null薄层色谱
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
(教材103页)薄层色谱分析
(教材103页)
吴清洲色谱法(chromatography)的起源色谱法(chromatography)的起源俄国植物学家Tswett于1903年,在一根细长的玻璃管中装入碳酸钙粉未,然后把植物绿叶的石油醚萃取液倒入管中的碳酸钙上,萃取液的色素就被吸附在管上部的碳酸钙上,再用纯净的石油醚洗脱这些被吸附的色素,于是在碳酸钙上形成了一圈一圈的色,这些色被称为色谱。色谱方法的发展简史色谱方法的发展简史1903年,俄国M.Tswett研究植物色素时,将石油醚提取液倒入CaCO3柱,然后用石油醚淋洗,获得了不同颜色的谱带--“色谱”。
1952年,Martin和Synge首次用气体为流动相,配合微量酸碱滴定,发明了气相色谱法。
1953年,Adams和Holmes合成了离子交换剂,并将其用于色谱分离,从而形成了离子交换色谱法。
1958年,Golay提出了分离效能极高的毛细管柱气相色谱法 。
简易色谱方法种类简易色谱方法种类柱色谱
薄层色谱
纸色谱常用色谱方法种类常用色谱方法种类薄层色谱(简称TLC)
气相色谱(简称GC)常用柱30 m x 0.32 mmx 0.5 μm
高效液相色谱(简称HPLC)色谱法的用途色谱法的用途可气化的有机物的分离和分析(用GC)
不可气化的有机物的分离和分析(用HPLC)
无机离子的分离和分析(用离子色谱IC)
实验室简易的分离和分析(用薄层色谱TLC)一、实验目的一、实验目的理解薄层色谱法的原理及其应用
掌握薄层色谱法的实验操作技术
了解对多组分混合物中各组分进行分别鉴定的一般方法
二、实验原理二、实验原理薄层中的吸附剂(硅胶)对各成分的吸附能力不同。
在展开剂的作用下,各成分发生解析的速度不同。
迁移的速度不同,从而得以分离。
比较Rf(比移值),初步确定各成分的化学组成,斑点大小与含量有关。百度知道百度知道薄层色谱或称薄层层析(thin—layer chromatography )是以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。 实验步骤 1(先做)实验步骤 1(先做)
制板(两位同学配料一份,各制3张板,其中1张备用)
研石膏前研钵要水洗。
称取3g GF254硅胶于小烧杯中,后转移至研钵中,加入8mL 2.5‰CMC,研磨5min,调成糊状物。(CMC要摇一下)
将玻璃板洗净后,用研钵棒将调好的糊状物均匀地涂在玻璃板上,在桌面上轻轻平敲,后放在白瓷盘中晾干。注意:铺板时不要弄脏板面。
烘箱预热在50℃,收齐后,上升至105℃,并保持30min。(天冷时,时间要略长)
实验步骤 2实验步骤 2样品液的制备(两位同学合做一份)
(2010年起全班只做一份,在通风橱内 )
百服宁、散利痛各半颗,研成粉状,加7.5mL二氯甲烷搅拌10min后用棉花过滤,滤液收集于小试管中。
注意:只需过滤其中一部分。
实验步骤 3实验步骤 3点样
取硅胶板,在距一端1cm处用铅笔轻轻画一横线。
用毛细管在横线中心点上样品,在其两边分别点上咖啡因和乙酰氨基酚。
注意:不要点得太多,干透后再展开。实验步骤 4实验步骤 4展开
广口瓶中加入约8mL的展开剂。(百服宁用乙酸乙酯。散利痛用乙酸乙酯:石油醚=6:2)
用镊子小心放入薄层板,盖好瓶盖。
观察,展开剂至离板上端1cm时取出,用铅笔在展开剂的前沿划出记号。
注:每次用新的展开剂进行展开;
量筒和展开瓶使用时必须干燥。实验步骤 5实验步骤 5鉴定
溶剂干后,薄层板放在紫外灯下观察,用铅笔沿轮廓划出记号。
用尺子测量a、 b值,计算Rf值。
把整块薄层板的形状描到预习本和实验报告上。
注:检测有机物尚有析光率,紫外光谱,质谱,红外光谱等方法。可能的结果及数据处理可能的结果及数据处理注 意注 意本实验更应当关心污染问题,研钵研石膏前要水洗,研药品的研钵要水洗并用乙醇润洗后,晾干。
不可手摸板。备 注备 注实验结束后,清洗仪器,展开瓶用洗衣粉洗净,水冲洗,再集中烘干。
本次实验的值日生: 第七排
提醒大家下周实验要预习,下次实验是最后一次实验,不写预习报告,写好实验报告,留下空格记实验数据。实验报告当场交,当场批改。
下次实验:在109室
全透明工艺皂的制备
参考结果
(温度不同,Rf不同)参考结果
(温度不同,Rf不同)乙酸乙酯为展开剂时,咖啡因Rf=0.25;对乙酰氨基酚Rf=0.66。
乙酸乙酯:石油醚3:1为展开剂时,咖啡因Rf=0.13;对乙酰氨基酚Rf=0.25;异比安替吡(无标样)Rf=0.66。教学备注教学备注先讲制板。让学生制板,并升温到105℃ 。
再继续讲全部内容。