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乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备

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乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备 一、主要药品与仪器 乙酸乙烯酯 32 mL 蒸馏水20 mL 10%聚乙烯醇水溶液 30 mL OP-10 0.8g 过硫酸钾/KPS 0.08-0.1g 三颈瓶250 mL(最好用四颈瓶) 1个 冷凝管 1支 搅拌器(机械搅拌) 1个 量筒(10\50\100) 各1支 烧杯(50 mL) 温度计1 恒温水浴1 二、反应原理 反应式: 三、 实验步骤 ...

乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备
乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备 一、主要药品与仪器 乙酸乙烯酯 32 mL 蒸馏水20 mL 10%聚乙烯醇水溶液 30 mL OP-10 0.8g 过硫酸钾/KPS 0.08-0.1g 三颈瓶250 mL(最好用四颈瓶) 1个 冷凝管 1支 搅拌器(机械搅拌) 1个 量筒(10\50\100) 各1支 烧杯(50 mL) 温度计1 恒温水浴1 二、反应原理 反应式: 三、 实验步骤 先在50 mL烧杯中将KPS溶于8mL水中。另在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶中加入事先溶解完全、冷却的10%聚乙烯醇水溶液30 mL聚乙烯醇溶液,0.8mL乳化剂OP-10,12 mL蒸馏水,5mL乙酸乙烯酯和2 mL KPS水溶液,开动搅拌加热水浴,控制反应温度为68-70℃,在约2h内由冷凝管上端用滴管分次滴加完剩余的单体和引发剂,保持温度反应到无回流时,逐步将反应温度升高至90℃,继续反应到无回流时撤去水浴,将反应混合物冷却至约50℃,加入10%NaHCO3水溶液调节体系的pH为2-5,经过充分搅拌后冷却至室温出料。观察乳液外观,取约4g乳液放入烘箱在90℃下干燥,称取残留的固体质量,计算固含量。 在100ml量筒中加入10ml乳液和90ml蒸馏水搅拌均匀后,静置一天观察粒子的沉降量。 思考题 1、 乳化剂的主要类型有哪些?各自的结构特点是什么?乳化剂浓度对聚合反应速度和产物分子量有何影响? 2、 要保持乳液的稳定,应采取什么措施? 3、加入NaHCO3是为了:使没有反应完全的单体减少到最低限度,因为醋酸乙烯酯较易水解而产生醋酸和乙醛,使乳液的PH降低,影响乳液的稳定性。 关键点: 1) 如果是四口瓶,滴定时由于回流较大,难以看清楚滴液速度,所以最好采用在冷凝管上端滴定较好,可以依次滴定两种单体。 2) 控制反应温度至关重要。由于反应大量放热,在一段时间内不宜采用加热或冷却的方法来控制温度,而是通过调节加料速度以使反应保持在一定的温度范围内。添加引发剂会使温度上升,添加单体可加快聚合速度,也导致温度升高,但由于它的沸点(72-73℃)低于反应温度,因而加大了回流量而使热量散失。因此,可根据温度与回流情况来调节加料速度。 3) 引发剂不能一次加入或一次加入太多,否则聚合速度太快,反应热来不及散发,可能造成爆聚(轻则冲料,重则爆炸) 4) 单体滴定完成后,不需要把温度升高至90℃。实验时我们发现当把温度升高到90℃时,没有反应完全的单体和引发剂可能导致反应加快,体系粘度增大明显,有爬杆现象。所以可以把温度调节至80~83℃。 5) 实验过程进行到中后期时,要注意观察体系的粘度变化,如果发现体系粘度有增大的迹象,可以适当加入蒸馏水降低体系粘度,防止局部过热。 _1300041080.unknown
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分类:生产制造
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