工业废渣及改性工业废渣长效氮肥中活性硅、钙、镁的测定

2OO2年第 5期 田国辉等：热 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 测定化学药物依这拉奉 葶 蚴 温度／'C 图 2 依达拉奉热重分析曲线图谱 3 分析和结论 熔点是衡量药物质量的重要指标之一。确定药 ‘物的熔点需确定这个药物是熔融同时分解还是熔 点，再确定其熔融同时分解或熔点的具体温度。如 果采用历版中国药典收载的毛细管测定法，很难准 确判断。如采用 DSC与 TGA相结合进行测定 ，则可 对其做出准确的判断。从 DSC谱图上看出，只有一 个吸热峰，峰顶温度为 128．36~C，从 TG曲线上可看 出只有一个失重台阶，开始分解温度为 180~C，可见 依达拉奉的熔点为 128．36~C，同时还可以看出该药 物并不含有结晶水和吸附水等水份，这与依达拉奉 分子结构相 致。利用热分析技术可准确测定药品 纯度，当不需要得到药物的准确纯度时，可采用与对 照品同时测定 DSC和 TG曲线 ，通过分析热分析曲 线来确定药物的纯度。通过对依达拉奉样品和对照 品的 DSC谱图进行分析(见图 2)，其结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明依达 拉奉谱图及有关数据与对照品的一致，而且 TG曲 线分解温度也一致，几乎没有残余物。这说明样品 和对照品的纯度几乎一致，纯度很高。 参 考 ‘文 献 [1] 林木良．热分析在医药生产研究上的应用 ．广州化工。2OOO，28 (1)：33—41 [2] 刘振海 ．热分析导论 ．化学工业出版社，1991，7：547—553 [3] LianYu J．~ eutical sciences 84(8)，1995，996—973 『41 杨腊虎 ．药物分析。1988。8(6)：346 348 (上接第 18页) 点，故钠化时间以 16h为宜。 2．3．4 钠化温度的选择 取酸土 12g等分为 3份，制浆并分别加入 1g NaC1，不同温度下间断搅拌反应 24h；测定体酸度变 化，计算交换量，结果见表 8。 表 8 钠化温度对钠化程度的影响 结果表明：钠化温度越高，则 Na 与 H 的交换 越充分。实际生产中，温度应控制在60℃左右。 2．4 钠基土与原土的性能比较 取一定量原土干燥后等分为2份，一份测其物 理性能。一份在 8O℃下加入 0．05M的 HQ 酸化处 理 24h，分离、干燥制得酸土。按酸土：钠化剂 =8：1 计量加入 NaC1，80℃下钠化 处理 16h，分离并 于 120~C下烘干，得到钠基土，测其物理性能。结果见 表 9。 表 9 钠基土与原土性能比较 项 目 蒙脱石 胶质价 膨胀容 白度 NazO cao Mgo ／％ ／mL／15g／mL／g ／jw ／％ ／％ ／％ 原土 65．0 54．5 11．0 75．03 0．22 2．29 3．27 钠土 72．1 94．2 18．7 79．45 5．34 0．05 0．12 从测试结果看，改性后得到的钠基膨润土的主 要性能指标均有明显改变，说明本文所研究的钠化 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 是可行和有效的。 3 结语 (1)本文以钙基膨润土为原料，经 HQ酸化脱除 ca2 、M ；然后以NaC1进行钠化 ，制得了钠基膨润 土。最佳酸化条件为：HC1浓度 0．05M，温度 40 100℃，时间 12h。最佳钠化条件为：NaC1：酸土 =1： 8，温度 6o℃，时间 16h。 (2)钠化过程中，以反应体系的酸度变化反映钠 化程度，简单易行，便于在实际生产中应用。 维普资讯 http://www.cqvip.com 化 学 工 程 师 Chemical Engineer 20O2年 lO月 文章编号：1002—1124~2002)05一OO26—03 _y-,_lk废渣及改性．y-,_Ik废渣长效氮肥 中活性硅、钙、镁的测定* 白进伟 邓跃全 胡亚敏 (西南科技大学材料科学与工程学院 四JIl绵阳 621002) 摘要：研究建立了测定工业废渣及工业废渣长效氮肥中活性硅、钙、镁的方法，实验表明，方法简单易 行 、结果准确。 关键词：工业废渣；工业废渣长效氮肥；活性硅、钙、镁 中图分类号i0657．32 文献标识码：A Analym ofActive Silicon，Calcium，Magl~ llrninIaldustt4_alW asteR and Industrial W aste Residue Nitregenom Fertilizer Simples Ba／Jinuei Yuequan肌 Yamin (Cotte~ Science andTechnology SouthwestUnivexsity MianyangSiehnan 621002) Abstract：In this paper，The method has been established to analyze active silicon，calcium，magnesium in industrial waste residue and industrial waste residue nitrogenous fertilizer simples，the experiment has been comfle~a about the me thod．The results shown the method Was easy and accurate． Keywords：Industrial waste residue；Industrial waste residue nitrogenous fe li匏r；Active silicon，calcium ，rt'l,g~e· 1 前言 硅、钙、镁除提供作物氧分之外，还可调整土壤 的理化性质，使作物增产ItJ。土壤中虽含有大量的 硅及中量微量的钙、镁，但这些元素大多以矿物质形 式存在，难以被植物吸收，而容易被植物吸收的活性 硅、钙、镁较少【2】。近年来，由于化肥结构中高浓度 N、P、K肥逐步代替了低浓度肥料，使带人土壤中的 活性硅、钙、镁减少。随着环境科学的发展、环保工 作的重视和工业废渣处理技术的进步，改性工业废 渣长效氮肥，被应用于农业生产。因而测定工业废 渣及改性工业废渣长效氮肥中的活性硅、钙、镁可为 改性工业废渣长效氮肥中的有效成分及配比提供依 据，目前还未见有这方面的文献报道。本文通过实 验，建立了测定工业废渣及工业废渣长效氮肥中活 性硅、钙、镁的方法，并对方法进行了试验。 收稿日期：2002一o4—20 作者简介g白进伟，男，工程师，长期从事分析化学实验教学和无机 材料测试研究工作。 *绵阳市科委重点科研资金赞助项目 2 实验部分 2．1 实验试剂和仪器 主要试剂和仪器：优级纯碳酸钙，优级纯金属 镁，光谱纯二氧化硅，钼酸铵，草酸，硫酸亚铁铵(均 为分析纯)，钢渣，水泥窑灰工业废渣长效氮肥，土 壤 ；电子分析天平(Sartofius BC110S型 maxl00g d 0． 1ing)，康 氏 电动振 荡机 (243r／rain)，分 光光度计 (22PC型上海棱光技术有限公司制造)，原子吸收分 光光度计(沈阳分析仪器制造厂)，铂金坩埚超纯水 器(HutllaI1 power IT+Human Corporatin Made in Kore— a)。 2．2 实验方法 2．2．1 活性硅、钙、镁的提取 准确称取 lg试样(精确到O．0001g)置于 150mL 干燥的锥形瓶中，用移液管准确加入50mL去离子 水，塞紧瓶塞置于振荡器上振荡 Ih，过滤。滤干后 将滤纸和样品放回原三角瓶中，再加 50mL去离子 水，再振荡 lh，过滤，将两次滤液混匀，即为分别测 定硅、钙、镁的待测液。 2．2．2 活性硅的测定 2．2．2．1 试剂配制 夯析测试 ≮ 维普资讯 http://www.cqvip.com 2002年第 5期 白进伟等：工业废渣及改性工业废渣长效氮肥中活性硅、钙、镁的测定 (1)10％钼酸铵：称取 10g钼酸铵溶于 80mL水 中，加 20mL 3mol／L硫酸，摇均 ，于试剂瓶中贮存。 (2)钼蓝显色剂：将 20g草酸、15g硫酸亚铁铵溶 于 1000mL 1．5mol／L硫酸溶液中摇均 ，于试剂瓶中 贮存。 (3)二氧化硅 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液：称取二氧化硅 0．1000g， 置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠 2．5～3g，摇均 ，于 950～1000℃熔融 20～30min。取出冷却。用 400mL 热水提取，搅拌溶解 ，移人 1000mL的容量瓶 中，用 水稀释至刻度，摇均。此溶液 lmL含 100pg二氧化 硅，于塑料瓶中存放。 2．2．2．2 标准曲线的绘制 取 0、50、100、200、300、400、500／zg二氧化硅标准 溶液，分别置于 100mL容量瓶中，用水稀释约 30mL， 加 5％盐酸 5mL，10％钼酸铵溶液 2．5mL。放置 5～ 10min(在 20～3Oc《：条件下)，加入钼蓝显色剂 20mL， 立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。5min后 以试剂 空白为参比，600nm波长处测吸光度。绘制工作曲 线。 2．2．2．3 测试 准确吸取 2．2．1中的滤液 10mL，置于 100mL容 量瓶中，用水稀释至约 30mL，以下操作 同 2．2．2．2 步骤中的显色与吸光度的测定。 2．2．3 活性钙、镁的测定 2．2．3．1 试剂配制 (1)100t~o／mL钙标准溶液：准确称取已在 110℃ 干燥过的碳酸钙 2．497g，溶解于盐酸(IN)中，赶走 二氧化碳后，用去离子水准确地稀释到刻度。’ (2)100t~／mL镁标准溶液 ：准确称取 1．000g金 属镁，溶解于少量盐酸(6N)中，用去离子水准确稀 释至 1L。 2．2．3．2 标准系列的配制 取 0～1000／zg钙标准溶液和0～500pg镁标准溶 液置于 100mL容量瓶中。加入 1：1盐酸 2mL和 10％氯化锶溶液 5mL。用水稀释至刻度，摇匀。 2．2．3．3 测试 准确吸取 2．2．1中的滤液 25mL于 30mL铂金坩 埚中，在低温电热板上加热浓缩至约20mL，加入 1：1 硫酸 5滴和氢氟酸 5mL，蒸发至白烟冒尽，取下冷 却。加少量水溶解，移人 100mL容量瓶中，加入 1：1 盐酸 2mL和 10％氯化锶溶液 5mL。用水稀释至刻 度，摇匀。溶液与标准系列同时放在原子吸收分光 光度计上，于波长 422．7rim、285．2nm处分别测量钙 和镁的吸光度。 3 结果与分析 3．1 提取方法的探讨 3．1．1 活性物质的存在形式 活性物质是存在于工业废渣、工业废渣长效氮 肥及土壤中没有形成矿物质的易溶于水的盐类和自 由活动的容易被植物吸收的元素。 3．1．2 提取方法 鉴于活性物质的存在形式，测定这些活性物质 既不能酸溶也不能碱融提取，只能用水反复振荡，使 其完全溶于水中，再调整适当的酸度进行测定。如 果用酸溶、碱融提取势必破坏原矿物质结构 ，释放出 与活性物质相同的元素，使活性物质的量增加，测定 结果偏高。 3．1．3 提取液用量、提取时间的确定 确定了水提取方法后，对水的用量、振荡时间进 行了条件实验：准确称取 1g样品加 50mL去离子水， 振荡 1h，过滤，滤渣再用 50mL去离子水振荡 lh，如 此操作 2～3次，合并滤液，既可完全提取样品中的 活性硅、钙、镁。 3．1．4 测定活性元素方法的选择 测定硅、钙、镁的方法较多，如测硅可用动物胶 重量法 、盐酸二次干涸重量法、氯化铵重量法、氟硅 酸钾容量法、硅钼蓝比色法等；测钙可用草酸钙重量 法、EIYI'A容量法、EGTA容量法、原子吸收分光光度 法、发射光谱法等；测镁可用焦磷酸镁重量法、EDTA 容量法、原子吸收分光光度法、发射光谱法等。工业 废渣、工业废渣长效氮肥、土壤中的活性硅、钙、镁的 含量属中量微量，因此我们选择硅钼蓝比色法测活 性硅、原子吸收分光光度法测活性钙、镁。 3．2 方法评价及样品测定 3．2．1 钢渣中活性硅、钙、镁的测定 炼钢后的残渣常作为生产磷肥的原料，其中含 有中微量的活性硅、钙、镁。实验中称取试样按 2．2 实验方法进行平行测定(为了便于计算，样品中活性 硅、钙、镁的含量均以si02、CaO、MgO表示)，结果见 表 1。 表 1 钢渣测定结果／％ 元素 1 2 3 4 5 均值 RSD／％ 0．24 O．12 O-31 3．2．2 水泥窑灰中活性硅、钙、镁的测定 水泥窑灰是很好的钾肥材料，样品中的活性硅、 l O 8 3 1 3 7 5 4 0 2 O u 7 5 4 O 2 O l O 6 3 1 3 7 5 4 0 2 0 傩 7 5 4 O 2 0 8 3 6 2 1 3 7 5 4 O 2 0 ∞ 7 5 4 O 2 0 ∞ 维普资讯 http://www.cqvip.com 白进伟等：工业废渣及改性工业废渣长效氮肥中活性硅、钙、镁的测定。 2O02年第 5期 钙、镁按 2．2实验方法进行平行测定，结果见表 2。 表 2 水泥窑灰测定结果／％ 元素 1 2 3 4 5 均值 RSD／％ 0．15 0．36 0．12 3．2．3 改性工业废渣长效氮肥中活性硅、钙、镁的 测定 同样按 2．2实验方法对改性工业废渣长效氮肥 进行活性硅、钙、镁的平行测定，结果显示改性工业 废渣长效氮肥中比钢渣中的活性硅、钙、镁高且方法 的精密度也较高，结果见表 3。 表 3 工业废渣长效氮肥测定结果／％ 元素 1 2 3 4 5 均值 RSD／％ Si02 0．698 0．710 0．712 0．715 0．7o7 0．708 0．65 CaO 1．293 1．287 1．278 1．292 1．285 1．287 0．41 MgO 0．786 0 785 0．802 0．790 0．800 0．793 0．77 3．2．4 土壤样品中活性硅、钙、镁的测定 2．2实验方法对锦阳某一地区土壤中的活性 硅、钙、镁进行了测定，结果显示这一地区土壤中的 活性硅、钙、镁含量很低，结果见表 4。 表 4 土壤测定结果／％ 元素 1 2 3 4 5 均值 RSD％ si02 0．080 0．077 0．075 0．078 0．074 0．077 0．24 CaO 0．078 0 073 0．074 0．075 0．070 0 074 0．34 M 0．014 0．017 0．019 0．016 0．015 0．016 0．19 从表 1～4可以看出，各项平行测定的标准偏差 都很低，所以该方法的精密度较高。同时工业废渣 中的活性硅、钙、镁比土壤样品高，因此，利用改性工 业废渣提供土壤硅、钙、镁等有效肥料成分，带来作 物增产。 3．3 回收率的测定 用标准插入法在钢渣样 品中分别加入 sio2、 CaO、MgO标准溶液(准确称取 lg样品于 150mL三 角瓶中，按样品质量和标准溶液浓度计算，加 o2 标 液 100．00mL、CaO 标 液 10．00mL、Mgo 标 液 10．00mL，加入量为 Si02 l0lIlg、CaO lmg、MaO lmg)， 在干燥箱内于 60—80~C干燥失去 自由水，在 105～ llO~C干燥 lh失去吸附水，按 2．2实验方法进行平 行测定。由测定结果与表1结果计算标准物的回收 量和回收率，结果见表5。 表 5 钢渣样品中标准物质的回收■和回收率 从表 5可以看 出，标准物 回收率都在 97％以 上，在 95％ ～105％之间，所以方法 的准确度也较 高。 4 结论 (1)用水提取工业废渣及工业废渣长效氮肥中 的活性硅、钙、镁，用硅钼蓝比色法测硅、原子吸收分 光光度法测钙、镁简捷易行，准确可靠。 (2)通过工业废渣、工业废渣长效氮氨肥及土壤 中的活性硅、钙、镁的测定，证明工业废渣能生产富 含硅、钙、镁的肥料，改良土壤肥力，达到粮食增产的 目的。 参 考 文 献 [1] 中国大百科全书编委会 ．中国大百科全书——化工卷，中国大 百科全书出版社，1990 [2] 张效朴，等 ．粉煤灰硅钙肥的增产原因及有效使用条件 ．土 壤，1986，(2)：69 [3] 中国科学院南京土壤研究所 ．土壤理化分析 ，上海科学技术出 版社，1991 [4] 岩石矿分析编写组 ．岩石矿物分析 ，地质出版社，1991 [5] The Intenational lnsfim~for Environment and Develol~nent and 3he World Resources IrlstiRae．World Resome~．1987。The forte Alexandria vi rIi8 l 3 0 啷 l 3 0 瞄獬 l 3 0 {宝 l 3 0 l 3 0 l 3 0 ∞ 维普资讯 http://www.cqvip.com