年级结束后再按装置1集中回收处理。由于海带提碘实验后的CC14中碘含量不高,上述填充的活性炭用量已可达到一次性处理全部废液的
要求
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。
3.2对实验装置的评价
?方法简单,效果明显,减压操作,回收速度加快;
?节约药品,降低实验成本,并可有效减少化学实验后废液对环境的污染,有利于环保教育;
?回收CCl4的整个过程都在密闭体系内完成,CCl4不会因挥发而外逸;
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?吸附碘的活性炭通过碱洗过滤后经烘箱烘干,可循环使用。
参考文献:
[1]满旭.从碘的四氯化碳萃取液中回收四氯化碳的探究[J].化学教学.2007(9):9,10 .
[2]杜秀芳,李和敏.几种高校化学实验室废液的处理方法[J].中国卫生检验杂志.2007(3):548.
[3]夏玉宇.化学实验手册[M].北京:化学工业出版社.2004.6:360.
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