丹参酮IIA磺酸钠小样分析报告

丹参酮IIA磺酸钠小样分析 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 丹参酮IIA磺酸钠小样分析报告 一、 实验目的 考察环境温度以及浸泡温度是否会影响丹参酮IIA磺酸钠的制备。 二、 实验 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 1、原料:丹参酮IIA ,含量71.9% 辅料:AR级冰醋酸，乙酸酐，98%浓硫酸，石油醚，二氯甲烷，甲醇;纯化水;氯化钠;活性炭 2、试验设备 真空泵，水浴锅，旋转蒸发仪，三口烧瓶，分液漏斗，抽滤瓶，移液管，电动搅拌机，球形冷凝管等 二、 实验方法 1、取样，编号 分别取丹参酮IIA12g ，编为100111(样1)，100112(样2)，100113(样3)，……..100119(样9) 2、按照生产工艺，IIA:V冰醋酸:V乙酸酐=3:7:18 混酸 冰醋酸:浓硫酸=1:1 饱和食盐水 500ml 精制 原料:甲醇:活性炭=1:50:0.2 A、 样1 (常温 12?) 1) IIA 12g，V冰醋酸 28 ml，V乙酸酐 72 ml，搅拌混悬液，12? 2) 配混酸，冰醋酸12 ml，浓硫酸12 ml，混合后置入分液漏斗中 3) 在搅拌状态下，向混悬液中滴加混酸，控制滴加速度，温度维持 在12~26.5?，维持反应时间45min 4) 水化体系:60 ml 石油醚+120 ml二氯甲烷+130 ml纯化水(13?) 将磺化体系缓慢加入到水化体系，搅拌，控制体系温度《 25? . 5) 在25?恒温水浴锅中配制500 ml饱和食盐水，将上述体系加入到饱和食盐水中，搅拌15min,静置30min，固体析出，真空抽滤。 6)固体在60 ml 石油醚+180ml二氯甲烷中浸泡6 h，真空抽滤，得中间体， 7)精制:600ml甲醇62?回流溶解,1h 减压浓缩，冷却，抽滤 ，干燥，得成品 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 格对比 表1 步骤 样品 100111(样1) 100112(样2) 环境温度 常温(室温12?) 恒温(室温26?) 磺化 12ml+12ml 12ml+12ml 混酸 12 3min 253min 反应温度 18~20~22~25~27~26? 26.5? (共10min) 45min 45min 搅拌时间 水化 温度 13?< T < 25? 15?< T < 25? 20min 20min 搅拌时间 成盐 温度 24? 23? 时间 搅拌15min,静置搅拌15min,静置30nin 30nin 浸泡 13? 6h 20? 6h 16.45g 38.2% 中间体 17.18g(重量) 73.1%(潮品) 8.2g 96.3% 98.1% 8.16g 91.9% 93.9% 成品 67.96% 64.54% 收率 表2 步骤 样品 100113(样3) 100114(样4) 环境温度 常温(室温12?) 恒温(室温26?) 磺化 15ml+15ml 15ml+15ml 混酸 225min 255min27 反应温度 11 2min23 1min 25? 25min 27 5min 27(完) 26 45min 45min 搅拌时间 水化 温度 7?< T < 20? 10?< T < 25? 20min 20min 搅拌时间 成盐 温度 21? 22? 时间 搅拌15min,静置30nin 搅拌15min,静置30nin 浸泡 12? 6h 19? 6h 16.57g 32% 中间体 15.86g(重量) 59.1%(潮品) 7.74g 96.3% 98.8% 7.49g 94.4% 成品 64.15% 60.85% 收率 表3 步骤 样品 100115(样5) 100116(样6) 环境温度 常温(室温12?) 恒温(室温24?) 磺化 15ml+15ml 15ml+15ml 混酸 反应温度 15 1min18 8min 19? 15 19 17? 15min 19.5 5min 19 (共36min) 45min 45min 搅拌时间 水化 温度 10?< T < 23? 8?< T < 25? 20min 20min 搅拌时间 成盐 温度 21?左右 22?左右 时间 搅拌15min,静置30nin 搅拌15min,静置30nin 浸泡 16? 6h 14? 6h 16.57g 57.7% 中间体 15.97g(重量) 72.4%(潮品) 8.26g 93.3% 96.3% 8.65g 90.2% 成品 66.47% 67.15% 收率 表4 步骤 样品 100117(样7) 环境温度 常温(室温12?) 磺化 15ml+15ml 混酸 反应温度 12 3min16 3min 19? 1min 19 45min 搅拌时间 水化 温度 8?< T < 23? 20min 搅拌时间 成盐 温度 21?左右 时间 搅拌15min,静置30nin 浸泡 9? 6h 中间体 16.02g(重量) 73.2%(潮品) 7.32g 96.4% 99.2% 成品 60.73% 收率 表5 步骤 样品 100118(样8) 100119(样9) 环境温度 常温(室温10?) 磺化 12ml+12ml 混酸 反应温度 10 1min20 1min 24? 1min 25 3min 26 45min 搅拌时间 水化 温度 10?< T < 20? 20min 搅拌时间 成盐 温度 22?左右 时间 搅拌15min,静置30nin 浸泡 100118(样8) 100119(样9) (分为两份) 9? 6h 20? 6h 7.29g 73.47% 中间体 7.14g(重量) 63.6%(潮品) 3.76g 95.3% 98.3% 3.66g 96.6% 99.7% 成品 61.68% 60.86% 收率 四、 实验结果 样1 中间体17.18g(重量) 含量73.1%(潮品) 成品 8.2g 潮品含量96.3%，折干98.1% 其他检测项目均合格 收率:67.96%(潮品) 样2 中间体 16.45g 含量38.2% 成品 8.16g 潮品含量91.9 % ，折干93.9% 其他检测项目均合格, 收率:64.54 % 样3 中间体 15.86g 含量59.1%(潮品) 成品 7.74g 潮品含量96.3% ，折干98.8% 其他检测项目均合格 收率:64.15% 样4 中间体 16.57g 含量32%(潮品) 成品 7.49g 潮品含量94.4% ，折干, 其他检测项目均合格 收率:60.85 % 样5 中间体 15.97g 含量72.4%(潮品) 成品 8.26g 潮品含量93.3% ，折干96.3% 其他检测项目均合格 收率:66.47 % 样6 中间体 16.57g 含量57.7% (潮品) 成品 8.65g 潮品含量90.2% ，折干, 其他检测项目均合格 收率:67.15% 样7 中间体16.02g 含量73.2%(潮品) 成品 7.32g 潮品含量96.4% ，折干99.2% 其他检测项目均合格 收率:60.73% 样8 中间体 7.14g(重量) 含量63.6%(潮品) 成品 3.76g 潮品含量95.3%，折干98.3% 其他检测项目均合格 收率:61.68% 样9 中间体 7.29g 含量73.47% (潮品) 成品 3.66g 潮品含量96.6% ，折干99.7% 其他检测项目均合格 收率:60.86% 五、 实验结论与分析 1.1 通过样8和样9的比较，我们可以看到两者的收率相差0.8 个百分点，因为样8和样9是同一个磺化，水解，成盐的过程， 只是在浸泡过程才等分为两份进行后续操作，因此对于考察浸 泡温度对收率影响的这一目的，其相对误差也小一些。我们可 以大致认为在小样条件下，浸泡温度不会对收率有大的影响， 但可以作为一个考察点，来分析有关杂质对产品质量的影响。 2.1经过横向比较，我们可以看出，无论从成品重量，还是含量 以及收率上，样1优于样2，样3优于样4，收率相差甚至达到 3.3个百分点以上，而样5与样6在收率上相当，这种情况至少 可以说明，在环境温度偏低的空间制备丹参酮IIA磺酸钠，其 得到的收率和产量略优于环境温度偏高的空间。 2.2纵向比较，在相同环境温度下，找出影响丹参酮IIA磺酸钠 收率的主要因素有四:滴加混酸的量，反应温度，水化温度和浸泡温度。因为存在的变量太多，不能仅仅通过上述9个实验就可以把影响收率的最佳工艺找出，也不能说明任何问题，因为几大影响因素可能是联合作用于反应的，这样做单一变量分析就会显得工作效率低且考虑不完整。