丹参酮Iia 磺酸钠检测方法
丹参酮II磺酸钠检测
标准
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A
本品按干燥品计算,含CHO?SONa 不得少于96.0%。 191733
[性状]:本品为砖红色结晶性粉末;无臭,味微苦;有引湿性;遇高热、见光色渐变深。
本品在热水中溶解,在甲醇或乙醇中溶解,在氯仿中不溶。 [鉴别]:
(1)取本品约0.5g,置白瓷板上,加硫酸1~2滴,即呈深蓝色,渐变为深绿色。
(2)取本品数毫克灰化后,加1mol/L盐酸液5ml,滤过,滤液加氧化钡试液5ml,即发生白色沉淀。
(3)本品显钠盐的鉴别反应(中国药典1977年版附录)。
(4) 取含量测定项下的溶液,用分光光度法,按中国药典1977年版药典附录测定,在(226?2)nm、(253?2)nm、及(271?2)nm波长处有最大吸收。并在(280?2)nm波长处有此特峰。 [检查] :溶液的澄清度 取本品,加新沸过的冷水,配置成每1ml中含10mg的水溶液,溶液应澄清。
酸度 取澄清度下的溶液,pH值应为4.0~5.0(中国药典1977年版附录)。
干燥失重 取本品,用五氧化二磷减压干燥至恒重,减失重量不得过8.0%(中国药典1977年版附录)。
有关杂质 取本品,加水配置成每1ml中含5mg的溶液,作为溶液
(1),另取丹参酮II加氯仿配制成每1ml中含1mg的溶液,作为溶A
液(2),取丹参酮磺酸钠加水配置成每1ml中含1mg的水溶液作为溶液(3),吸取溶液(1)10μl、溶液(2)、溶液(3)各2μl。分别点于同一硅胶C 薄层板上,以氯仿-甲醇( 3:1)为展开剂,展开后晾干、于荧光灯下观察,溶液(1)除所显红色主斑点外,不得有较溶液(2)、溶液(3)所显的斑点更深的杂斑。
[含量测定] 取本品约25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用分光光度法,按中国药典1977年版附录在(271?2)nm波长处测定吸收度,按CHO?SONa的吸收系数为767计算,即得。 191733
[作用与用途] 抗心绞痛药。
[储藏] 遮光,密闭保存。