亚麻木质素氯化试剂有效氯的测定

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印染助剂 ot10 No 2 1993 6 分析摘薹关毽词 t 亚麻木质素氯化试剂有效氯的测定皇型玲_ (黑龙江省纺织工业研究所略尔滨15ooo1) 阎丽 (黑龙江省纺织产品质量监督检验测试中心哈尔滨 150001) 分析了碘量_岳洲定亚麻未盾素氯化试剂有娃氯的可行性，型兰醛掣 V 藜介绍了制定方法及注意事唾 r Abslraet] The]odometry for delg．effective C1 in the chlorinating reagents for nax lignin was studied fo r the feasibflity． analytic method and the cautions． Keywords： effectiveC1． iodomerry， flax 亚麻术质素氯化试剂的问世，促进了亚麻粗纱煮漂工艺、亚麻二粗纤维脱胶工艺及亚麻织物前处理工艺的技术进步，也为其它天然纤维的前处理提供了另一有效途径． 1 测定原理氯化试剂是一有机氯化物 R-NHC1．氯化试剂有效氯的测定是该助剂的主要测试项目．有效氯的测定方法目前采用的是次氯酸钠和亚氯酸钠的分析法．即碘量法：将一定量的样品于酸性介质中与碘化钾起氧化作用，而释出相当量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，然后根据硫代硫酸钠标准液的耗用量计算次氯钠中有效氯的含量．反应式如下： NaCIO+2KI+H20 NaCI+2KOH+I1 (1) NaCIO2+2H~O— KI— NacI十2I2+2K~SO4+2H t2) h+2Nss2o —— 2Nal+Na#．O (3) 亚麻术质紊氯化试剂中有效氯的含量测定原理与 (1)、(2)、(3)式相似．氯化试剂在溶液中与次氯酸共存．如 (4)所示，加人旗化钾反应 (4)向生成物方向进行，直至完成． R—NHCI+H2O — R—NH2+HCIO {4) HC10+2KI KCt+KOH +1 {51 通过测定次氯酸的有效氯含量即可计算出整个溶液中的氯化试剂有效氯含量．在 (4)、(5)反应中，(5)是不可逆反应．保证了整个体系中反应能进行到底．决定了整个测试方法的可行性． 2 测定方法 2．1 标准试剂及指示剂 0．IM硫代硫酸钠标准液 10％碘化钾溶液 0．5％淀粉指示剂 2．2 测定仪器 500ml容量瓶，称量瓶，分析天平，锥形瓶，酸式滴定管，滴定架，移液管等． 2．3 测定操作用称量瓶精确称取试品约 10昏用水洗人 500m]容量瓶中，加水至刻皮．摇匀．移取上述试品溶液 lOml，加人预先故有 20m1的 10％碘化钾溶液和 lOOml水的维普资讯 http://www.cqvip.com 2期印染助剂 29 300m1锥形烧瓶中．立即用 0．1M 硫代硫酸钠溶液滴定释出的碘，当黄色接近捎失前加入淀粉指示剂 3～5ml，继续滴至颜色捎失时为止．测定工作液及残液时，有效氯含量较低1可直接取 10ml进行滴定，不必稀释。 2．4 计算氯化试剂的有效氯百分含量可按下式计算：有效氟(c， )％一苎二。∞ 试品重量式中 M ^ 。， — — 硫代硫酸钠的摩尔浓度(tool／L) 。，——硫代硫酸钠的耗用体积(m，) 35．45——絮c的摩尔质量当测定使用工作液及残液时．可不稀释．计算式如下： ⋯ 式中符号同上。也可按亚氯酸钠的含量折算。 3 结果与讨论测试结果见表。氯化试荆有效氯含量的实硼值与理论值对比经测试应用表明：用碘量法可测定亚麻木质素氯化试剂的有效氯含量，其终点明显，易于操作。它既可用于试剂的有效氯含量测定。也可用于工作液及残液的有效氯测定．是生产中有效的测试方法．需要注意的是：氯化试剂的有效氯含量一般在 20％--30％，测定时必须稀释：不稀释容易产生副反应。测定的误差很大，不易掌握准确。一般稀释以试样与水的比例为 1：50为宜．目前．反应 (4)的正、逆反应速率常数尚未测出。根据平衡移动原理，加水稀释增加了反应物的浓度，有利于反应 (4) 的正反应。反应进行的顺序是 (4)．(5)、 (3)，因反应 (5)、(3)不是可逆反应，使反应测定能够进行到底，由这几个反应也可看出测定时稀释的必要性．氯化试剂是一种有机氯化物，其中含有的还原性基团—C=O可防止使用过程中产生氧化纤维素，提高了氯化试剂的使用安全可靠性，可是，也同时给测定增加了困难，易产生复杂的副反应．加水稀释后。使反应 (4)平衡移动向生成物方向进行；加入碘化钾试剂后，减少了生成物浓度[HC10]，也促进了平衡移动向生成物方向进行。生成的I2既可以与硫代硫酸钠反应．也可与有机物中．-c=O基反应 (副反应)．当被测物浓度较高时，副反应明显；被测物浓度较低时。碘与硫代硫酸钠反应可定量进行。副反应较小，颜色变化明显-可以用于测定。【收稿日期 1992—12—26) 维普资讯 http://www.cqvip.com

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