【word】 饲料中钙含量测定方法研究进展

【word】 饲料中钙含量测定方法研究进展 饲料中钙含量测定方法研究进展 .. 专论综述养殖与饲料2009年第2期 晴 雾. 鞭ll1晟1.熏嚣l糕Ao 武汉明关生物科技旁限公蜀协办 电话:027~18108o8传真:027.6}8IO809 饲料中钙含量测定 方法研究进展 郑兰宇朱宇旌高彦王月 (辽宁省沈阳农业大学畜牧兽医学院,沈阳110161) 摘要综述了饲料中钙含量的测定方法的研究进展,包括高锰酸钾法,EDTA法,光度法等,介绍了各方法 的原理及特点. 关键词饲料;钙含量;测定方法 钙含量是饲料测定的重要指标之一,测定的结 果直接影响到饲料的配制和饲料品质的优劣.测钙 的方法有很多,如高锰酸钾法,EDTA法,分光光度 法,了解各种测定方法的原理和技术特点,选择适宜 的方法对实际生产有重要的指导意义.本文对钙的 测定方法做出综述. 1高锰酸钾法 高锰酸钾法是将试样中有机物破坏,钙变成溶 于水的离子,用草酸胺定量沉淀,再用高锰酸钾法定 量测定钙的含量(杨胜,1999).本方法是国标法,是 钙测定方法中最为准确的方法之一,在仲裁检验时 应用本法(杜德伟,2004).但本法操作复杂,耗时 长,且高锰酸钾溶液不稳定需要经常标定. 2EDTA法 钙离子在碱性溶液中与EDTA二钠络合,置换 出钙红指示剂,而使溶液变成纯蓝色以指示终点,用 三乙醇胺和盐酸羟胺消除其他金属离子的干扰,可 快速测定钙含量(杨胜,1999).本方法比国标法简 便,快速. 秦山等(2003)试验表明,当饲料中钙含量在 0.1t0.49/6时,本方法和国标法测定结果比较差 异显着,当钙含量低于0.1或高于0.49/6时,本方 法和国标法测定结果一致.对于高钙样品,EDTA 法测定结果比国标法高约1左右(张玲,2004). 收稿日期:2008—11—09 郑兰宇,女,1983年生,硕士研究生,研究方向:饲料资源开发与利用. 钙含量高于5的饲料,用EDTA法测定结果的精 密度优于国标法(查林,2001).在用EDTA法对样 品进行回滴时要快,回滴速度太慢,所加的掩蔽剂无 法掩蔽磷酸根离子,会引起测定值偏大(汪迎春, 2008). 3均相沉淀法 均相沉淀法就是使加入到溶液中的沉淀剂不立 即与被测饲料发生反应,而是通过一化学反应使溶 液中的一种构晶离子由溶液中缓慢而均匀地释放出 来,避免局部过浓现象,使沉淀在整个溶液中缓慢均 匀地析出,得到粗大晶粒的沉淀(杨鸿雁,1996).本 法比国标法省时,缩短了陈化时间,可较好解决国标 法易产生的后沉淀和吸留现象的发生,避免因此造 成的沉淀污染现象(何海斌,1992).饶辉(1993)用 此法测定饲料中钙含量,结果与国标法比较差异不 显着. 4双氧水法 HSO和HO都是强氧化剂,在高温下放出 新生态氧[O],使饲料中的有机物破坏分解释放出 CO,SO,NH.及各种元素,Ca,P等各种无机离子 均留在消化液中.用EDTA法对此消化液进行钙 的测定(符金华,2000).本方法避免了灰化法灰化 不彻底的弊端,并且可对饲料中钙,磷和蛋白连续测 定,简便,减少了人力,物力的消耗(李晓亮,1997). 养殖与饲料20O9年第2期专论综述.45. 王康和董宽虎(2006)试验用本方法测定猪,鸡浓缩 饲料中的钙含量,结果与国标法相一致.可在一定 程度上可替代国标法. 5分光光度法 5.1钙色素分光光度法 West等人发现钙色素(Calcichrome)是一个具 有高选择性的测定钙的稳定剂(丘星初,1987).钙 色素[环三一7一(1一偶氮一8一羟基萘一3,6一二磺酸)]是由 三个H一酸偶氮化后结合而成的试剂,当在1O丙 酮,0.08mol/L氢氧化钠中,该试剂与钙形成红色 络合物,颜色可稳定10min以上(严康定,1983). 该方法简便,快速,准确性好.董慕新和李丽蓓 (1995)用本法测定配合饲料和几种饲料原料,结果 与国标法差异不显着,结果准确度高,精密度好.可 用于饲料原料进厂和产品出厂的快速检验,也适用 于一般实验室常规分析. 5.2二溴对甲基偶氮钾磺(MSA—DBM)分光光度 法 二溴对甲基偶氮钾磺,学名为:3一[(4一甲基一2一磺 酸基一苯)偶氮一6一(2,6一二溴一4一甲基苯)偶氮]一4,5一二 羟基一2,7一萘二磺酸.在酸性介质中,钙与二溴对甲 基偶氮钾磺反应生成蓝色的配合物,其最大吸收波 长为638nm.本方法简便快速.李琼芳等(2007) 认为本方法与EDTA法测定钙结果基本一致,符合 饲料分析要求. 5.3三溴偶氦胂双波长光度法 在pH10.5,11.5的氨一氯化铵缓冲介质中,钙 与三溴偶氮胂形成稳定的紫色配合物,在波长605 nm处有最大吸收.陈玉凤(2003)用三溴偶氮胂双 波长光度法测定饲料中钙含量结果与国标法相符, 准确度高于EDTA法.与普通光度法相比,用双波 长法能更有效提高方法灵敏度,改善选择性,消除背 景干扰(孙永泰,2006). 傅启高(1996)用邻一甲酚酞测定饲料中钙含量 结果与国标法比差异不显着,做重复试验结果显示 精密度较高.本法灵敏度高,所用的试管等器皿要 用盐酸预先洗涤. 6仪器法 6.1原子吸收法 样品消化后导人原子吸收分光光度计中进行检 测.杨学文(2006)将饲料样品用微波消解后用此法 测定钙含量,结果准确,且回收率高,重现性好.本 方法选用通带宽度为0.4mm,燃气流量为1400 L/min,燃烧器高度选择6mm测定结果较好(罗晓 薇,2004).试样消化液中磷酸盐对测钙结果有严重 影响,加硝酸锶溶液可消除,所加硝酸锶用量一般 0.5,1.5mL(姚源生,2002).华楚衍等(2000)用 盐酸浸提几种饲料,得到的溶液用原子吸收分光光 度计测钙,结果与传统干灰化法比较差异不显着,操 作简便,快速.浸提酸浓度选用0.5mol/L盐酸,浸 提时问1h为宜. 6.2离子色谱法 离子色谱法广泛应用于环保,地质,医药,等行 业,用于饲料测定鲜有报道.李翔等(2000)用低压 离子色谱仪对饲料中钙,镁进行测定,结果精密度 好,准确度高. 7小结 钙含量的测定方法很多,本文介绍的几种方法 中高锰酸钾法是最准确的方法,在仲裁时使用,ED— TA法,均相沉淀法,光度法都比国标法简便,可做 快速测定,双氧水法还可同时测定蛋白,磷.仪器法 操作简单,但价格贵,还不能普及,还有很多方法在 别的领域测定钙含量有应用,但未应用在饲料测定 中. 参考文献 [1]杨胜.饲料分析与饲料质量 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 技术[M].北京:中国农业大学 出版社,1999:2831. [2]杜德伟,宋启春.饲料中钙含量测定方法比较[J].吉林粮食高 等专科学校,2004,19(2):1517. E3]秦山,郑金玉,齐德生.两种方法测定饲料中钙含量的比较[J]. 饲料工业,2003,24(12):44—45. E4]张玲,汪澜.两种测定饲料中钙含量的方法比较[J].黑龙江畜 牧兽医,2004(1):53. [5]查林.两种钙测定法(EDTA法,KMnO4法)的精密度的比较 [J].黔西南民族师专,2001(3):63—65. [6]汪迎春.2种快速测定饲料中钙含量的方法比较研究rJ].现代 农业科技,2008(16):253. E7]杨鸿雁,穆淑琴,汪文杰,等.均相沉淀法与GB6436—86国标法 测钙的比较LJ].天津农业科学,1996,2(2):1718. [83何海斌.利用均相沉淀法形成草酸钙沉淀[J].饲料工业,1992, 5(13):29. . 46.专论综述养殖与饲料2009年第2期 [9]饶辉.均相沉淀法在GB6436—86中的运用J.饲料T业, 1993,14(12):8-9. [10]符金华.饲料中粗蛋白质,总磷,钙连续测定方法[J].中国饲 料,2000(19):2526. [11]王康,董宽虎.饲料中粗蛋白质和钙含量测定方法的探讨[J]. 饲料广角,2006,15:24—26. [12]李晓亮,程原生,王伟.一次性消化测定饲料中粗蛋白,钙,磷的 研究[J].山西农业大学.1997,17(2):168—170. [13]严康定,陈启定.钙色素光度法测定钙[J].冶金分析,l983(1): 58—59. [14]董慕新,李丽蓓.钙色素光度法快速测定饲料中钙[J].中国饲 料,1995(6):29—32. [15]丘星初.钙色素光度法测定植物中的钙[j.分析测试. i987(6):89—90. [16]傅启高.用邻甲酚酞比色法测定饲料中钙含量的研究[J].动 物营养,1996,8(3):2530. 17]陈玉风.三溴偶氮胂法测定饲料中钙[J].中国饲料,2003(14): 2425. [18]孙永泰.双波长光充法测定饲料中钙[J].江西饲料,2006(1): 2728. [19]李琼芳,张穗娟.蒋海涛,等.分光光度法(MSDBM显色法) 测定饲料中的钙lJ].中国饲料,2007(10):27—28. [2O]畅学文,蒋建云.微波消解一火焰原子吸收法测定饲料中的钙 含量[j].江西饲料,2006(4):23—24. [21]罗晓薇.火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙[J].光谱实验室, 2004,21(3):479482. [22]姚源生.火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的钙含量[J].化 学分析计量,2002,11(4):2627. :23]李翔,孙蓉邓赘.用离子色谱法测定饲料中的钙和镁[J].绵阳 经济技术高等专科学校.2000,17(4):23—25. :24]华楚衍.崔政芳,王钢军.稀酸浸提法快速测定饲料中钙含量的 研究[j].浙江农业进一步提出要求.; :回良玉指出,小麦主产区自去年lo月下旬以来降水明显偏少,部分地区已接近或突破历史极值,受旱范围不断扩: :大,灾害程度日益加重,已对冬小麦安全越冬和正常发育造成严重影响.目前,旱情仍在持续发展,一些地区可能出现冬: 春连旱,夏粮生产正面临着多年少有的极其严峻的挑战. 回良玉强调,各有关地区和部门要把抗大旱,促春管,夺丰收作为当前”三农”工作最紧迫的任务,迅速掀起以抗旱为 中心的春季田间管理热潮.要坚定夺取夏粮好收成的信心不动摇,克服侥幸心理和畏难情绪,加强组织领导,确保措施 及时到位;加强技术服务和水源调度,指导农民科学抗旱;加强政策支持,强化资金物资保障;搞好协调配合,形成抗旱合 力.坚决打好抗旱保春管这场硬仗,力争夏粮获得好收成. 据统计,截至2月1日,全国作物受旱面积1.45亿亩,比多年同期平均多4000万亩.其中,河北,山西,安徽,江苏, 河南,山东,陕西,甘肃8省冬小麦受旱面积达1.37亿亩,其中重旱3990万亩,部分地方因严重干旱,人畜饮水发生困 难.据气象部门预测,今年2月上旬,华北和黄淮等地降水仍然偏少,旱情仍将持续. 面对持续发展的严重旱情,农业,水利等部门启动了抗旱应急响应,迅速行动,采取一系列措施,全力做好抗旱工作. 农业部加强灾情监测分析,多次派出工作组和专家组赴旱情严重的小麦主产区.督促落实抗旱措施,开展巡回技术指导. 旱区农业部门组织专家和技术人员深入田间地头,查墒情,苗情,指导农民落实技术措施.2月3日,农业部召开全国抗 旱保春管工作视频会议.对抗旱保春管工作进行再动员,再部署和再落实,要求各地农业部门认真贯彻回良玉副总理的 要求,立足抓早,紧急动员,抓住开春麦苗返青的关键时期.落实”以促为主,水肥并进”的技术路线,进一步加大力度,强 化措施,全力打好抗旱保眷管攻坚战,努力促进冬小麦苗情转化升级,千方百计减轻旱灾损失. 水利部和国家防总多次发出通知,两次召开北方冬小麦主产区抗旱会商会.分析旱情形势,研究部署抗旱工作,并派 出工作组赴重旱地区检查指导抗旱工作;加强黄河水量统一管理和调度,加大了小浪底水库下泄流量,保障沿黄地区抗 旱用水.下一步,水利部将加强旱情监测预报,及时启动抗旱预案,开动一切灌溉设备,努力扩大灌溉面积;加[标签:快照]