饲料中总磷的测定方法
——GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定分光光度法
1 试样的分解
1.1 干法(不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料)
称取2g~5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中,在电炉上小心炭化,再放入高温炉,在550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行),取出冷却,加入10mL 盐酸和硝酸数滴,小心煮沸约10min,冷却后转入,100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
1.2 湿法
称取0.5g~5g 试料(精确于0.0002g)于凯氏烧瓶中,加入硝酸30mL,小心加热煮沸至烟逸尽,稍冷,加入高氯酸10mL,继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干),溶液基本无色,冷却,加水30mL,加热煮沸,冷却后,用水转移水100mL 容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,为试料分解液。
1.3 盐酸溶解法(适于微量元素顶混料)
称取0.2g~1g 试料(精确至0..0002g)于100mL 烧杯缓缓中入盐酸10mL,使其全部溶解,冷却后转入100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试料分解液。
2 工作曲线
准确移取磷标准液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于50mL 容量瓶中,各加10mL 钒钼酸铵显色剂,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min 以上,以0.0mL 溶液为参比,用1cm 比色皿,在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度,以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
3 试料的测定
准确移取试料分解液1.0mL~10.0mL(含磷量50μg~750μg)于50mL 容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min 以上,用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。
4结果计算
测定结果按式(1)计算:
X=m1V/104V1m (1)
式中:X——以质量分数
表
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示的磷含量,%;
m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量,μg; V——试样分解液的总体积,mL;
m——试样的质量,g;
V1——试样测定的移取试样分解液体积,mL;
精密度
含磷量0.5%以上,允许相对偏差10%;
磷量在0.5%以是,允许相对偏差3%。
浙公网安备 33021202002483