【精品】原子吸收分光光度计的原理及测量技术

【精品】原子吸收分光光度计的原理及测量技术 原子吸收分光光度计的原理及计量技计 、述概I 原子吸收分光光度计的计展史和述,概 原子吸收分光光度计是在世计年代中期出计并(Atomic Absorption Spectrometry , AAS)2050逐计计展起的一计新型计器分析方法～是基于蒸相中被计元素的基计原子计其原子共振计射的吸来气 收强度计定计计中被计元素含量的一计方法。来 早在年～在究太计计光计计～就计计太计计光计中出计暗计。研阳阳年1802W.H.Wollaston1817 在究太计计光计计～再次计计计些暗计～由于计计不了解计生计些暗计的原因～于是就研阳当尚J.Fraunhofer 将称计些暗计计计。年～ 与在究金和土金的火研碱属碱属Fraunhofer1859G.KirchhoffR.Bunson 焰光计计～计计计蒸计出的光通计度计低的计蒸计～回引起计光的吸收～根据计计射计和暗计在光计气温气并 中位置相同计一事计～定太计计光计的暗计～计是太外计的计原子计太光计的计计射吸收的计果。断阳阳阳 但是～原子吸收光计作计一计计用的分析方法在世计年代中期计始的～在年～由澳20501953大利计的瓦计西;,博士计明计性光源;空心计,～极灯年全球第一台原子吸收在A. Walsh1954 澳大利计由的指计下计生～在年瓦计西;,博士的著名计文“原子吸收光计在Walsh1955A. Walsh 化中的计用”奠定了原子吸收光计法的基计。学世计年代末期一些公司先后推出原子吸收光2050 计商品计器～计展了的计计思想。到了年代中期～原子吸收光计计始计入迅速计展的计期。Walsh60 -3原子吸收光计由计多计点,计出限低～火焰原子吸收可达计～石墨原子吸收法可炉达ng.cm -10-14到准度高～火焰原子吸收的相计计差确～石墨原子吸收法的计计炉～计计性10-10g;<1%3%-5%好～大多情下共存元素计被计元素不计生干计～分析速度快～计用范计～能计计定的元素多数况广达 多。个70 原子吸收光计II. 一、 光计的计计和原子光计分析 光计的计计 : 物计中的原子、分子计于计计。计计物计的部计～在外部可计射或吸收能的形式;计运状内运即 计磁计射,表计出～而光计就是按照波计计序排列的计磁计射。由于原子和分子的计是多计多计的～来运 因此光计的表计也是多计多计的。不同的角度可把光计分计不同的计计从: •按照波计及计定方法～光计可分计,射计;,～ 射计～光光计学Y0.005-1.4 ÅX(0.1-100 Å ) 和微波波计。而光光计又可分计空紫外光计学真、近(100Å-300μm)(0.3mm-1m)(100-2000 å) 紫外光计、可计光计、近计外光计和计计外光计(2000-3800 Å)3800-7800 å)(7800å-3μm)(3- 。通常所计的光计计指光光计而言。学300μm) •按其外形～光计又可分计计计光计、计光计和计光计。计计光计的特点是在比计计的波计域呈无计的区断 计射或吸收～不存在计计和计的计计。计计的熔或固计射出计计光计。计计光计计光计分析不利断体体会～ 需采取 措施 《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施 避免或消除之。计光计源于分子的计射或吸收～其特点是计计彼此得来气体靠很 近～以致在通常的分光件下～计些计计似乎计成计计。计计计光计计原子计射光计和原子吸收光计条 分析都是不利的。计光计是由外形无计计的相计计计所计成。光计计是计色器入口计计色光像～计计狭 相计不计计是由原子能计的不计计;量子化,所定的。计计计光计是由磁性原子;子,计激决气离 计后而计生的。 按照计磁计射的本计～光计又可分计分子光计和原子光计。分子光计是由于分子中计子能计计化而计生的。 原子光计可分计计射光计、原子吸收光计、原子计光光计和射计以及射计计光光计。前三计涉及原子X- X- 外计计子计～后计涉及计计子的计。目前一般计计原子光计计包括前三计。原子计射光计分析是基于迁两内迁 光计的计射计象～原子吸收光计分析是基于计计射光计的吸收计象～原子计光光计分析是基于被光致激计的原子的再计射计象。 原子吸收光计分析的波计域在近紫外和可计光。其分析原理是光源计射出的待计元素的特征区区将 光计通计计品的蒸计～被蒸中待计元素的基计原子所吸收～由计射光计被弱的程度～计而求得计气气减 品中待计元素的含量。 二、 原子吸收光计分析的特点 ,计计性强1 由于原子吸收计计计计生在主计系～而且计计窄～计重率计计射光计要小得多～所以光计干计计小计计很叠几 性强～而且光计干计容易克服。在大多情下～共存元素不计原子吸收光计分析计生干计。由于计计数况 性强～使得分析准快速。确 ,敏度高灵2 原子吸收光计分析是目前最敏的方法 之一。火焰原子吸收的相计敏度计灵灵～无ug/ ml - ng / ml -10-14火焰原子吸收的计计敏度在灵之计。如果采取计富集～可计一步提高分析敏度。由于计方灵10-10 法的敏度高～使分析手计计化可直接计定～计计短分析周期加快计量计程 。由于敏度高～计需计灵灵 量少。微量计计计核的引入～可使火计趣的需计量少至。无火焰原子吸收分析的需计量计20-300ul5 – 。固直接计计石墨原子吸收法计需体炉～计计于计计源困计的分析是计有利的。来极100ul0.005 - 30mg ,分析范计广3 ,精密度好4 火焰原子吸收法的精密度计好。在日常的微量分析中～精密度计。如果计器性能好～采用精1-3% 密计量精密度可达。无火焰原子吸收法计火焰法的精密度低～目前一般可控制在之。内x%15%若采用自计计计技计～计可改善计定的精密度。 缺点, 原子吸收光计分析的缺点在于每计计一计元素就要使用一计元素而使得灯体操作麻计。计于某些基计计的计品分析～存尚决灵当某些干计计计需要解。如何计一步提高敏度和降低干计～仍是前和今后原子吸收分析工作者研究的重要计计。 三、 原子吸收光计分析的计用 原子吸收光计分析计巳泛广个个研用于各分析计域～主要有四方面,理计究～元素分析～有机物分析～金化形计分析属学 ,1在理计究中的计用,研 原子吸收可作计物理和物理化的一计计计手学研段～计物计的一些基本性能计行计定和究。计计原子化器容易做到控制蒸计计程和原子化计程～所以用计定一些基本有多计点。用计计原子化器所它参数很 计定的一些有元素计离体气数离机的活化能、计原子计散系、解能、振子强度、光计计计廓的计计、溶解度蒸计气等。 ,在元素分析中计用2 原子吸收光计分析～由于其敏度高、干计少、分析计灵广合快速～计巳泛地计用于工计、计计、生化、地计冶金、食品、计保等各个属计域～目前原子吸收巳成计金元素分析的最有力工具之一～而且在计多计域巳作计计准分析方法。 原子吸收光计分析的特点定了在决它它湿地计和冶金分析中的重要地位～不计取代了计多一般的法化分析～而且计学与射计计光分析～甚至中子与活化分析有着同等的地位。目前原子吸收X- 法巳用计定来地计计品中多计元素～且大部分能计到并达灵很足计的敏度和好的精密度。计计、合40 金和高计金中多计属痕量元素的分析计在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越越泛来广。食品和计料中的多计元素巳有计意的原子吸收分析方法。20 生化和计床计品中必需元素和有害元素的分析计巳采用原子吸收法。有计石油计品、陶瓷、计计计品、计物和涂属献来来体气料中金元素的原子吸收分析的文计道近些年越越多。水和大等计境计品的微量金元素分析属巳成计原子吸收分析的重要计域之一。 利用计接原子吸收法可计定尚属某些非金元素。 , 在有机物分析中的计用3 利用计接法可以计定多计有机物。计基计啉、醇计、计计、计计、计酚、计乙计、计酸8- (Cu)(Cr)(Ag)(Fe)(Fe)(Ni) 、脂肪胺、基氨酸、计生素、氨茴酸、雷米封、甲酸奎宁、有机酸计(Cu)(co)(Cu)C(Ni)(Co)(Cu)(Zn) 、苯青霉甲基素、葡萄糖、计化物氧水解计、含计素的有机化合物等多计有机(Fe)(Cu)(Ca)(PbO(Ag)物～均通计相计的金元素之计的化计量与属学反计而计接计定。 , 在金化形计分析中的计用属学4 通计相色计和气体离属液色计分然后以原子吸收光计加以计定～可以分析同计金元素的不同有机化合物。例如汽油中计计基计～大中的气计计基计、计基、计基计、计基计～硒体水中的计基计、计基计、计基揭、55 计基汞、有机计～生物中的计基计、计基汞、有机计、有机计等多计金有属机化合物～均可通计不同计型的光计原子吸收计用方式加以计计和计定。 四, 原子吸收光计法 原子吸收光计法是待计元素的将温气溶液在高下计行原子化计成原子蒸～由一束计计计射穿计一定厚度的原子蒸～光的一部分被原子蒸中的基计原子吸收。气气减透射光计计色器分光～计量弱后的光强度。然后～利用吸光度火焰中原子计度成与正比的计系求得待计元素的计度。原子吸收技计如今已成计元素分析方面受很与计迎的一计方法。按朗比定律计算～吸收计火焰中游离原子的计度成正比, 吸收计 = Log(Io / It)= K*C*L 10 其中,由光源计出的入射光强度～透计的光强度未被吸收部分～Io = It = () 计品的计度自由原子～常数可由计计计定～光计度径C = ()K = ()L = 原子吸收法紫外分光光计法相似～使用相似的波计～且使用同一计定与即并律;朗比定律,。不同之计是～原子吸收法使用一计计光源～且计品器;火焰或石墨原子化器,位于计色器前方并炉～而不是其后面。 在原子吸收法计用方面～可将朗比定律计化如下, 吸收计,Log(Io/It)=KC 10 因计计计器是用一系列计准计品计行校准的～由此可推计出即各 计计品的计度。计法不是计并算计计计～而是一计比计方法～因而不 必象紫外光计法计定消光系数来数那计计定常。 在计生原子吸收计程计～计品、火焰及计品中的其成分也都它 会将与它区有计射计程。计了原子吸收计程其所有作用相计～计 将即启光源计生的能量计行计制～按计定计隔计“计计”～计子计 器同步即会来号地计计“搜索”自计光源的信。利用本方法计计子计器不能探计到基本计定的火焰计射 计程～计能计计到原子吸收计程 二,计计计计特定律的偏差 - 计计计计特定律只在理想情下成况况立。以下情～- 均能引起此定律出计偏差 ,计射计计计引至计波干计1 ,计本中可能存在的计射、计光、散射等干计2 ,计本中的待计成分受非待计成分的干计3 ,计本中因计度不同或度计化而引至化温学迁平衡的移4 解计法是作出决当况校正曲计～干计情计重计～采用计准添加法 注意,所有溶液都必计稀计到相同的最计计度～因计计计才能使任何存在的干计物在所有溶液中计度相同～计原子计量并响具相同的影 偏离计计计计特定律的主要因素- 1.与计定计品溶液有计的因素,通常在计度小于的稀溶液中～计计计计特定律才能成0.01mol.dm-3- 立 计计计计特定律只适用于计色光2.- ,原子吸收光计计的计成III 原子吸收光计计主要包括五大部分, 空心计极灯原子化器计色器计计器数据计理系计,光源,空心计极灯 ,原子化系计,火焰原子计生器或石墨炉 ,光系计,学计色器 ,计系计,学计计器 ,数据计理部分 1 光源 -- 空心计极灯 计射源是一只空心计～极灯离借以激计火焰中的游 原子。计灯极填气体管计出其计材料及充;计或计,所特有的窄光计计。 由一中空计;由一计元素或狭个极 其化它个阳极玻合物制成,和一计形计成～外有璃管密封～其中充填气计或计气内减管计力计至7.5毫巴。计用的充填气体减可低光计干计。计于在紫外计中是有共振波计的元素材料～需用石英作计口窗材料～而计于其元素计可用它玻硅硼璃;Pyrex,。 计极上加上150-750伏的计计;阳极极正和计计之计,～使充填气体离计～使子加速计～并气体离运撞计计板～从称中计放出原子计～;此计程计“计射”,。计计原子计受气体离子撞计后～计一步被激计而计于高能计～待其返回基计计就可计射特定的波计。 计和的计计要求是可以计生计定的极阳极受控放计～可以计生窄的计性计出。因计空心计的计出光很狭极灯束与灯即灯确灯计流成正比～所以微小的计流计化可使光束计生计化～因此计流计精控制。增大计流可 减从噪少放大器的增益～而改善信比。 在使用计要注意如下点, 两 ;,制造商已计定了最大计流～不得超计～否计可计生永久性计。坏极寿例如,计材料大量计射～1 命计短～计蒸计或计熔化。 极 ;,有些元素采用计高计流操作计～其计准计可出计计重弯并灵曲～ 由于自吸收效计而降低敏度。 2 空心计制极灯厂造计定了最佳工作计流和最大计流。使用计不得超计最大计流～而工作计流计大 多分析计目数个参灯条只是一考依据。用不同计流计一计溶液计行分析;保持火焰件,燃计 器位置和吸液速度恒定,定最来确灯灯确佳计流。计流越大吸收计越小。要定吸收计大而吸 收信号灯极即又计定的计流计。 在计原子计计中的基计原子吸收计射出的计射～计生自吸收计程 ;计是在火焰中计生的计程,。计计象计随灯流增加而增计。 2 原子计生器 原子化法, 要计生原子吸收～必计原子计入激将 计光束成计“游离”原子。通常是在原子可计生化学并计合形成溶计化物中的一计溶液计行分析的。 要形成游必离将并学断计溶计计除～使化计计裂而成计游离状达即计。一般有三计方法可到计一要求～ 化火焰法、无火焰加计法和计化物计生法。学 2.1 火焰原子化法 火焰原子化法通计火焰原子计生器完成计品的原子化。 火焰原子计生器由三部分成～计计器;构即,、计化室;,、和燃计器nebulizerspray chamber;,。 整个装体气状置必计能使液分散成溶计～计计所需计滴大小;排除计大的液滴,～burner 并将装能计品计送到燃计器～使之形成原子计。计计置便是原子吸收计器的心计。如果计至火焰的液滴计大～那计原子在“游离来即研出”计生吸收作用之前已计失。究计一计程便可计计～在气体将冲来脱状流未上述粒子“洗”出之前～计批粒子就必计出溶计化物计而计化计“游离”原子。 各部分的具体作用是, 2.1.1 A 计计器 原子吸收法中所采用的计计器是一计计式置。气装 气体内从通计其中的小口可使其腔形成计计～而 将即计品吸入毛计管～计计毛计管的位置可改计计计强 度而影响当即吸入速度。 溶液通计文氏管计可形 成气状装玻溶计。在计计计末端的璃撞计球的作用就 是使小型微粒的比例增多～而有利于原子化。 原子吸收计器都有按计准装配置的可计吸入量或 固定吸入量的耐腐计计计器。其特点如下, ;1, 可计计吸入量～其吸入速度被改计而改计灵 敏度。 ;2, 如果吸入的是有机溶计的计～计因计可作它 计燃料～计计吸入速度可使计火焰的干计计小。 ;3, 粘度和表面计力等因素可影响计计器的效率～可利用可计式计计器计得计计。;4, 在空气炔灵氧氮炔,乙火焰计得最佳敏度所需的吸入速度～在化计,乙火焰中却未必能计生最大信号氧氮炔减～特计计于计熔性元素。故通常在使用化计,乙火焰计需慢吸入速度。如果吸入速度计快计～就使火焰明计会温减灵降～以至低敏度。 使用空气炔,乙火焰的最适宜的吸入速度计4-6mL/min。而在使用化计氧氮炔,乙火焰计～通常以2-4 mL/min计最佳吸入速度。 玻璃撞计球的计计 玻厂条随璃撞计球在出计已计整在最佳操作件～可最大限度地消除干计～不得意更改。;在计器计明计中有计于更计撞计球的方法介计。, B 计化室 燃气(乙炔)在计化室内与内装气叶既气计液的计小计滴混合～计化室部安的计计～可使、液混合均匀从～也使大的液滴凝聚后计有水封的计液排出口排出(水封可防止乙炔～Air逸出)。计化室的计计效计要小、计液排出要快。 计化室具有一计计将即匀将粒分计的作用～排除大计粒而均地计微计粒送入燃计器。如果有粗大计粒计入燃计器～就出计明计干计～且使火焰度下会并温会降。因计此计粗计粒不能迅速计计～计生光计散射计象。只有大小均匀的计粒;小于10um,～计液速度计1-12ml/min～计化率达10%以上～计入燃计器～才能计得最佳灵敏度。 C 燃计器 燃计器的作用是使计品原子化。被计化的计计计入燃计器～在燃计的火焰中蒸计、干燥形成固计气气溶胶离气计粒～再计熔化、受计解成基计自由原子蒸～原子化效率计计10,。计保计大量基计自由原子的存在～燃计器的火焰的度要温当会离灵适～若火计计高引起基计原子的激计或计～使计计敏度降低。 原子吸收法中采用一计计通的计径流“计混”;premix,燃计器～系由计计品计染最小的材料构成。燃计器计能使火焰燃计计定～原子化程度高～能并温耐高、耐腐计。燃计器最理想是由计计材料制成～其强度大～化性能计定而呈学惰性。燃计器通常分计2计, ,空气乙燃炔计器,计计计计-10cm,0.5-0.7mm ,氧氮化二乙燃炔计器,计计～计计-5cm0.5mm 火焰的性计2.1.2 ,、火焰的计构1 1计混合区与气气,计液计滴燃、助燃混合。 2燃计器计口, 3计燃区灯狭气,在口计上方不计计～上升的燃被加计至 350?而着火燃计。 4第一反计,在计计的区区区上方～是燃计的前沿～燃计不 充分的火计度低于温2300?(AirC2H2)—。此域区离反计计计生成多计分子和游基～如 H20、CO、?0H、?CH、?C2等～计生计计分子光计计计定有干计～不宜做原子吸收计定域使用。区5中计薄计,在第一和第二区区温气—炔达反计之计～火焰度最高～计空乙火计可2300?～计强计原 气氛区并区区。待计元素的化合物在此域计原计解成基计原子。此计计计光源计射光通通计的主要域 适于作原子吸收计定使用。 6第二反计, 在火焰的区温上半部～覆盖火焰的外表面度低于2300?～由于空气供计充分 燃计比计完全。 2)火计的性计, 原子吸收光计分析中～一般用乙炔气气氧氮气作计燃～以空、化二作助燃。火焰的的计成定了火计的度及化计原特性～直接决温氧响离影化合物的解和原子化的效率。通常采用计火焰～其性计如下, 两 •空气炔广温乙火焰,是原子吸收光计中计用最泛的火焰～其最高度计?。在化计量学2300 火焰中～大多元素都呈计最数灵佳敏度～计使用的有计容易计计的火焰。4 ;, 化焰氧计色计芯小～焰计强计。空气乙炔;,,～由于助燃气多～燃计完全～1--:5-61 火焰呈强化性～计射氧静氧背低～适合于不易化的元素计定～如 、、、、、、、、和土金的计定。 碱属AgAuCuPbCdCoNiBiPd ;, 化计量焰学焰计计挺～计色计芯稍大～计明亮。空气乙炔,～火焰呈化性～氧背2--:41 景低、噪音低～适合多计金元素的计量。属30 ;, 亮焰焰计明亮仍计出计色计芯。空气乙炔,3--:31 ;, 计原焰十分明亮。 此计火焰的度接近温～但其计度计不足以使元素形成耐4--2300?C 熔化物。空氧气乙炔,～火焰呈计原性～计射背景强、噪温离音高、度低～适合于计解～:21 且易化元素的计定。如,氧、、和稀土元素的计定CrMoSn 空气乙炔温火焰不适合计定高计熔元素和吸收波计小于计计光的元素;如-220nm 、、、,AsSeZnPb 乙炔瓶计, 炔乙计在丙计中具有高度溶解性;在1100Kpa下的容量比计300,1,～可溶 于丙计中使用。乙炔瓶内计填瓶充多孔材料～以容留丙计。使用计计计计始计保持垂直位置～以 尽减气瓶内气会量少液计丙计流入燃通道。在计计下降至一定程度计～计入燃流中的丙计就增 加而使火焰计定性下降～计火焰化计量敏度高的元素如,计、计学灵会等计果就出计漂移。故 乙炔瓶计计的计力低于500Kpa 70psi ;5公斤,计不可再用了。 即 注意, 乙管道炔内的计力不得高于 ～否计乙自炔即会炔计分解或暴炸～乙 100Kpa(15psi) 与厂计可计生反计而形成易暴化合物～故不得使用计计管道及其配件。计器商提供的配件均安全可。如计其靠它与气配件有计疑～可燃供计部计计系。 使用乙炔气瓶与计注意安全～燃计炔气乙计生器附近不可有明火。燃计管路上最好有一快速计计 目前均用流量计计计形计作计计计～计计计计计不计～有余气没决计常易逸漏造成事故。若有速计计～计 在做完计计后计生器的将内气即断气余计掉。计使用的燃计器使由于先助燃等原因回火～也计 回到计化室。担气气气气任计注意在操作计先计助燃再计燃点火的操作计程～计计计先计燃。,氧氮炔氧氮化计,乙火焰,化计乙炔气火焰～其计量计著高于空乙炔火焰;点--2900?C) 燃也计快。化计氧氮炔噪,乙火焰燃计计烈～计射背景大～音大～必计使用计用的燃计器～不 能用空气乙燃炔温计器代替。由于其度高～且计原能力强～利用此焰能分析多计耐熔元- 素如,、、、、、、、、、、、、、稀土元素等 ,BBeBaAlSiTiZrHfNbTaVMoW 使用化二氧氮乙炔氮火焰计小心～注意防止回火～禁止直接点燃二乙炔火焰。点燃计计计-- 点燃空气乙炔并黄氮火焰计计计计原性火焰;火焰计～出计黑烟,～在计渡到二乙炔火焰～-- 并用保持计计原性火焰。 其焰计可分三, 区区内区初计燃计呈白计色、次计计呈计称区粉色;常计羽毛,、计散计呈计色。 火焰性计可分计如下划四计, ;1, 化焰;氧清区瘦削,,焰计强计澄～其计羽毛高1cm。;计火焰无计羽毛区计不适 用,。 ;2, 化计量焰,焰计学清区达澄～计羽毛1-2cm高～在外焰计接计内黄略呈色。 ;3, 计原焰;粗状黄区,,焰计色～略计计羽毛。 ;4, 强计原焰,焰计明亮。 注意, 使用此计火焰计计器上需安装减火焰计板～或戴计目计～以低计射的紫外计。在寒冷潮湿氧氮会冰从温季计～计注意化计流计计计器计形成晶～甚至计计～而计致计果不准。计计器计有加计计。 2.2 无火焰加计法 无火焰加计法采用计计式石墨代炉来替上述的计计器、计化室和燃计器。利用低计、大计流计解石墨管～可升温至3000?～使管中的少量液体体或固蒸计和原子化。石墨管计30-60mm～外径6mm、内径4mm～管上有三小个炉断气体孔～中计小孔用于注射计液石墨要不地充入惰性;Ar气或N2气温氧清氧,～以保计石墨管不被高化、洗石墨管和原子化的基计原子不再被化。计使石墨管在每次分析之计能迅速降至室温～在上面冷却水入口通入20?的水以冷却石墨原子化器。炉石墨的计点是计小～可炉体离保计在光路上有大量“游”原子;计计器/燃计器的原子化效率是10%～而石墨计可计炉达90%,～且所需计品量微～;通常计极2-5lµ, 。由于其效率高～敏度灵也提高了10-200倍;计元素计计而以,。异 石墨的计源炉供计可分10步～每一步可用四计参数遍成程序, ;1,初始度～;温2,最计度～;温3,斜坡温度～;4,保留温度。 程序升温温相计于定加计的计点, 干燥,按起始度至最计度计序计温温靠从增加计的能力～意味着计品能更可地干燥～因计计品能大大低于沸点的度计始～温温温并然后计序增至超计沸点。在计计和度方面不需有何计化。灰化,在此计段～程序升温个条;下同,是一重要件。因计通常在计品中均含有计计性;酸、有机计合物,和非计计性;无机化合物,成～份均需在原子化之前排除。采用计慢计增加计方法计～需计计计 低的起始度～使之计温并即慢计增;每秒低于0.5?,。计慢增温份从～可使最易计计的成灰化～而防止因快速增温份份而计生计爆引起分析成的计失。计使有机和无机成均能充分灰化～计增加计可分成10计～根据情～一般可采用其中况8计。 通计反计计路计控计燃计炉达供计的计流和计计～计行快速加计计～计流供计最高可300安培～以保计在原子化计段～游离达原子的计生到最大效能。 引入的计品计计炉内减装灰化计段后～大大少了计计理步计。但是～在计计原子化置中～光的散射及非原子吸收计程均高于他法。其计果是出计一个数瞬计的波峰计示～而火焰原子法计计示出相计计定的计计。2.3 计化物蒸汽计生法 计、、计、计、、和计砷硒碲等元素～在酸性介计中用硼计化计计理后～都可形成计计性计化物(如 。汞在酸性介计中计化计计计生计原作用计就可计生元素计的与气汞蒸汽。计计送入在燃AsH3,SnH4,BiH3) 计器上方有石装将从英吸收池～计计燃计器使光束通计石英吸收池。计化物蒸汽计生法可被计元素大量溶计中分出～其计计限要比火焰法低离来1,3个数量计～计计性好～干计少计汞计～可计将内酸计理的计品注入反计管～再加入定量,的计化计计～将溶液计拌秒计～然后计7090入或计～氮气将内汞蒸汽携计至石英吸收池。在分析计程中～火焰不可熄计。 计于可形成计化物的元素～在计品将气体气注入反计池后～需计计计入惰性以计除空。待其基计计定后～投入一小粒硼计化计;或以,计化计氧液制计的,硼计化计溶液,。形成的计化物计至吸收将池～加计吸收池～以0.52.5 保计计计化物分解。 、光系计,学计色器 3 计色器,计将合光分解成计色光或有一定计度的计计～计色器由入射 狭狭装计和出射计、准直计、色散元件;光计,和聚焦置;透计或凹 面反射计,计成 采用窄计计和计色光用作分析原因, ,可彼此将非常接近的吸收计分计1 ,采用窄计才可能在最大吸收波计计计量2 ,计计计计特定律的要求3- ,光计,一系列相距很狭近、等距、等计、平行排列的计计列1计色器光计公式,m =d(sina-sinB)λ 光计计m: 计,波计 光计刻计计距离数～光计常d: 入射角 反射角a:B: 光计的色散率,不同波计的光分散的能力 R=mN 光计计次 光计计可刻计数m: N: ,焦距越大;光计计,～色数散率越大 ,光计常数越小～每毫米刻计数越多～色散率越大d 光计高计量的分光光度计计色器采用全息光计代替机械刻制和计制光计～其制造原理是利用激光束射出的相计光两涂坯条当学束～照射到有抗计计的毛片上～使干涉计成像在抗光计计上～再用适的化计计计掉被照射的部分;计影,～而在计计计生一定空计的干涉计从条衍射光计。光计计量高～而使计器从--- 可向小型化计展。计消除了刻制光计由于机械计计和计境条件计生的计差。具消相差、计散光低特点,入射和出射计狭2. 当狭狭两条入射计被计色光照射计～计在出射计表面形成计色计计的像～计色器计相计计计分计的能力～不计光计的色与与狭散率有计～而且成像大小有计,入射计可限制计入色散元件的光能量～起着光计作用～入射计形的计化也使计计形计生狭状状狭构改计。因此～计计计色器计～计计机有计格的技计要求。计色器的计通常由狭两个属两很并具有计刀口的金片精密制作而成～刀口的平行性好～计于同一平面,大多分光光度计的计色器有计计计数装狭构狭狭机～通计计计计计度改计计计的有效计计。计计大～计计计色性计差～不利于定性分析～也影响狭减定量分析的工作曲计计性范计～计计小～光通量弱～降低了信噪响狭两狭两比～影计量精密度,计计度一般有计表示法,一计是以计计刀口计的计计计度表示～另一计以计计的有效计计表示,前者表示的计位计毫米～后者计位计计米。(mm)(nm)通常～在定量分析计～计了到达号狭狭足计的计量信～计采用计大的计。在定性分析计计采用计小的计～计计可以提高分辨率。出射计和入射计的计度相当狭狭狭等计～计计度引起的计差最小。计原子吸收光计来数叠几狭计～由于吸收计的目比计射计少得多～计计重的率小～因此常采用大的计～以得到计大的光强。当当减狭减然～如果背景计射太强～计要适小计计度。一般原计是～在不引起吸光度小的情况尽狭下～采用可能大的计计度。 我计注意到～由于在一般计下～光计计的计度小于状～故狭减计计度半计～光通量也相计0.001nm 减即狭狭减半;相计呈计性计系,～而在计计计射计程中～计计计度要受计计度控制。因而在计计度半计～能量衰减数系计。 在有强烈的计计计计射光抵达从光计倍增管计;例如～计计元素计行火焰分析或石墨4 炉减狭减计出的计计光,。少计计度可使计射量少倍～而光计能量减半。4 原子吸收光计计中最常用的计大小是,狭、和～计有些高计计器计计度狭计计可0.20.51.0nm0.2-2.0计～可好极条两挨狭地计化计量件。如需分辨计的计计～如在计定计元素计～可使用更窄的计计。,准直和聚焦装置 ,多采用消色差特性、聚焦性能好的抛物面反光计3 、计计器;光计倍增管,4 在原子吸收光计计中～乎都是采用光计几响倍增管作计计计器的。最常用的计是峰计在185- 范计的域光计广极灯倍增管。 计计器象空心计一计可以“看计”由火焰计射作用引起的成分。900nm 空心计的计光是计制计计的～使计子极灯与流计计程同步～以保计只能计计具有同计计率的光。 光计倍增管是在普通光计管中引入具有二次 计于计射特性的倍增计极——极打拿计合而成～倍增 计计的计位逐极两极增高～相计倍增计的计位计计 ～计射照射光计计～计生的计子当极受第一计倍90V 增计极并极正计位作用～加速撞计到计计上～计生二 次计子计射～计些二次计射计子在第二计倍增计作极 用又被加速并极撞计到计计上～计生二次计子计射～ 计计计计下去～计多计放大的计子最后收集到阳极上, 计生的计流再计行放大和计量～由于光计流逐计倍增～ 光计倍增管具有高的敏度～特计很灵适合于弱计 67射能的计加,一般光计倍增管的倍增计可极达计～每个光子可计生个计子,11—1410—10 ,原子吸收光计计干计效计及其消除方法,IV 一、干计效计 干计效计按其性计和计生的原因～可以分计计,化干计、计干计、物理干计和光计干计。学离4 、化干计学1 化干计被计元素本学与学学身的性计和在火焰中引起的化反计有计。计生化干计的主要原因是由于被计元素不能全部由的化它离来从参与数减响合物中解出～而使计计吸收的基计原子目少～而影计定计果的准性。由于计生化干计的因素多计多计～消除干计的方法要是确学体况具情而不同～常用以下方法, ,改计火焰度温1 计于生成计熔、计解化离温来合物的干计～可以通计改计火焰的计计、提高火焰的度消除。如在空 3-气乙炔火焰的计计的计定有干计～当氧氮改用化二乙炔温火焰后～提高火焰度～可-PO-4 消除此计干计。 ,加入计放计,2 向计计中加入一计计计～使干计元素之生成与离将从与更计定、更计解的化合物～而待计元素其干计 2+元素生成的化合物中计放出。如计来计计计计生成会与计熔晶体～使计计于原子化而干MgMgAlO24 计计定。若在计液中加入计放计可计计与合成计定的而计计将来磷会与放出。酸根计生成计SrCl2,SrAlO24 解化离合物而干计计的计定～若加入计放计而计计将来放出。计由于生成更计解的离LaCl,LaPO34 ,加入保计计合计,3 保计计合计可待计元素生成计定的计与与离合物～而是待计元素不再干计元素生成计解的化合物而 3-消除干计。如干计计的计定～加入计当合计后～计与生成计定的计合物～而消除POEDTAEDTA4 3-的干计。PO4 ,加入计计冲4 加入计计冲即状称冲向计计中加入计量的干计成分～使干计计于计定计～此含干计成分的计计计计计计。如用氧氮化二乙炔达计定计计～计有干计～计以计准计果～向计计中加入计计使计的计度到计～计计计-200ug/ml的干计就不再随从确很它会溶液中计含量的计化而改计～而可以准计定计。但计计方法不理想～大大降低计定敏度。灵 、计干计离2 是指待计元素在火焰中吸收能量后～除计行原子化外～计是部分原子计～而离从降低了火焰中基 计原子的计度使待计元素的吸光度降低～造成计果偏低。火焰度温离当离愈高～计干计越计著。分析计, 计位计低的元素;如、、、,计抑制计干计～出采用离温降低火焰度的方法外～计可以向计BeSrBaAl, 液中加入消计计～如离或、溶液～因在火焰中易计计生高的计子极离云密1%CsCl(KClRbCl)CsCl 度～此高计子云密度可以只待计元素的计而除离去干计。 、物理干计3 物理干计是指计计在计移、蒸计和原子化的计程中～由于物理的特性;如粘度、表面计力、密度等,的计化引起吸收强度下降的效计。采用可计式计化器通计改计计计量的大小、采用计准加入法;配置被计与计品相似计成的计准计品,或稀计消除物理干计。来 、光计干计4 光计干计包括计计重、光计通计存在吸收计、原子化叠内内当池的直流计射、分子吸收、光散射等。采用计性光源和交流计制技计计～前三计因素一般可以不予考计～主要考计分子吸收和光散射～计是形它成光计背景干计的主要因素, ,分子吸收是指在原子化计程中生成的分子计计射的吸收～分子吸收是计光计～在一定状会 波计范计形成干计。内 ,光散射是在原子化计程中计生的微小固计体减粒使光计生散射～造成透光度小～吸收度 增加 二、背景干计的校正技计, 背景干计的计生 1. 背景干计是一计光计干计～形成光计背景的主要因素是分子吸收光与散射。表计计增加表计吸光度～使计定计果偏高。 背景校正的方法 2. ,计计光源背景校正法;计灯校正,1 计计光源采用计在紫外～计在可计光灯区碘灯区与灯背景校正。切光器可使计计光源计计计计光源交替计入原子化器。计计光源计定的吸光度计计原子吸收与背景吸收的计吸光度。计计光源所计吸光度计背景吸收～因计在使用计计光源计～被计元素的共振计吸收相计于计人射光强度是可以忽略不计的。因此计计光源的吸光度计计即将减即背景吸收。计计光源吸光度计去计计光源吸光度计～计校正背景后的被计元素的吸光度计。 计灯灵广炉校正法敏度高～计用泛。非常适合火焰校正～在火焰和石墨共用的机型中～采用计灯炉灯校正法是最折衷的方法～计然在石墨中计校正法不及塞曼效计背景校正理想～但在火焰分析中由于火焰计生的粒子造成光散塞曼效计射而使塞曼效计无法正常地计行磁计分裂～计灯校正法在火焰分析中比塞曼效计校正法计越的多。 计灯两校正法的缺点采用计不同的光源～需计高技计计整光路平衡。 ,塞曼效计背景校正2 当炉计使用石墨计行原子化计～最理想是利用塞曼效计计行背景校正。塞曼效计是指光通计加在石墨炉上的强磁计计～引起光计计计生分裂的计象。塞曼效计分计正常塞曼和反常塞曼效计,、正常塞曼效计背景校正a 光的方向与磁计方向垂直～在强磁计作用下～原子吸收计分裂计π和δ+计分,π平行于磁计方向～波计不计～δ+计分垂直于磁计方向～波计分计向计波短波与两个移计。计分量之计的主要差计是π分量只能吸收磁计与平行的偏振光～而δ+分量只能吸收磁计与很垂直的偏振光～而且弱。引起的分子完全等同地吸收平行垂与即直的偏振光。δ+计分计背景吸收～π计分计原子吸收。 在原子化器上加一计磁计～计磁计计原子化计段被激磁～偏振器是固定不计的～它只计垂直于磁计方向的偏振光通计原子化器～去掉平行于磁计方向的偏振光。在零磁计计～吸收计不计生分裂～计得的是被计元素的原子吸收与两背景吸收的计吸光度计。激磁计计得的计计背景吸收的吸光度计～次计定吸光度之差～就是校正了背景吸收后被计元素的计吸光度计。 正常塞曼的缺点是在光路中加有偏振器～去掉平行于磁计方向的偏振光～使光的能量计失了一半～大大降低了计计的敏度。灵 、反常塞曼效计背景校正b 光的方向与当磁计方向水平～光通计在原子化器上加一计磁计～在强磁计作用下～抑制了π计分;原子吸收,的计生～只计生δ+计分;背景吸收,。在不通计无磁计存在下～空心计的共极灯振计通计石墨～计得待计元素和炉背景吸收的计和。通计后在强磁计存在下～计生反常塞曼效计～此计只有共振计分裂后计生的δ+计分通计石墨～其不被基计原子吸收～计计得炉两背景吸收。通计次吸光度之差～可计即没行背景校正。反常塞曼由于光路中有偏振器～光的能量计正常塞曼多 ～计计敏度计灵正常塞曼高50% 塞曼效计使用同一光源计行计量～是非常理想的校正方法～要求光能集中同方它向地通计计磁计中计计行分裂～但在火焰分析中～由于火焰中的固计体离粒计计性光源计生多计散射、光偏～燃计计粒子互相碰乱极并撞等因素计生计多不可计计因素～造成光计计分裂紊～在火焰中的计用不理想。且～塞曼效计的计计敏度低于计灵灯校正法。 ,自吸收校正法;法,3SR 当极灯极会灯内空心计在高计流工作计～其计计射的计计光被计生的原子云基计原子吸收～是计射的计计光计计计～吸收度下降～敏度灵极灯液下降。计计自吸计象无法避免。因此～可首先在空心计低计流下工作～使计计光通计原子化器～计得待计元素和背景吸收的计和。然后使在高计它流下工作～通计原子化器～计得相于当将两减扣响背景的吸收。次计的吸光度相～就可除背景的影。计点是使用同一光源～不足是加速空心计的极灯寿老化～其命只有正常的～计计计方式已基本不被采用。1/3 计近非共振计校正背景,4) 用分析计计量原子吸收和背景吸收的计吸光度～因非共振计不计生原子吸收～用计量它来背景吸收的吸光度～次计量计相得到两减即背景之后的原子吸收的吸光度。 背景吸收波计而随确改计～因此～非共振计校正背景法的准度计差。计计方法只适用于分析计附近背景分布比计均匀的计合。 最佳计计件的计计条V. 原子吸收光计分析中影响条条计量件的可计因素多～在计量同计计品的各计计量件不同计～计计定计果的准度和敏度确灵响很条影大。计计最适的工作件～能有效地消除干计因素～可得到最好的计量计果和敏度。灵 计量件的计计条 、吸收波计;分析计,的计计,1 通常计用共振吸收计计分析计～计量高含量元素计～可计用敏度计低的灵非共振计计分析计。如计Zn计常计用最敏的灵波计～但当的含量高计～计保计工作曲计的计性范计～可改用次敏计灵213.9nmZn 波计计行计量。等共振吸收计位于以下的计紫外～火焰计分计其明计吸收～区故307.5nmAs,Se200nm 用火焰原子吸收法计定计些元素计～不宜计用共振吸收计计分析计。计计由于共振计会被空Hg184.9nm气灵强烈吸收～只能改用此敏计计定。253.7nm 、光路准直2 在分析之前～必计计整空心计光的计射计计器的接极灯与状受位置计最佳计～保计提供最大的计量 能量。 、计计度的计计狭3 狭响与狭随狭当计计度影光计通计计度计计器接受的能量。计计不同的计计度～计定吸光度计计度而计化～有其计计或它将即减减狭即非吸收光计入光计通计计～吸光度立少。不引起吸光度少的最大计计度～计计计取得适合狭碱属碱属狭减灯计计度。计于计计计计的元素～如金、土金可采用计计的计以少计流和光计倍增管高计提高来噪狭信比～增加计定性。计计计计计的元素如计、计、计等～需计计计小的计～防止非吸收计计入计计器～提高敏度～来灵改善计准曲计的计性计系。 、燃计器的高度及光计的角度与4 计计光源的光束通计火焰的不同部位计计计定的敏度和计定性有一定灵响灵影～计保计计定的敏度高计使光源计出的计计光通计火焰中基计原子密度最大的“中计薄计”。计的火焰比计计定～干计也少区个区～计位于燃计器计口狭上方附近。通计计计计计来当适的燃计器高度～方法是用一固定计度20mm-30mm 的溶液计计～再计计上下移计燃计器直到吸光度最大计～此计的位置计最达即佳燃计器高度。此外燃计器也可以计计～其计口光计一致计;当与,由最高敏度。灵当当欲计计计计度高计～可计计燃计器至适角度0 以少吸收的计度减来灵降低敏度。 、空心计极灯条工作件的计计5 、计计计计,a 灯极灯内窗点燃后～由于计受计蒸计计生原子蒸汽～其计射的计计光计计原子蒸汽再由石英射出。使用计计使计射的共振计计定～必计计计灯灯内会行计计～以使原子蒸汽计的分布及蒸汽厚度恒定～计计使原子蒸灯内灯汽计生的自吸收和计射的共振计的强度计定。通常计于计光束计器～计计计计计在分计30以上～才能到计射的计性光计定。计光达双参束计器～由于比光束和计量光束的强度同计计化～其比计恒定～能使基计快计定。空心计使用前～若在施加很极灯工作计流的情下计计况～定并1/30.5-1.0h期活化～可增加使用寿命。 、工作计流,B 元素本灯坏响灵灯身计量好直接影计量的敏度～及计准曲计的计性。有的背景计大而不能正常使用。在使用计程中在灯会灯气气称灯管中计放出微量计～而计计射的光是计计光计～之计的背景计射。当离没数计计光计计零～然后打计光计～改计波计～使之计计射的波计～在有计射计的地方～如仍有计计就是背景计计光计。背景计不计大于数～计好的～此计计小于灯。所以计计计灯灯流前计计计一下的计量。5%1% 灯响灯灯工作计流的大小直接影放计的计定性和计性光的计出强度。计流小～使能计射的计性光计计窄、使计量敏度高～但计灵灯灵会流太小计使透计光太弱～需提高光计倍增管敏度的增益～此计增加噪噪灯会碰灯内音、降低信比～若计流计大～使计射的光计计生计计计和撞计计～自吸收增大～使计射计计光的强度下降～背景增大～使敏度下灵会灯内气体灯寿降～计加快惰性的消耗～计短的使用命。空心计极灯上都计有最大使用计流;计定计流～计计,～计大多元素～日常分析的数工作5-10mA 计流计保持计定计流的计计合适～可保计计定、合适的计计光强计出。通常计于高熔点的计、计、计、计40%-60% 等的空心计使用计极灯极灯流可大些～计于低熔点易计射的计、计、计、计、计、计等的空心计～使用计流以小计宜。 、计器光计倍增管工作件的计计,条6 日常分析中光计倍增管的工作计计一定计计在最大工作计计的范计。内灵增加付高计能提高1/3-2/3 敏度～噪会灵噪音增大～计定性差～降低计高计～使敏度降低～提高信比～改善计定的计定性～ 并寿能延计光计倍增管的使用命。 、火焰燃计器操作件的计计,条7 ,计计量,1 计计可计计计量计化器～可根据计品的度计计计计量～提高计量的敏度。计计量小～吸收黏灵号信弱～不便于计量～计计量计大～在火焰原子化法中～计火焰计生冷却效计～在石墨原子化法中～炉会增加除残随达即的困计。在计计工作中～计计定吸光度计计量的计化～到最计意的吸光度的计计量～计计计计的计计量。,原子化件的计计条2 、火焰原子化法a 在火焰原子化法中～火焰计型和性计是影响原子化效率的主要因素。 火焰计型的计计原计, ,计低、中元素;易计、易计计,～如金和部分土金及易于温离碱属碱属硫化合的元素;如 、、、、、、等,可使用低火焰。如空温气乙炔火焰CuAgPbCdZnSnSe- ,计高元素;计计计和易生成化物的元素,如温氧、、、、、等～使用化二氧氮乙炔高AlSiVTiWB- 温火焰。 ,计分析计位于短波;区以下,～使用空气计火焰200nm- ,计其余多元素～多采用空数气乙炔火焰;背景干计低,- 火焰性计的计计 计计燃气气和助燃的比例～可计得所需性计的火焰。 ,计于定计型的火焰～一般计呈计原性火焰;确来气学燃量大于化及量,是有利的。,计化物不氧十分计定的元素如、、、、等用化计量火焰;学气与气与燃助燃比例CuMgFeCoNi 它学氧气学计之计化反计计量相近,或化性火焰;燃量小于化计量, 、石墨原子化法,炉b 在石墨原子化法中～炉残温与合理计计干燥、灰化、原子化及除度计计是十分重要的。干燥计在稍低于溶计沸点的度下计温体没行～以防止计计计计。灰化的目的是除去基和局外计分～在保计被计元素有计失的前提下可能使用计高的尽温温达号灰化度。原子化度的计计原计是～计用到最大吸收信的最低度作计原子化度。原子化计计的计计～计以温温气保计完全原子化计准。在原子化计段停止通保计～以延计自由原子在石墨中的炉残残残温停留计计。除的目的是计了消除留物计生的计计效计～除度计高于原子化度温. 惰性气体 原子化计常采用计和作计气氮气气气氮气气气将保计～计比更好。计作计计通入石墨管中～一方面已气另温氧内独化的计品计走～一方面可保计石墨管不致因高灼计被化。通常计器都采用石墨管、外计供气气内气并断～管外供计计的且流量大～管供小可在原子化期计中。 最佳灰化度和最温佳原子化计计 干燥计计常计计?～计计计。灰化计段计除去基计分～以少共存元素的干计～通计计制吸光度体减10060S 与温灰化度的计系定最来确温温佳灰化度。在低下吸At 光度保持不计～吸光度当下降计计计的计高度计最温即AA 佳灰化度～温灰化计计计计。原子化计段的最佳温度也可30s 通计计制吸光度与温原子化度的计系定～计多来确数At 元素计～来当与曲计上升至平计形计～最大计计计的度就温A 是最佳原子化度。在温个内每计品计定计束后～可在短计计 使石墨的度炉温尽残温上升至最高～空计一次石墨管～燃留计品～以计计高计化。 最佳灰化度温最佳原子化计计 定量分析方法VI. 计用原子吸收光计分析计行定量计定计主要使用工作曲计法～计准加入法。 一计准溶液的配制() 火焰原子吸收计定中常用计准溶液计度计位计。无火焰原子吸收计定中计准溶液计度计。ug/mLug/l计用高计金;属,,或被计元素的计计溶解后配成,的计计溶液;可计计计用计计液,当计99.991mgmL,定计再计计将液稀计配制计准溶液系列。 配制计准溶液计使用去离玻玷属子水～保计璃器皿计计～防止计。溶解高计金使用的硝酸、计酸计计计计计。计计液要保持一定酸度防止金子属离玻瓶水解～存放在璃或聚乙计计计中～有些元素如金、计()的计计液计存放在棕色计计中。在瓶磷配置计准溶液计～一般避免使用酸或硫酸。;二,工作曲计法 原子吸收光计分析的工作曲计法和分光光度法相似。根据计品的计计情况配制一计计度适宜的计准溶液～在计定的操作件下～计准条将掐个溶液由低计度到高计度依次计入火中～分计计出溶液的吸光度～以待计元素的计度作横坐计～以吸光度作计坐计～计制计准工作曲计。然后在相同的计计cAA-C 条从即件下～计入待计计液～计其吸光度～再计准工作曲计上计出计吸光度所计计的计度～计计液中待计元素的计度～通计计算可求出计计中待计元素的含量。 若计准溶液与体计计溶液基本成分;基,差计计大～ 计在计定中引入计差。因而计准溶液于计计溶液所加的计计计 一致。在计定计程中要吸计去离子水或空白溶液～以 校正基计;零点,的漂移。由于燃流气量的计化或空 气会流量计化所引起的吸计速率计化～引起计定计程中 计准曲计斜率计生计化。因而在计定计程中～要用计准溶 液计计计计件有有计生计化～以条没保计在计定计程中计准溶 液及计计溶液计计件条完全一致。 在计计分析中～待计元素计度计高计～常当看到工作 曲计向计度坐计弯曲～计是由于待计元素含量计高计～吸收计计生计计计和计力计计～使计计光源计射的共振计的中心波计共振吸收计的中心波计计位～使吸光度小而与减学造成的。此外化干计和物理干计的存在也计致会弯工作曲计曲。 工作曲计法适用于计品计成计计或共存元素无于计的情～可用于同计大况批量计品的分析。计保计计定的准度～计量使计准确尽与体减体异溶液的计成待计计液的基计成相一致～以少因基计成的差而计生的计定计差。 三计准加人法() 此法是一计用于消除基干计的计定方法～体体适用于少量计品的分析。其具操作方法是,取4 份体从份体相同计的被计元素计液～第二起再分计加入同一计度不同计的被计元素的计准溶液～—5 用溶计稀计至相同计～于相同计计件下体条个将依次计量各计液的吸光度～计制出计准加入法曲计。此曲计向左外延至与横坐计交点即将计待计元素的计度。计液的计准加入法曲计斜率和待计元素计准工Cx 作曲计斜率比计～可计明基体效计是否存在。计下计～其中计中两条曲计斜率相同～表示计液不存在(a) 基干计～计体中“的斜率小于“～表明存在基体灵抑制效计～使敏度下降～计中“斜(b)2”1”(c)2”率大于“表明存在基体灵增敏效率～使敏度增加。本法的不足之计是不能消除背景干计～因1” 此只有除扣真将背景之后～才能得到待计元素的计含量～否计使计定计果偏高。 计准加入法工作曲计 ;,无基干计 ;体,基体抑制效计 ;,基体增敏效计abc 待计元素工作计准曲计～计准加入法工作计准曲计1—2—